一种荧光粉及其制备方法和含该荧光粉的发光器件
专利汇可以提供一种荧光粉及其制备方法和含该荧光粉的发光器件专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 荧光 粉，其制备方法和含该荧光粉的发光器件。该荧光粉的化学组成为AXZ3-xAl2LiyE3-y(DmNnO12-m-n)，其中A为Na、K、Rb或Cs中的一种或一种以上元素，Z为Ce、Sc、Y、La、Gd、Tb或Lu中的一种或一种以上元素，E为B、Al、In或Ga中的一种或一种以上元素，D为F或Cl中的一种或两种元素，O＜x＜3，0＜y＜3，m＞n＞O，m+n＜12，2x+2y=m-n。本发明荧光粉拥有全新的化学组成、且发光强度较高，不会发生电荷 不平衡 这一现象，从而避免了荧光粉发光强度的降低。，下面是一种荧光粉及其制备方法和含该荧光粉的发光器件专利的具体信息内容。
1.一种荧光粉，其特征在于:其化学组成为AxZ3-xAl2LiyE3-y(DmNnO12-m-n)，其中A为Na、K、Rb或Cs中的一种或一种以上元素，Z为Ce、Sc、Y、La、Gd、Tb或Lu中的一种或一种以上元素，E为B、Al、In或Ga中的一种或一种以上元素，D为F或Cl中的一种或两种元素，0＜x＜3，0＜y＜3，m＞n＞0，m+n＜12，2x+2y=m-n。
2.根据权利要求1所述的荧光粉，其特征在于:所述化学组成中，A为Na、K、Rb或Cs中的一种或一种以上元素，必含有Na;Z为Ce、Sc、Y、La、Gd、Tb或Lu中的一种或一种以上元素，必含有Ce;E为B、Al、In或Ga中的一种或一种以上元素;D为F或Cl中的一种或两种元素，必含有F。
3.根据权利要求2所述的荧光粉，其特征在于:所述化学组成中，Ce为发光中心。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的荧光粉，其特征在于:所述化学组成表示的物质在紫外线、可见光及电子射线中的任何一种光的激发下的荧光范围是480～620nm。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的荧光粉，其特征在于:所述化学组成表示的物质的平均粒径为1～100μm。
6.一种权利要求1至5中任意一项所述的荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤:以含A、Z、E、Li、Al元素的氧化物或者卤化物或者氮化物为原料，按照化学计量比称取相应质量的原料，混合均匀后在还原气氛下于1000～1500℃下烧结还原2～10h，还原气氛的压力等于或大于两个大气压，用蒸馏水洗涤烧结后的粉体至中性，选择粒度分级或/和酸处理方法中的一种或多种方法处理洗涤后的粉体，其中粒度分级是必须的，将所合成荧光粉的平均粒径调整到1～100μm得到荧光粉粗品;将得到的荧光粉粗品在还原气氛下于1000～1400℃下烧结还原2～10h，还原气氛的压力等于或大于两个大气压，用蒸馏水洗涤烧结后的荧光粉粗品至中性，即可得到所需的荧光粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述酸处理所用酸由硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸或有机酸的一种或一种以上酸构成。
8.一种含权利要求1至5中任一项所述的荧光粉的发光器件，其特征在于:包括上述荧光粉及发光光源，所述发光光源为能发出300～490nm波长光的发光二极管、激光二极管或有机EL发光元件。
9.根据权利要求8所述的发光器件，其特征在于:还包括其他荧光粉，并在发光光源的照射下发出白光。
10.根据权利要求9所述的发光器件，其特征:所述的其他荧光粉为下列荧光粉中
的一种或一种以上:(Ca，Sr，Ba)2Si5N8:Eu、(Ca，Sr)AlSiN3:Eu、β-SiAlON:Eu、(Ba，Sr)Y2Si2Al2O2N5:Eu、Ca2AlSi3O2N5:Eu、Ba3Si6Ol2N2:Eu、(Ca，Sr，Ba)Si2O2N2:Eu、Li2Ca2Si2O7:Eu、Cs2MgSi5O12：Eu、(Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu、(Ca，Sr，Ba)2MgSi2O7:Eu、(Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu、BaSi2O5:Eu、Ba2Zn3Si3O11:Eu、(Ca,Sr,Ba)2Al2SiO7:Eu、CaZrSi2O7:Eu、(Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu、Sr4Al14O25:Eu Lu3Al5O12:Ce、Ca3Sc2Si3O12:Ce、SrAl2B2O7:Eu、Sr2B2O5:Eu、Ca2Al3O6F:Eu、Na2SiF6Mn。
一种荧光粉及其制备方法和含该荧光粉的发光器件
技术领域
背景技术
