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一种氮化 铝多孔陶瓷及其制备方法

阅读：775发布：2024-02-15

专利汇可以提供一种氮化铝多孔陶瓷及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种氮化铝多孔陶瓷及其制备方法，按重量百分比，包括下述组分：氧化铝60～72％、烧结助剂1～10％、碳黑18～30％、氮化铝晶种1～10％，将上述组分湿法球磨混合，得到混合粉末，然后模压成形，将上述成形体放入气氛炉中，在氮气压力高于1个大气压下加热到1650～1750℃保温1～4小时，即获得烧结体。本发明使用低成本的氧化铝和碳黑为原料制备高气孔率的氮化铝多孔陶瓷，可以克服传统方法制备氮化铝多孔陶瓷工艺复杂，成本过高的缺点，在高温电子器件、微波集成电路、混合集成电路、电力电子模块、激光二极管等光电领域，以及金属基复合材料的增强相中得到广泛应用。，下面是一种氮化铝多孔陶瓷及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种氮化铝多孔陶瓷，其特征在于，按重量百分比，包括下述组分：氧化铝60～
72％、烧结助剂1～10％、碳黑18～30％、氮化铝晶种1～10％，其中烧结助剂选自Ia族氧化物、IIa族氧化物、IIIa族氧化物、稀土元素氧化物或氟化物的任一种。
2.如权利要求1所述的氮化铝多孔陶瓷，其特征在于，所述氧化铝与碳黑的质量比值为2～4。
3.如权利要求1所述的氮化铝多孔陶瓷，其特征在于，所述氧化铝，其Al2O3含量＞
95％重量，平均粒径在0.2～2μm；所述氮化铝晶种，其AlN含量＞95％重量，粒径d50＜1.2μm；所述碳黑，其C含量＞95％重量，粒径d50＜80nm。
4.如权利要求1所述的氮化铝多孔陶瓷，其特征在于，所述Ia族氧化物为Li2O，；所述IIa族氧化物为MgO，；所述IIIa族氧化物为B2O3，；所述稀土元素氧化物为Yb2O3、Lu2O3、La2O3或Y2O3；所述氟化物为YF3或CaF。
5.一种氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按重量百分数：氧化铝60～72％、烧结助剂1～10％、碳黑18～30％、氮化铝晶种1～10％分别进行称量，湿法球磨干燥后制备成混合粉末；
(2)将混合粉末过筛制成造粒料；
(3)根据所需制品形状选择模具，将上述造粒料装入模具型腔内，模压成形为坯件；
(4)将坯件在氮气气氛下快速升温到1200℃，再慢速升温到1600℃，然后以0.6℃/min的升温速度升温到1650～1750℃下保温1～4小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得氮化铝多孔陶瓷。
6.如权利要求5所述氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化铝与碳黑的质量比值为2～4。
7.如权利要求5所述氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铝，其Al2O3含量＞95％重量，平均粒径在0.2～2μm；所述氮化铝晶种，其AlN含量＞95％重量，粒径d50＜1.2μm；所述碳黑，其C含量＞95％重量，粒径d50＜80nm。
8.如权利要求5所述氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Ia族氧化物为Li2O，；所述IIa族氧化物为MgO，；所述IIIa族氧化物为B2O3，；所述稀土元素氧化物为Yb2O3、Lu2O3、La2O3或Y2O3；所述氟化物为YF3或CaF2。
9.如权利要求5所述氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氮气气氛压力为＞1个大气压；流动氮气的流量为3L/min；所述快速升温是以20℃/min的升温速度进行；慢速升温是以1.6℃/min的升温速度进行。

说明书全文

一种氮化铝多孔陶瓷及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种多孔陶瓷及其制备方法，特别涉及一种氮化铝多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，多孔半导体材料的研究已经引起了科学家们很大的兴趣。多孔III-V族化合物半导体材料表现出许多新的和相当有趣的性能，由于多孔结构，其光致发光的强度，光响应的量子效应，二次谐波振荡都有了显著地提高，以及光散射和光折射的性能都有明显的改变。多孔氮化铝材料作为典型的III-V族共价化合物具有直接带隙的宽禁带半导体材料，有很高的热导率，良好的高温绝缘性能和介电性能，耐热冲击电阻高，高温下材料强度大，硬度高，无毒性，热膨胀系数低，尤其是它的热膨胀系数与半导体硅材料相匹配，从而在高温电子器件、微波集成电路、混合集成电路、电力电子模块、激光二极管、以及金属基复合材料的增强相中等许多领域得到广泛应用。根据所用起始粉末的不同，现有的氮化铝多孔陶瓷材料的制备方法有以下两种：

