一种倒置结构的有机/聚合物太阳能电池
阅读：1008发布：2020-07-06
专利汇可以提供一种倒置结构的有机/聚合物太阳能电池专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种倒置结构的有机/ 聚合物 太阳能 电池 ，依次由衬底、 阴极 、阴极界 面层 、光 活性层 ，和 阳极 层叠构成，所述阴极界面层的材料为含有苯 氧 基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物，或者为含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物。本发明可大幅提高倒置结构的聚合物本体 异质结 太阳电池的性能；本发明采用溶液加工技术，制备工艺简单，制作成本低。，下面是一种倒置结构的有机/聚合物太阳能电池专利的具体信息内容。
1.一种倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，依次由衬底、阴极、阴极界面层、光活性层，和阳极层叠构成，其特征在于，所述阴极界面层的材料为含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物，或者为含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物。
2.根据权利要求1所述的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，其特征在于，所述苯氧基取代苝酰亚胺基团具有以下结构：
式中：R1、R2为独立可变化取代基团，为H、氨基或具有以下结构的基团：
——(A)——B；其中，其中A为桥连基团，具体为O、S、N、C1-C20烷基、次苯基、亚苯基、
1,7-次芴基、2,6-次芴基、烷氧基苯基中的任一种或任意组合，B为光、热、电化学反应性基团，具体为双键、三键、叠氮、咔唑、噻吩、吡咯、苯胺或三苯胺；
X1、X4为独立可变化基团，具体为H或C1-C20烷基，X2，X3为独立可变化基团，具体为H、苯氧基、吡啶氧基或具有以下结构的基团： 其中L为桥连基团，具
体为O、S、N、C1-C20烷基、次苯基、亚苯基、1,7-次芴基、2,6-次芴基、烷氧基苯基中的任一种或任意组合；M为光、热、电化学反应性基团，具体为双键、三键、叠氮、咔唑、噻吩、吡咯、苯胺或三苯胺。
3.根据权利要求1所述的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，其特征在于，所述阴极界面层由以下方法制得：
将含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物，或者含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合前体在溶剂中制备成溶液，溶液浓度为0.0001-0.10克/立方厘米，将所述溶液采用旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷、喷墨打印或原位聚合的方式在阴极上形成阴极界面层。
4.根据权利要求1所述的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，其特征在于，所述阴极界面层由以下方法制得：将含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子聚合前体溶液采用旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷或喷墨打印的方式在阴极上形成薄膜后，利用原位聚合形成阴极界面层。
5.根据权利要求1所述的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，其特征在于，所述光活性层由电子给体材料和电子受体材料组成。
6.根据权利要求5所述的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，其特征在于，所述电子给体材料为共轭聚合物或有机小分子。
7.根据权利要求6所述的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，其特征在于，所述电子受体材料为C60、C60的衍生物、C70、C70的衍生物、无机半导体材料中的一种。
8.根据权利要求7所述的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，其特征在于，所述光活性层由以下方法制得：由电子给体材料和电子受体材料叠层形成或者将电子给体材料和电子受体材料在有机溶剂中组成混合溶液，经旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷或喷墨打印方式形成光活性层。
一种倒置结构的有机/聚合物太阳能电池
技术领域
背景技术
[0002] 随着人类社会的不断进步，生活水平的不断提高，对能源需求的高速增长，全球能源危机日益严峻。同时出于保护地球环境等需要，人们把越来越多的目光投向了太阳能、氢能等可再生能源。基于光伏效应将太阳能转化为电能的太阳电池一直是国内外研究的热点，今后将成为可再生新能源的重要组成部分。
[0003] 目前，市场上成熟的太阳电池主要为基于单晶硅、多晶硅、非晶硅、砷化镓、磷化铟以及多晶膜化合物半导体等无机太阳能电池，但是由于无机半导体太阳电池对材料纯度的要求非常高，且价格昂贵，因此其应用受到很大限制。
