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一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置

阅读:929发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本实用新型公开了一种采用 溶剂 和气体双重辅助火焰直接 离子化 样品的装置,包括火焰、待测样品、质谱进样通道、辅助溶剂通道和辅助鞘气通道,辅助鞘气通道套设于辅助溶剂通道的外部,辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端均位于火焰的附近,待测样品位于辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间。本实用新型不仅可实现对实际样本中有效成分、大分子化合物及难挥发、易裂解化合物的离子化质谱分析,而且可用于定量分析,尤其还可以直接在线分析有机反应,普适性强。(ESM)同样的 发明 创造已同日 申请 发明 专利,下面是一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置专利的具体信息内容。

1.一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置,包括火焰、待测样品和质谱进样通道,其特征在于:所述火焰位于质谱进样通道的端口前方,所述待测样品位于火焰和质谱进样通道之间;还包括用于引入辅助溶剂的辅助溶剂通道和用于引入辅助鞘气的辅助鞘气通道,所述辅助鞘气通道套设于辅助溶剂通道的外部,所述辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端均位于火焰的附近,所述待测样品位于辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述火焰连接有燃料供给装置。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述辅助溶剂通道连接有辅助溶剂供给装置。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述辅助鞘气通道连接有辅助鞘气供给装置。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间的距离为20~80mm。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:辅助溶剂通道的出口端与火焰之间的距离为1~5mm。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述辅助溶剂通道的内径为50~300微米。
8.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:辅助溶剂通道内的辅助溶剂的流速为5~
70微升/分钟。
9.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:辅助鞘气通道内的辅助鞘气的流速为15~
40升/小时。
10.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述辅助鞘气选自空气、二、氮气、氦气、氩气中的任意一种。

说明书全文

一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置

技术领域

[0001] 本实用新型涉及一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置,属于质谱分析技术领域。

背景技术

