两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法
专利汇可以提供两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种两步共沉淀法制备微‑纳多孔结构 磷酸 铁 前躯体及磷酸铁锂 正极材料 的方法，其特征在于：步骤包括：第一反应器内连续快速制备 纳米级 磷酸铁一次颗粒前驱体；纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体在第二反应器内聚合组装生成微‑纳多孔结构的微米级磷酸铁二次颗粒；具有微‑纳结构的微米级磷酸铁二次颗粒混锂和 煅烧 制备磷酸铁锂正极材料。具有 导电性 和倍率性好， 空隙率 高、粒径分布均匀、振实 密度 高、易于加工的优点。，下面是两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法专利的具体信息内容。
1.一种两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：步骤包括：第一反应器内连续快速制备纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体；纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体在第二反应器内聚合组装生成微-纳多孔结构的微米级磷酸铁二次颗粒；具有微-纳结构的微米级磷酸铁二次颗粒混锂和煅烧制备磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述的第一反应器内连续快速制备纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体的具体步骤包括：
(1.1)称取磷酸盐和三价铁盐溶于去离子水，分别配置成0.1mol/L～3mol/L的磷酸盐溶液和0.1mol/L～3mol/L的三价铁盐溶液；将25-28％的浓氨水稀释配置成0.1mol/L～
3mol/L的稀氨水；
(1.2)采用蠕动泵或计量泵将含磷酸盐溶液和三价铁盐溶液注入到第一反应器中，确保磷酸根与铁离子的摩尔比为0.98～1.02：1；
(1.3)磷酸根离子与三价铁离子在第一反应器内快速混合和反应，并爆发成核，生成纳米级磷酸铁锂一次颗粒。
3.根据权利要求2所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：步骤(1.1)中所述的三价铁盐为硝酸铁或氯化铁；步骤(1.1)中所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸；步骤(1.2)中所述的第一反应器为具有高强度微观混合能力、实现爆发式成核的特性，如超声波强化撞击流反应器、利用超声波与撞击流强化反应物混合。
4.根据权利要求1所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：微-纳多孔结构的微米级磷酸铁二次颗粒的具体制备步骤包括：
(2.1)将含有步骤(1.3)所制的纳米级磷酸铁锂一次颗粒的母液置于第二反应器，在搅拌速度为200-1500rpm的条件下继续反应1～60小时；
(2.2)在此过程中，蠕动泵以一定流速往反应釜中通入磷酸盐溶液和三价铁盐溶液，并缓慢加入稀氨水把pH值调控在1.5～2.2范围；第二反应器内的温度控制在50-70℃；随着反应的进行，反应液中有大量淡黄色沉淀生成。
5.根据权利要求4所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：步骤(2.2)的一定流速为4.34-21.7ml/min。
6.根据权利要求4所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：步骤(2.1)中的第二反应器为搅拌釜反应器或泰勒反应器。
7.根据权利要求1所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：微-纳结构的微米级磷酸铁二次颗粒混锂的具体步骤包括：
(3.1)将前述步骤(2.2)所制得的淡黄色沉淀用去离子洗涤数次，并置于80-120℃的干燥箱中烘干，经研磨粉碎获得具有微-纳多孔结构的磷酸铁前驱体粉体；
(3.2)将磷酸铁前驱体粉体与锂源化合物以1：0.98-1.08的摩尔比例混合，并在球磨机中以200-800rpm的转速球磨0.5-8小时，得到混合均匀的磷酸铁与锂源化合物混合物。
8.根据权利要求7所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：步骤(3.2)中锂源化合为氢氧化锂或碳酸锂。
9.根据权利要求1所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：煅烧制备磷酸铁锂正极材料的具体包括：
(4.1)将前述步骤(3.2)制备的磷酸铁与锂源化合物混合物与碳原化合物以磷酸铁：碳源化合物＝1：0.1-0.2的摩尔比例均匀混合；在氮气或其它惰性气氛下，于650-750℃高温条件下煅烧3-20小时，制得到微-纳多孔结构的磷酸铁锂正极材料。
10.根据权利要求9所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：步骤(4.1)中的碳源化合物为淀粉、蔗糖或碳粉。
两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正
极材料的方法
技术领域
背景技术
14cm2/S)等缺点所造成的，这些缺点也一直严重制约着磷酸铁锂正极材料在现实生活与生产中的应用。
发明内容
具体实施方式
正极材料，其振实密度为1.53g/cm .对其进行测量扫描电镜(SEM，图5)和X射线衍射(XRD，图6)测量。如图6所示，样品的衍射峰与峰与橄榄石型结构的磷酸铁锂标准卡片PDF#97-
015-4117一致，即合成的样品是空间群为Pnmb的斜方晶系橄榄石结构的磷酸铁锂。
1C首次放电比容量为96.70mAhg-1(如图6所示)。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种超临界CO2流体协同生物原地浸出采铀方法 | 2020-05-08 | 547 |
| 一种霍尔离子源装置 | 2020-05-08 | 324 |
| 一种等离子体发生装置、压裂系统及压裂方法 | 2020-05-08 | 843 |
| 无源射频器件机器制作方法 | 2020-05-08 | 824 |
| 一种离子注入装置 | 2020-05-08 | 186 |
| 一种提高四探针RS测试准确性的方法 | 2020-05-08 | 502 |
| 通过掺杂自旋转移扭矩(STT)磁阻式随机存取存储器(MRAM)的氧化盖层的高热稳定性 | 2020-05-08 | 931 |
| 一种酶促化学发光底物液配制方法以及加注装置 | 2020-05-08 | 538 |
| 一种低温用玻纤气凝胶复合纸的制备工艺 | 2020-05-11 | 248 |
| 光电转换设备、光电转换系统和能够移动的物体 | 2020-05-08 | 316 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