[0003] 1)气氛烧结法，参见Boey F Y C.Porous AlN ceramic substrates byreaction sintering.Journal of Materials Processing Technology，2003，140：413-419。使用氮化铝颗粒作为初始原料，将成形体在氮气中加热，形成氮化铝多孔陶瓷。或者将含有氮化铝颗粒与氧化物烧结助剂的混合粉末形成的成形体在氮气中加热，控制烧结温度和烧结助剂的添加量获得氮化铝多孔陶瓷材料。缺点是需要大量的氮化铝作为主要原料，氮化铝的制备成本较高，所以价格昂贵，导致气氛烧结法的原料成本太高，不利于工业化生产，[0004] 2)直接氮化法，用金属铝粉末为主要原料先制作多孔成形体，再放在氮气中直接反应进行氮化的方法制造氮化铝多孔陶瓷(参见日本专利1987-217633)。金属铝氮化的反应式为Al+N→AlN。直接氮化法的缺点是需要用金属铝粉末为主要原料先制作多孔成形体，导致生产工艺复杂，为了得到晶粒细小的氮化铝多孔陶瓷，所需的粒径细小的金属铝粉末制备成本较高。

发明内容

[0005] 本发明的目的是改进现有氮化铝多孔陶瓷制备方法所存在的缺陷，提供一种利用碳热还原法制备氮化铝多孔陶瓷的方法，具有产品性能优异、生产工艺简单，制备成本低的特点。

[0006] 为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

[0007] 一种氮化铝多孔陶瓷，按重量百分比，包括下述组分：氧化铝60～72％、烧结助剂1～10％、碳黑18～30％、氮化铝晶种1～10％，其中烧结助剂选自Ia族氧化物、IIa族氧化物、IIIa族氧化物、稀土元素氧化物或氟化物的任一种。

[0008] 以上方案中，所述氧化铝与碳黑的质量比为2～4。所述氧化铝，其Al2O3含量＞95％重量，平均粒径在0.2～2μm。所述氮化铝晶种，其AlN含量＞95％重量，粒径d50＜1.2μm。所述碳黑，其C含量＞95％重量，粒径d50＜80nm。

[0009] 前述氮化铝多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：

[0010] (1)按重量百分数：氧化铝60～72％、烧结助剂1～10％、碳黑18～30％、氮化铝晶种1～10％分别进行称量，湿法球磨干燥后制备成混合粉末；

[0011] (2)将混合粉末过筛制成造粒料；

[0012] (3)根据所需制品形状选择模具，将上述造粒料装入模具型腔内，模压成形为坯件；

[0013] (4)将坯件在氮气气氛下快速升温到1200℃，再慢速升温到1600℃，然后以0.6℃/min的升温速度升温到1650～1750℃下保温1～4小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得氮化铝多孔陶瓷。

[0014] 上述方法中，步骤(1)中氧化铝与碳黑的质量比值为2～4。

[0015] 所述步骤(4)中氮气气氛压力为＞1个大气压。流动氮气的流量为3L/min。快速升温是以20℃/min的升温速度进行；慢速升温是以1.6℃/min的升温速度进行。

[0016] 按照本发明的方法，通过调整配方组成，可以得到具有不同气孔率和力学性能的氮化铝多孔陶瓷。该制备工艺因为利用碳热还原法的优点，以廉价的氧化铝粉末、碳黑为主要原料从而进一步降低生产成本。该制备工艺与现有其它氮化铝多孔陶瓷的制备工艺相比，具有生产工艺简单，制备成本低的优点。该工艺制备的氮化铝多孔陶瓷具有晶粒细小，气孔分布均匀的特点。由于产品优越的经济性和可靠性，可以广泛应用于高温电子器件、微波集成电路、混合集成电路、电力电子模块、激光二极管、以及金属基复合材料的强化材料等领域。附图说明

[0017] 图1为实施例8烧结后的显微形貌照片。

[0018] 图2为实施例9烧结后的显微形貌照片。

[0019] 图3为实施例10烧结后的显微形貌照片。

具体实施方式

[0020] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

[0021] 氮化铝多孔陶瓷，其组成如表1所示，在表1所示的实施例1～21中，组成氧化铝的平均粒径一般控制在0.2～2μm，若小于0.2μm时，粉末容易团聚，不利于碳热还原反应，大于2μm形成的氮化铝多孔陶瓷气孔率过高，晶粒粗大，力学性能下降。因此氧化铝的平均粒径最好控制在0.2～2μm之间。

[0022] 氧化铝和碳黑的质量比值最好为2～4，若大于4时，氧化铝在烧结体内残留。得到的多孔陶瓷的耐热性和耐腐蚀性会降低；若小于2时，碳在烧结体内残留，影响多孔陶瓷的力学性能。碳可以为任意形态的碳，例如木炭，碳黑，也包括碳的前驱体，比如各种树脂，也可以利用碳黑和碳的前驱体的混合物，表1实施例采用碳黑，其C含量＞95％重量，粒径d50＜80nm。