[0002] 质谱(MS)是一种能分析复杂混合物,提供有关分子量信息、元素组成和被分析物化学结构的重要分析工具,具有高度的专属性和灵敏度。质谱分析的基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,然后在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。因此,离子化技术对质谱分析结果具有重要影响。近年来,随着化合物解吸与离子化技术和质量分析器的不断创新与改进,质谱成为发展最迅速的分析技术之一,目前质谱技术在化学与化工、生物学与生命科学、医学、药学、材料科学、环境保护等领域的应用越来越广泛。
[0003] 等离子体(plasma)这一术语由汤克斯和朗谬尔于1929年首次提出。等离子体是继固态、液态、气态之后的物质第四态,当外加电压达到击穿电压时,气体分子被电离,产生包括电子、离子、原子和原子团在内的混合体。等离子体具有独特的物理化学性质,因此基于等离子体的离子化技术已经在有机质谱分析领域得到重大的发展和广泛的应用。
[0004] 传统的基于等离子体的质谱离子化技术主要有基于高压诱导电晕放电(Corona Discharge)形成等离子体的大气压化学电离技术(APCI)以及在大气压化学电离技术(APCI)基础上研发的实时直接分析离子化技术(DART)。由于对样品前处理要求低,高通量,灵敏度高,并且可以实现实时在线监测,这类质谱离子化技术受到了学术界的广泛关注,在化学,食品分析,生物分析和制药等领域得到广泛应用。
[0005] 但是上述基于等离子体的质谱离子化技术还存在很多缺陷,例如:通过高压电离气体产生等离子时存在一定的危险性,高电压可能会对操作人员人身安全产生影响;离子化装置难以微型化,离子源的高压产生模体积难以缩小,与现在质谱小型化趋势相冲突;成本较高,例如DART通常采用氦气作为离子化气体,而氦气的成本很高,这就使得分析测试成本很高,同时DART的实验装置很复杂,操作也较为复杂;分析的化合物范围有限,例如高电压容易催化一些化还原反应,使得该技术对于一些易于发生氧化还原反应的物质检测效果不理想;又例如,DART的温度调整范围较小,通常在50~550℃,因此其能检测到的多为小分子,一些大分子的化合物不易解析。
[0006] 为了克服上述缺陷,本申请人在中国专利CN201520544461.5、CN201520861732.X、CN201510730846.5中分别公开了以特殊的等离子体火焰为离子源的离子化装置。上述基于火焰等离子体的离子化技术相比传统的基于等离子体的离子化技术而言,具有如下的一些优点:简便易得,火焰等离子的生成不需要高电压,只需要一些燃料气即可生成,安全性好,同时由于去除了笨重的高压模块,整个离子化装置可以微型化;通过选择适宜的燃料,可以使火焰的温度调整范围较大,通常在50~1500℃,因此对大分子的物质也可以解析;催化发生氧化还原反应的可能性较小,不影响易于发生氧化还原反应的物质的检测。但是上述火焰离子化装置依旧存在一些缺陷,例如:对于大分子物质的检测范围依旧有限,实际上用于上述火焰离子化装置用于质谱分析时,很难检测到分子量大于1000的信号,此外,上述火焰离子化装置对于一些难挥发、易于裂解的物质的离子化效率很差,并且,目前的离子化装置用于质谱分析时均只能做定性分析,还无法很好的进行定量分析,以及目前的离子化装置用于质谱分析时均不能直接在线催化检测有机反应。这些缺陷均影响了火焰离子化技术的应用。发明内容
[0007] 针对现有技术存在的上述问题,本实用新型的目的是提供一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置。
[0008] 为解决上述问题,本实用新型采用如下技术方案:
[0009] 一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置,包括火焰、待测样品和质谱进样通道,所述火焰位于质谱进样通道的端口前方,所述待测样品位于火焰和质谱进样通道之间;还包括用于引入辅助溶剂的辅助溶剂通道和用于引入辅助鞘气的辅助鞘气通道,所述辅助鞘气通道套设于辅助溶剂通道的外部,所述辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端均位于火焰的附近,所述待测样品位于辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间。
[0010] 作为优选方案,所述火焰连接有燃料供给装置。