极射线管用黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce 》(A new phosphor for flying spot cathode ray
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tubes for color television：yellow emitting Y3Al5O12:Ce ，Applied Physics Letters，Volume 11，Issue 2，53-55，1967)一文首先报道了YAG:Ce的发光性质。1996年，日本日亚化学公司获得了将YAG:Ce荧光粉结合蓝光GaInN芯片从而发出白光的美国专利
5998925(专利文献一)。美国通用电气公司在其申请的美国专利6409938中(专利文献二)，公开了一种化学式为(Y1-x-zCexGdz)3Al5(O，F)12的黄色荧光粉，该专利指出，当用F-部
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分取代O 后，使得荧光粉的量子效率和亮度有所提高。但需要指出的是，该专利给出的荧光粉(Y1-x-zCexGdz)3Al5(O，F)12化学式中，正负电荷不平衡，负电荷少而正电荷多，因此所得荧光粉的晶体结构内部可能存在某些阳离子空位(显电负性)以平衡多余的正电荷，而空位是荧光粉发光的淬灭中心，空位的存在使得荧光粉的发光强度有所降低；同时该专利中的荧光粉合成时需使用含F原料，而氟化物在高温下都比较容易挥发，但该专利文件中未对烧结压力做任何的限定。德国的欧司朗公司在2003年获得了号码为666986的美国专利(专利文献三)，该专利中给出的荧光粉化学式为Tb3Al5O12:Ce(TAG:Ce)。TAG在矿物学上叫铽铝石榴石，其晶体结构与YAG的完全相同，为立方晶系，空间群是Ia3d。但TAG:Ce与YAG:Ce的发光性质不同，这是因为这两种荧光粉基质的晶胞参数存在一定差别，使得发光中心Ce所处的晶体场不同，荧光粉的发光性质也就有所区别。北京有色金属研究总院在申
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请的中国专利200610114519.8(专利文献四)中，给出了一种化学式为LnaMb(O，F)12:(R ，
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M′ )x荧光粉，其中M′正二价元素，Ln为正三价的稀土元素。该专利中，正二价的M′元素取代正三价的稀土元素，负一价的F元素取代负二价的O元素，即通过双掺杂的办法来平衡因F取代O导致的电荷不平衡；该专利中的荧光粉合成时需使用含F原料，而氟化物在高温下都比较容易挥发，但该专利文件中也未对烧结压力做任何的限定。美国通用电气在美国申请的专利20060197443(专利文献五)中，给出一种使用负三价N取代负二价O的、化学式为(RE1-xCex)3Ala-y-z-wSiyGazScwO12-yNy的荧光粉，这里RE为Lu、Gd、Y、或Tb中的一种或多种。该专利指出，通过Si-N键取代Al-O键，使得荧光粉发射光谱的主峰向红光方向移动。
(Synthesis of fluoride garnets{Na3}[M 2](Li3)F12(M＝Al，Cr，and Fe)from aqueous solution and their properties，Journal of Solid State Chemistry，Volume 20，Issue
3，261-265，1977)中报道了一种完全不同于YAG或者TAG的石榴石结构，即一种氟石榴石结构，而关于其发光性质，目前未见专利及非专利文献报道。
发明内容
2～10h，还原气氛的压力等于或大于两个大气压，用蒸馏水洗涤烧结后的荧光粉粗品至中性，即可得到所需的荧光粉。
具体实施方式
3摩尔每升的盐酸处理，将所合成荧光粉的平均粒径调整到15μm，之后将荧光粉用蒸馏水反复洗涤至中性，然后再将荧光粉放到氧化铝容器中，1400℃的温度下还原4小时，还原气氛为氢气(还原气氛为氢气、氮气氢气混合气、氨气或一氧化碳中的一种或多种)，烧结完毕后即可得到所需的荧光粉，在该荧光粉中，Ce为发光中心。本实施例制备得到的荧光粉中正负电荷平衡，因而不会降低荧光粉的发光强度。图1为本实施例得到的荧光粉的激发和发射光谱，图2为荧光粉的X射线衍射光谱。
12用细金线二18连接。将实施例2中的荧光粉以15％质量浓度混合到环氧树脂或者硅胶中，用点胶机将混合好的荧光粉与环氧树脂或者硅胶涂覆于蓝色芯片14的上方，之后用固定物质19，例如环氧树脂或者硅胶，固定蓝色芯片14和荧光粉，部件20的作用是将蓝色芯片14和荧光粉发出的光反射出去。本发光器件二11所用发光光源为发出390～490nm波长光的LED，连同根据390～490nm的激发光源发出的530～590nm之间波长光的黄色荧光粉及其他发光材料，从而发出白光。图8为发光器件的光谱图，照明器件的色温为6333K，显色指数为72.4。
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