一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料及其制备方法
和有机发光二极管
技术领域
背景技术
[0002]
有机发光二极管(OLED)是一种以有机材料为发光材料,能把施加的
电能转化为光能的
能量转化装置。它具有超轻薄、自发光、响应快、低功耗等突出性能,在显示、照明等领域有着极为广泛的应用前景。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难,极大的限制了白光OLED器件及
光源行业的发展。
[0003] 上转换
荧光材料能够在长波(如红外)
辐射激发下发射出可见光,甚至紫外光,在光纤通讯技术、
纤维放大器、三维立体显示、
生物分子荧
光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但是,可由红外,红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料,仍未见报道。
发明内容
[0004] 为解决上述
现有技术的问题,本发明提供了一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料及其制备方法和有机发光二极管。本发明提供的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料可由红绿光长波辐射激发出蓝光短波发光,从而弥补目前蓝光发光材料的不足。 [0005] 第一方面,本发明提供了一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料,其化学式3+ 3+
为Y2-x-ySiS5∶xHo ,yNd ,其中0.01≤x≤0.1,0.01≤y≤0.06。
[0006] 优选地,所述x为0.06,y为0.03。稀土离子是材料的发光中心,合适的掺杂浓度可得到最佳的
发光效率,浓度过高会出现“浓度淬灭”现象,发光效率反而下降。 [0007] 硫代硅酸钇Y2SiS5基质具有较宽的辐射吸收能级,因此可以诱发更强的波段辐3+ 5 5
射;而Ho 离子发生 F3→ I8的跃迁辐射形成490nm
波长区的发射峰,从而提供了白光器件所需要的蓝色光;Nd离子在该发光材料体系中充当敏化离子的作用,把基质吸收的能量更多的传递到发光中心离子以得到更高的发光效率。
[0008] 第二方面,本发明提供了一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的制备方法,包括以下步骤:
[0009] (1)根据摩尔比为(2-x-y)∶2∶x∶y称取Y2S3,SiS2,Ho2S3和Nd2S3粉体,其中0.01≤x≤0.1,0.01≤y≤0.06;
[0010] (2)将步骤(1)称取的粉体混合
研磨20~60分钟,得到均匀的粉料前驱体; [0011] (3)将步骤(2)所得前驱体在800~1000℃下灼烧0.5~5小时,之后降温到100~500℃,保温0.5~3小时,然后随炉冷却至室温,得到钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换
3+ 3+
发光材料,其化学式为Y2-x-ySiS5∶xHo ,yNd ,其中0.01≤x≤0.1,0.01≤y≤0.06。 [0012] 优选地,所述x为0.06,y为0.03。
[0013] 优选地,将步骤(1)称取的粉体在刚玉研钵中混合研磨。
[0014] 优选地,所述研磨时间为40分钟。
[0015] 优选地,步骤(3)中所述前驱体在980℃下灼烧3小时。
[0016] 优选地,将所述前驱体在980℃下灼烧3小时,之后冷却到250℃,再保温2小时,然后随炉冷却至室温,得到钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料。
[0017] 优选地,步骤(3)进一步包括,将随炉冷却至室温后得到的
块状钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料
粉碎,得到粉体目标产物。得到的粉体目标产物即为钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换荧光粉。
[0018] 第三方面,本发明提供了一种有机发光二极管,该有机发光二极管包括依 次层叠的
基板、
阴极、有机
发光层、透明
阳极以及透明封装层,所述透明封装层中分散有钬钕共掺3+ 3+
杂硫代硅酸钇上转换发光材料,其化学式为Y2-x-ySiS5∶xHo ,yNd ,其中0.01≤x≤0.1,
0.01≤y≤0.06。
[0019] 钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料可由红外至绿光的长波辐射激发,在3+ 5 5
490nm波长区由Ho 离子 F3→ I8的跃迁辐射形成发射峰,即可得到白光有机发光二极管所需要的蓝色光。
[0020] 综上,本发明提供的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料可由红绿光长波辐射3+ 5 5
激发出蓝光短波发光,在490nm波长区由Ho 离子 F3→ I8的跃迁辐射形成发射峰,可作为蓝光发光材料,从而弥补目前蓝光发光材料的不足,促进白光OLED器件的发展。本发明制备工艺易于控制,有利于器件的工业化生产,以及加工成本低廉,具有极为广阔的商业化发展前景。
附图说明
[0021] 下面将结合附图及
实施例对本发明作进一步说明,附图中:
[0022] 图1为本发明实施例1的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的
光致发光光谱;
[0023] 图2为本发明实施例1的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的XRD图; [0024] 图3为本发明实施例7中有机发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