[0011] 作为进一步优选方案,所述燃料供给装置包括燃料罐和燃料传输管。
[0012] 作为进一步优选方案,在燃料罐上设有流量调节,在燃料传输管上设有流量微调阀。
[0013] 作为优选方案,所述辅助溶剂通道连接有辅助溶剂供给装置。
[0014] 作为进一步优选方案,所述辅助溶剂供给装置包括辅助溶剂存储罐和辅助溶剂传输管。
[0015] 作为进一步优选方案,在辅助溶剂存储罐上设有流量调节阀,在辅助溶剂传输管上设有流量微调阀。
[0016] 作为优选方案,所述辅助鞘气通道连接有辅助鞘气供给装置。
[0017] 作为进一步优选方案,所述辅助鞘气供给装置包括辅助鞘气存储罐和辅助鞘气传输管。
[0018] 作为进一步优选方案,在辅助鞘气存储罐上设有流量调节阀,在辅助鞘气传输管上设有流量微调阀。
[0019] 作为优选方案,还包括用于引入待测样品的样品载体或进样装置,样品载体的负载样品端或进样装置的出口末端的所处位置即为待测样品的所处位置。
[0020] 作为进一步优选方案,所述样品载体包括但不限于样品棒、超声雾化片,所述进样装置包括但不限于液相色谱、气相色谱、注射、毛细管电泳
[0021] 作为优选方案,辅助溶剂通道的出口端与辅助鞘气通道的出口端相平齐。
[0022] 作为优选方案,辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间的距离为20~80mm。
[0023] 作为优选方案,辅助溶剂通道的出口端与火焰之间的距离为1~5mm。
[0024] 作为优选方案,辅助溶剂通道的轴线与火焰的焰心轴线之间的夹为0~90度。
[0025] 作为优选方案,火焰与待测样品之间的距离为10~40mm。
[0026] 作为优选方案,所述辅助溶剂通道的内径为50~300微米,外径为150~500微米。
[0027] 作为优选方案,所述辅助溶剂通道为毛细管,当辅助溶剂通道为毛细管时,毛细管的内径为50~300微米,外径为150~500微米。
[0028] 作为优选方案,辅助溶剂通道内的辅助溶剂的流速为5~70微升/分钟。
[0029] 作为优选方案,辅助鞘气通道内的辅助鞘气的流速为15~40升/小时。
[0030] 作为优选方案,所述辅助溶剂通道和辅助鞘气通道均选用耐高温材料,所述耐高温材料包括但不限于耐高温的玻璃、陶瓷或金属材料。
[0031] 作为优选方案,所述辅助溶剂选自、甲醇、乙醇、乙腈中的至少一种。
[0032] 作为优选方案,所述辅助鞘气选自空气、二氧化、氮气、氦气、氩气中的任意一种。
[0033] 相较于现有技术,本实用新型的有益技术效果在于:
[0034] 本实用新型不仅可实现对实际样本中有效成分、分子量高于1000的大分子化合物及难挥发、易裂解化合物的离子化质谱分析,而且可用于定量分析,尤其还可以直接在线分析有机反应,普适性强,可为有机化学工作者提供物质分析和反应机理研究提供便捷途径,相对于现有技术,具有显著性进步和实用价值。附图说明
[0035] 图1为本实用新型提供的一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置的结构示意图;
[0036] 图2为实用新型实施例1中得到的盐酸特比芬乳膏的质谱分析图;
[0037] 图3为实用新型实施例2中得到的血管紧张素的质谱分析图;
[0038] 图4为实用新型实施例3中得到的麝香的TIC图;
[0039] 图5为实用新型实施例3中得到的定量标准曲线线图;
[0040] 图6为实用新型实施例4中得到的Borsche–Drechsel反应的质谱分析图;
[0041] 图中标号示意如下:1、火焰;2、待测样品;3、质谱进样通道;4、辅助溶剂通道;5、辅助鞘气通道;6、离子化区域;7、燃料供给装置;71、燃料罐;72、燃料传输管;73、燃料供给装置的流量调节阀;74、燃料供给装置的流量微调阀;8、辅助溶剂供给装置;81、辅助溶剂存储罐;82、辅助溶剂传输管;83、辅助溶剂供给装置的流量调节阀;84、辅助溶剂供给装置的流量微调阀;9、辅助鞘气供给装置;91、辅助鞘气存储罐;92、辅助鞘气传输管;93、辅助鞘气供给装置的流量调节阀;94、辅助鞘气供给装置的流量微调阀。

具体实施方式