[0023] 表1组成中的烧结助剂的添加量为1～10％，超过10％，多孔陶瓷的收缩率加大，造成气孔率的减小以及大量的晶间玻璃相。若小于1％会导致烧结致密化程度低，力学性能下降。这里所述的烧结助剂，主要是指在烧结的高温领域内变化成玻璃的金属氧化物，也包括一种或数种成分的氧化物通过反应能够变为玻璃相的混合物，以及一些氟化物。这样的烧结助剂如表1实施例所述选自Ia族氧化物Li2O，IIa族氧化物MgO，IIIa族氧化物B2O3，稀土元素氧化物Yb2O3、Lu2O3、La2O3、Y2O3或氟化物YF3、CaF2的任一种。氮化铝晶种的添加量为1～10％，其AlN含量＞95％重量，平均粒径d50＜1.2μm。超过10％，多孔陶瓷的气孔率减小，原料成本增加。若小于1％会导致碳热还原反应不完全。

[0024] 表1 本发明氮化铝多孔陶瓷的组成及烧结条件

[0025]

[0026] 表1实施例组成的氮化铝多孔陶瓷的制备方法，先将氧化铝粉末、氮化铝晶种、碳黑、烧结助剂按表1所示不同组成分别称量，并分别加入无水乙醇后装入球磨机中进行湿混，干燥后得到均匀的混合粉末。然后将各组成混合粉末过40目筛制成造粒料，分别放入金属模具压制成形得到实施例1～21的生坯试样，最后分别将成形坯件放入气氛炉中，在氮气气氛下以20℃/min的升温速度逐渐升温到1200℃，以1.6℃/min的升温速度逐渐升温到1600℃，以0.6℃/min的升温速度逐渐升温到1650～1750℃下保温1～4小时，获得烧结体。烧结过程中始终通入流动氮气，流动氮气的流量为3L/min，氮气气氛压力为1个大气压以上。

[0027] 如果烧结温度不到1650℃，碳热还原反应不能彻底完成。如果烧结温度超过1750℃，可能会使氮化铝晶粒异常长大，导致力学性能下降。升温速度最好以20℃/min的升温速度逐渐升温到1200℃，以1.6℃/min的升温速度逐渐升温到1600℃，以0.6℃/min的升温速度逐渐升温到1650～1750℃，低于以上升温速度，会增加烧结时间，降低生产效率。高于以上升温速度，可能会造成坯体开裂，碳热还原反应不完全。保温时间小于1小时，烧结致密化程度低，力学性能下降，大于4小时，显微结构变化不大，造成能源浪费。因此保温时间最好在1～4小时。

[0028] 由上述方法获得的氮化铝多孔陶瓷烧结体测定室温下的三点弯曲强度，收缩率，反应失重。阿基米德排水法测定开气孔率。扫描电子显微镜在试样断面上观察显微组织。这些气孔率和弯曲强度的性能结果如表2所示。其中实施例8-10的显微组织照片如图1-图3所示。

[0029] 由表2可以看出在1650～1750℃的温度烧结，材料在45.8-75.5％的气孔率范围内表现出了很高的弯曲强度，最高可达39.2MPa。

[0030] 从图1，图2和图3可以看出，碳热还原反应制备的多孔氮化铝陶瓷的微观组织具有晶粒细小，气孔分布均匀的特点。

[0031] 表2本发明氮化铝多孔陶瓷烧结体的性能

[0032]收缩率失重开气孔率抗弯强度
(％) (％) (％) (MPa)
实施例1 10 32 63.2 7.9
实施例2 9 32 61.7 8.6
实施例3 4 33 68.5 2.1
实施例4 5 32 70.3 1.6
实施例5 4 34 72.9 1.5
实施例6 3 34 75.5 0.9
实施例7 12 31 58.1 17.4
实施例8 6 34 66.9 2.7
实施例9 14 35 56.6 19.9
实施例10 10 32 60.8 9.2
收缩率失重开气孔率抗弯强度
(％) (％) (％) (MPa)
实施例11 5 40 71.5 0.5
实施例12 13 28 53.2 26.1
实施例13 3 32 68.2 1.9
实施例14 15 33 51.7 25.2
实施例15 12 37 62.2 5.6
实施例16 7 30 52.1 28.9
实施例17 15 37 53.1 16.2
实施例18 7 30 61.5 8.9
实施例19 21 36 45.8 39.2
实施例20 10 32 63.7 11.7
实施例21 12 33 58.7 8.6

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