[0025] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0026] 实施例1
[0027] 一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的制备方法,步骤包括: [0028] (1)称取Y2S3,SiS2,Ho2S3和Nd2S3粉体,分别为1.91mmol、2mmol、0.06mmol、0.03mmol;
[0029] (2)将(1)中称取的粉体在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合,然后在980℃下灼烧3小时,然后冷却到250℃保温2小时,再自然冷却到室温取出块体产物,并将其粉碎,3+ 3+
得到Y1.91SiS5:0.06Ho ,0.03Nd 上转换荧光粉。
[0030] 经光谱扫描获知,本实施例所得Y1.91SiS5:0.06Ho3+,0.03Nd3+上转换荧光粉的较佳激发波长为640nm。图1中的曲线1是实施例1的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的光致发光光谱。曲线1显示,在激发波长640nm下,得到490nm的发光峰,该发射峰对应的3+ 5 5 3+ 3+
是Ho 离子 F3→ I8的跃迁
辐射发光。曲线2是不含Nd 掺杂的对比例Y1.91SiS5:0.06Ho上转换发光材料的光致发光光谱,从图1可看出增加了钕元素的共掺杂,上转换发光材料具有更好的发光效率。
[0031] 图2为实施例1的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的XRD图,测试对照标准PDF卡片。衍射峰所示为硫代硅酸钇基质的结晶峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰,说明钬钕掺杂离子是进入了基质的晶格,形成良好的键合。
[0032] 实施例2
[0033] 一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的制备方法,步骤包括: [0034] (1)称取Y2S3,SiS2,Ho2S3和Nd2S3粉体,分别为1.98mmol、2mmol、0.01mmol、0.01mmol;
[0035] (2)将(1)中称取的粉体在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合,然后在800℃下灼烧5小时,然后冷却到100℃保温3小时,再自然冷却到室温取出块体产物,并将其粉碎,3+ 3+
得到Y1.98SiS5:0.01Ho ,0.01Nd 上转换荧光粉。
[0036] 实施例3
[0037] 一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的制备方法,步骤包括: [0038] (1)称 取Y2S3,SiS2,Ho2S3和Nd2S3 粉体,分别为 1.84mmol、2mmol、0.1mmol、0.06mmol;
[0039] (2)将(1)中称取的粉体在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合,然后在1000℃下灼烧0.5小时,然后冷却到500℃保温0.5小时,再自然冷却到室温 取出块体产物,并将3+ 3+
其粉碎,得到Y1.84SiS5:0.1Ho ,0.06Nd 上转换荧光粉。
[0040] 实施例4
[0041] 一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的制备方法,步骤包括: [0042] (1)称取Y2S3,SiS2,Ho2S3和Nd2S3粉体,分别为1.93mmol、2mmol、0.02mmol、0.05mmol;
[0043] (2)将(1)中称取的粉体在刚玉研钵中研磨50分钟使其均匀混合,然后在900℃下灼烧1小时,然后冷却到400℃保温1.5小时,再自然冷却到室温取出块体产物,并将其粉3+ 3+
碎,得到Y1.93SiS5:0.02Ho ,0.05Nd 上转换荧光粉。
[0044] 实施例5
[0045] 一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的制备方法,步骤包括: [0046] (1)称取Y2S3,SiS2,Ho2S3和Nd2S3粉体、分别为1.93mmol、2mmol、0.03mmol、0.04mmol;
[0047] (2)将(1)中称取的粉体在刚玉研钵中研磨30分钟使其均匀混合,然后在850℃下灼烧2小时,然后冷却到300℃保温1小时,再自然冷却到室温取出块体产物,并将其粉碎,3+ 3+
得到Y1.93SiS5:0.03Ho ,0.04Nd 上转换荧光粉。
[0048] 实施例6
[0049] 一种钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料的制备方法,步骤包括: [0050] (1)称取Y2S3,SiS2,Ho2S3和Nd2S3粉体,分别为1.91mmol、2mmol、0.07mmol、0.02mmol;
[0051] (2)将(1)中称取的粉体在刚玉研钵中研磨45分钟使其均匀混合,然后在980℃下灼烧4.5小时,然后冷却到200℃保温0.8小时,再自然冷却到室温取出块体产物,并将其3+ 3+
粉碎,得到Y1.91SiS5:0.07Ho ,0.02Nd 上转换荧光粉。
[0052] 实施例7
[0053] 一种有机发光二极管,结构如图3所示,包括依次层叠的基板101、阴极102、有机发光层103、透明阳极104以及透明封装层105,所述透明封装层105中分散有本发明实施3+ 3+
例1制备的钬钕共掺杂硫代硅酸钇上转换发光材料Y1.91SiS5:0.06Ho ,0.03Nd 上转换荧光粉106。
[0054] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何
修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。