[0042] 下面结合附图对本实用新型技术方案做进一步详细、完整地说明。
[0043] 如图1所示:本实用新型提供的一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置,包括火焰1、待测样品2和质谱进样通道3,所述火焰1位于质谱进样通道3的端口前方,所述待测样品2位于火焰1和质谱进样通道3之间;还包括用于引入辅助溶剂的辅助溶剂通道4和用于引入辅助鞘气的辅助鞘气通道5,所述辅助鞘气通道5套设于辅助溶剂通道4的外部,所述辅助鞘气通道5的出口端和辅助溶剂通道4的出口端均位于火焰1的附近,所述待测样品2位于辅助鞘气通道5的出口端和辅助溶剂通道4的出口端与质谱进样通道3之间。
[0044] 本实用新型所述装置可与常见的质谱仪(如:三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等)相兼容,也可推广应用到其它质谱分析中,用于质谱分析时,与常见的质谱仪联用即可,应用范围广,实用性强。
[0045] 采用本实用新型所述装置实现离子化的方法,是使火焰1产生的能量和活性物种在辅助溶剂和辅助鞘气的共同推送下被推送至待测样品2处,使待测样品2离子化。
[0046] 参见图1所示,离子化过程中,火焰1在辅助溶剂和辅助鞘气的共同推送下被推送至待测样品2处,因待测样品2位于质谱进样通道3的端口前方,因此,火焰1产生的活性物种和能量被推送到质谱进样通道3的端口前方,即可在质谱进样通道3的端口前方产生离子化区域6,因此待测样品2处于离子化区域6内,进而火焰1产生的活性物种和能量被推送到离子化区域6后可与待测样品2碰撞,即可使待测样品2离子化,然后离子化后的样品经质谱进样通道3进入质谱仪即可进行后续的质谱分析。由上可见,本申请所述装置相较于传统的火焰离子化装置,因待测样品2与火焰1不直接接触,因而可有效避免待测样品2直接接触高温,进而可有效避免待测样品2被高温裂解碳化,待测样品2裂解较少,因此即使是对于易裂解的化合物也可以具有良好的离子化效果。此外,本申请中,火焰1作为新型的等离子体,燃烧的火焰1会产生大量的能量和活性物种,辅助鞘气和辅助溶剂可以将火焰1产生的能量和活性物种推送至待测样品2处,同时辅助溶剂还可以辅助样品解吸附,离子化过程中,火焰1产生的能量和活性物种被推送至待测样品2处后,辅助溶剂先对待测样品2解吸附,然后火焰1产生的能量和活性物种再辅助待测样品2离子化,使得离子化效率高,灵敏度好,产生的质谱图易于解析,杂峰较少,谱图较为干净。另外,辅助溶剂和辅助鞘气还具有一定的降温效果,可以有效避免待测样品2被高温的火焰破坏,使得本装置对大分子化合物(分子量大于1000的化合物)也具有良好的离子化效果。
[0047] 参见图1所示,所述火焰1连接有燃料供给装置7。所述燃料供给装置7包括燃料罐71和燃料传输管72。此外,在燃料罐71上设有流量调节阀73,在燃料传输管72上设有流量微调阀74。进行质谱分析时,打开燃料供给装置7输出气体燃料,然后使气体燃料被引燃产生火焰1,气体燃料输送过程中,可以通过流量调节阀73和流量微调阀74调节气体燃料的流量,进而调节火焰1的大小、高度、温度,使得火焰1与待测样品2相适配,以保证离子化效果。
所用的燃料为无机燃料或有机燃料,无机燃料包括但不限于氢气,有机燃料包括但不限于类燃料、醇类燃料、酮类燃料、醚类燃料或酯类燃料,烃类燃料包括但不限于饱和烷烃类、不饱和烷烃类或由多种碳氢化合物组成的混合物,优选氢气。
[0048] 所述辅助溶剂通道4连接有辅助溶剂供给装置8。所述辅助溶剂供给装置8包括辅助溶剂存储罐81和辅助溶剂传输管82。在辅助溶剂存储罐81上设有流量调节阀83,在辅助溶剂传输管82上设有流量微调阀84。相应的,所述辅助鞘气通道5连接有辅助鞘气供给装置9。所述辅助鞘气供给装置9包括辅助鞘气存储罐91和辅助鞘气传输管92。在辅助鞘气存储罐91上设有流量调节阀93,在辅助鞘气传输管92上设有流量微调阀94。进行质谱分析时,打开辅助溶剂供给装置8和辅助鞘气供给装置9,使辅助溶剂和辅助鞘气分别通过辅助溶剂通道4和辅助鞘气通道5被引入至火焰1附近,在引入辅助溶剂和辅助鞘气的过程中,可以通过调节流量调节阀83、流量微调阀84、流量调节阀93、流量微调阀94调节辅助溶剂和辅助鞘气的流速,例如,本申请中,辅助溶剂通道4内的辅助溶剂的流速为5~70微升/分钟,辅助鞘气通道5内的辅助鞘气的流速为15~40升/小时,以便于辅助溶剂和辅助鞘气将火焰1推送至待测样品2处,使待测样品2离子化,同时也便于通过辅助溶剂和辅助鞘气调节火焰1的温度,调节对待测样品2的解吸附效果,进而保证待测样品2的离子化效果。
[0049] 上述装置还可以包括用于引入待测样品2的样品载体或进样装置(未显示),样品载体的负载样品端或进样装置的出口末端的所处位置即为待测样品2的所处位置。样品载体或进样装置采用通用载体或装置即可,只要能将待测样品2引入至质谱进样通道3的端口前方即可,例如,所述样品载体包括但不限于样品棒、超声雾化片,所述进样装置包括但不限于液相色谱、气相色谱、注射泵、毛细管电泳等连续进样装置。本申请中,由于火焰1与待测样品2不直接接触,因此对样品载体或进样装置的耐高温性不做过多要求,例如,当样品载体为样品棒时,不要求样品棒为耐高温样品棒,节约成本。同时,当进样装置为液相色谱、气相色谱、注射泵等连续进样装置时,使得本装置用于质谱分析时,可以连续进样,保证了信号的稳定性
[0050] 本申请中,辅助溶剂通道4的出口端与辅助鞘气通道5的出口端相平齐,以保证辅助溶剂和辅助鞘气的同步性。
[0051] 本申请中,火焰1、待测样品2、质谱进样通道3、辅助溶剂通道4和辅助鞘气通道5之间为分离状态,且火焰1、待测样品2、质谱进样通道3与辅助溶剂通道4和辅助鞘气通道5之间的相互位置可以调节。
[0052] 例如,本申请中,辅助溶剂通道4的出口端(也相当于辅助鞘气通道5的出口端)与质谱进样通道3之间的距离d1为20~80mm。进一步的,辅助溶剂通道4的出口端(也相当于辅助鞘气通道5的出口端)与火焰1之间的距离d2为1~5mm,以便于通过辅助溶剂和辅助鞘气将火焰1推送至待测样品2处,同时相较于传统的火焰离子化装置而言,本申请中火焰1与质谱进样通道3之间的距离较大,对质谱进样通道3及对应的质谱仪污染小,同时火焰1产生的高温对质谱进样通道3及对应的质谱仪的影响也较小,保证了质谱分析效果和质谱仪的使用寿命。
[0053] 辅助溶剂通道4(也相当于辅助鞘气通道5)的轴线与火焰1的焰心轴线之间的夹角α为0~90度。辅助溶剂通道4的轴线和辅助鞘气通道5的轴线相平行。火焰1与待测样品2之间的距离d3为5~40mm。所述辅助溶剂通道4的内径为50~300微米,外径为150~500微米。本申请中,所述辅助溶剂通道4为毛细管,当辅助溶剂通道4为毛细管时,相应的,毛细管的内径为50~300微米,外径为150~500微米。
[0054] 本申请中,所述辅助溶剂通道4和辅助鞘气通道5均选用耐高温材料,所述耐高温材料包括但不限于耐高温的玻璃、陶瓷或金属材料。本申请中,辅助鞘气通道5为鞘气管。
[0055] 本申请中,所述辅助溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙腈中的至少一种,主要用于辅助待测样品2解吸附。
[0056] 本申请中,辅助鞘气主要是用于将火焰1推送至待测样品2处,因此,对辅助鞘气的要求不高,所述辅助鞘气可以选自空气、氧气、氮气、氦气、氩气中的任意一种,可以选用价格昂贵的氦气、氩气,也可以选用低廉的空气、二氧化碳、氧气、氮气,相较于DART中的常用的昂贵的氦气而言,可以在一定程度上大大降低分析成本。
[0057] 下面结合具体应用实施例进一步说明本实用新型所能实现的技术效果。
[0058] 实施例1
[0059] 采用本实用新型所述装置与质谱仪(质量分析器为三重四极杆)对实际样本盐酸特比萘芬乳膏进行质谱分析:
[0060] 气体燃料为氢气,辅助溶剂为甲醇,辅助溶剂的流速为20微升/分钟,辅助鞘气为氮气,辅助鞘气的流速为25升/小时。
[0061] 使用样品棒直接蘸取少量盐酸特比萘芬乳膏,然后将样品棒的负载样品端(即盐酸特比萘芬乳膏)固定于质谱进样通道3的端口前方;点燃气体燃烧产生火焰1,火焰1与样品棒的负载样品端的距离为30mm;通过毛细管和鞘气管分别引入辅助溶剂甲醇和辅助鞘气,辅助溶剂和辅助鞘气沿着毛细管的轴线方向喷射并将火焰1推送至盐酸特比萘芬乳膏处,使盐酸特比萘芬乳膏离子化,并使质量分析器一直处于采集状态。
[0062] 图2为得到的盐酸特比萘芬乳膏的质谱分析图,图中出现了盐酸特比萘芬乳膏中的主要化学成分特比萘芬的相关离子峰(m/z)292,且没有其它杂质离子峰干扰,说明采用本实用新型所述装置可以对实际样本中有效化学成分实现良好的离子化效果。
[0063] 实施例2
[0064] 采用本实用新型所述装置与质谱仪(质量分析器为三重四极杆)对难挥发、易裂解、大分子量的血管紧张素进行质谱分析:
[0065] 气体燃料为氢气,辅助溶剂为甲醇,辅助溶剂的流速为20微升/分钟,辅助鞘气为氮气,辅助鞘气的流速为20升/小时。
[0066] 以甲醇为溶剂,配置10ppm的血管紧张素样品溶液,通过液相色谱将血管紧张素样品溶液引至质谱进样通道3的端口前方;点燃气体燃烧产生火焰1,火焰1与血管紧张素样品溶液的距离为30mm;通过毛细管和鞘气管分别引入辅助溶剂甲醇和辅助鞘气,辅助溶剂和辅助鞘气沿着毛细管的轴线方向喷射并将火焰1推送至血管紧张素样品溶液处,使血管紧张素样品溶液离子化,并使质量分析器一直处于采集状态。
[0067] 图3为得到的血管紧张素的质谱分析图,图中出现了血管紧张素的相关离子峰(m/z)1046,1068,且没有其它杂质离子峰干扰,说明采用本实用新型所述装置可以对难挥发、易裂解、大分子量的化合物实现良好的离子化效果。
[0068] 实施例3
[0069] 采用本实用新型所述装置与质谱仪(质量分析器为三重四极杆)对麝香酮进行定量分析:
[0070] 绘制麝香酮标准溶液的标准曲线:分别将麝香酮配置成浓度为0.1ppm,0.2ppm,0.5ppm,1ppm,2ppm,5ppm,10ppm,20ppm,50ppm,100ppm的标准溶液,分别取不同浓度的麝香酮标准溶液10μL按照实施例1所述的分析条件进行质谱分析,分别在质谱的SRM模式下,取m/z 239->95为检测离子对,碰撞能量为28eV的TIC离子流图,绘制麝香酮标准溶液的标准曲线,然后将实际需要测试的麝香酮样品配置成一定浓度的样品溶液,在相同的测试条件下进行质谱分析,即可测得实际样品中麝香酮的含量,实现麝香酮的定量分析。
[0071] 图4为得到的麝香酮标准溶液(1ppm)的TIC离子流图,图中SN表示信噪比,RT表示时间,AA表示峰面积;由图4可见,TIC离子流图显示峰形良好,说明本实施例的质谱分析方法稳定,重现性好。
[0072] 图5为得到的麝香酮标准溶液的标准曲线,由图5可见,得到的标准曲线线性良好,说明采用本实用新型所述装置可以对样品实现良好的定量分析。
[0073] 实施例4
[0074] 采用本实用新型所述装置与质谱仪(质量分析器为三重四极杆)对Borsche–Drechsel反应进行质谱分析:
[0075] Borsche–Drechsel反应如下:
[0076]
[0077] 分别将化合物1和2溶于甲醇配成化合物1和化合物2的样品溶液,然后将两种样品溶液混合形成混合样品溶液,然后按照实施例2所述条件进行质谱分析。
[0078] 图6为得到的Borsche–Drechsel反应的质谱分析图;谱图中除了化合物1和2的相关离子峰(m/z)99,109外,还出现了反应中间体化合物3和反应产物化合物4相关的离子峰(m/z)172,189,且没有其它杂质离子峰干扰,说明本实用新型所述装置可以加速Borsche–Drechsel反应,可以直接在线分析有机反应,为反应机理研究提供便捷途径。
[0079] 综上所述可见:采用本实用新型所述装置与质谱联用后,不仅可显著提高质谱分析的灵敏度和普适性,对实际样本、分子量高于1000的大分子化合物及难挥发、易裂解化合物均具有良好的离子化效果,应用范围广,普适性强,不仅可用于化合物的定性分析,还可用于样品的定量分析,尤其还可以直接在线分析有机反应,为有机化学工作者提供物质分析和反应机理研究提供便捷途径,相对于现有技术,具有显著性进步和实用价值。
[0080] 最后有必要在此指出的是:以上所述仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
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