[0004] 有机光伏现象早在1958年就被发现，利用有机半导体制备光伏器件首先在1986年取得突破，使人们初步看到了有机太阳电池的应用前景。然而，目前有机太阳电池的最高能量转换效率为9%左右，距离商业化还有一段较大的距离。因此，有机太阳电池的研究也面临很大的挑战，只有获得高效率更高，性能稳定的器件，才能其商业化的生产，应用于目前无机太阳电池所应用的所有领域。
[0005] 为了提高其能量转换效率，众多的化学家、物理学家和材料学家从材料合成、器件结构、器件制备等角度入手，对聚合物太阳电池进行了深入的研究。目前，聚合物本体异质结太阳电池还存在一些问题，使其性能受到制约，这些挑战主要包括：1)作为p型半导体和光活性层的聚合物材料多为无定形结构，结晶度较低，分子间作用力较弱，光生载流子主要在分子内的共轭键上运动，而在分子间的迁移则比较困难，从而导致材料的载流子迁移率-4 2 -1 -1较低(10 cmV s )，光生载流子在被收集形成外电流之前容易发生复合而损耗。因此，造成器件的短路电流和填充因子偏低；2)大部分共轭聚合物的吸收波段都集中在可见光范围，活性层的光谱响应范围比较窄，对红外区域的太阳辐射利用率较低，导致电池的响应光谱与太阳能地面辐射不匹配。因此，对太阳光的利用率比较低，影响能量转换效率；3)聚合物本体异质结太阳电池还存在一个技术上的瓶颈，高的开路电压和对太阳光宽范围的吸收很难以同时兼得。这是因为，器件的开路电压Voc,内建电势Vbi由给体材料的最高占有轨道(HOMO)能级和受体材料的最低未占有轨道(LUMO)能级的差值确定。要提高器件的开路电压，往往要降低给体材料的最高占有轨道(HOMO)能级(因为受体材料的LUMO能级相对能够改动的空间不大)，这就意味着给体材料的带隙变宽，与太阳光谱的匹配程度下降。4)在器件稳定性及寿命方面，与实用化的要求相比，还有很大的差距。
[0006] 一般来说，常规聚合物本体异质结太阳电池的结构由衬底、阳极及其缓冲层、光活性层和阴极依次层叠构成。简单而言，就是阳极在玻璃衬底上，阴极在外表面上，由最后的镀膜制备工序制备。最近，一种倒置结构的聚合物本体异质结太阳电池器件结构也被发展出来，即器件依次由玻璃衬底、阴极、阴极界面层、光活性层，和阳极依次层叠构成，阴极界面层采用含有极性基团或离子性基团的极性单元的共轭聚合物，或者其对应的聚电介质构成，可以显著提高器件的光电转换效率与稳定性(参考本申请人等2011年的中国发明专利申请书，申请号：201110309043.4,专利名称：一种倒置结构的聚合物本体异质结太阳电池及其制备方法)。但是含有极性基团或离子性基团的极性单元的共轭聚合物在水或醇中很难配制均匀的溶液，需要使用适量的有机酸来促进聚合物的溶解；而酸性物质的引入，对电极有一定的腐蚀作用，对器件长时间稳定性有一定影响。另外，聚合物性质受合成条件的影响比较明显，不同的反应批次得到的聚合物性质会有一定的差异。
发明内容
[0007] 为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，大幅提高了倒置结构的聚合物本体异质结太阳电池的性能。
[0008] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0009] 一种倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，依次由衬底、阴极、阴极界面层、光活性层，和阳极层叠构成，所述阴极界面层的材料为含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物，或者为含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物。
[0010] 所述苯氧基取代苝酰亚胺基团具有以下结构：
[0011]
[0012] 式中：R1、R2为独立可变化取代基团，为H、氨基或具有以下结构的基团：
[0013] ——(A)——B；其中，其中A为桥连基团，具体为O、S、N、C1-C20烷基、次苯基、亚苯基、1,7-次芴基、2,6-次芴基、烷氧基苯基中的任一种或任意组合，B为光、热、电化学反应性基团，具体为双键、三键、叠氮、咔唑、噻吩、吡咯、苯胺或三苯胺；
[0014] X1、X4为独立可变化基团，具体为H或C1-C20烷基，X2，X3为独立可变化基团，具体为H、苯氧基、吡啶氧基或具有以下结构的基团： 其中L为桥连基团，具体为O、S、N、C1-C20烷基、次苯基、亚苯基、1,7-次芴基、2,6-次芴基、烷氧基苯基中的任一种或任意组合，M为光、热、电化学反应性基团，具体为双键、三键、叠氮、咔唑、噻吩、吡咯、苯胺或三苯胺。
[0015] 所述阴极界面层由以下方法制得：
[0016] 将含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物，或者含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合前体在溶剂中制备成溶液，溶液浓度为0.0001-0.10克/立方厘米，将所述溶液采用旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷、喷墨打印或原位聚合的方式在阴极上形成阴极界面层。
[0017] 所述阴极界面层由以下方法制得：将含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子聚合前体溶液采用旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷或喷墨打印的方式在阴极上形成薄膜后，利用原位聚合形成阴极界面层。
[0018] 所述光活性层由电子给体材料和电子受体材料组成。
[0019] 所述电子给体材料为共轭聚合物或有机小分子（如并苯类，酞氰类，噻吩寡聚物）。
[0020] 所述电子受体材料为C60、C60的衍生物、C70、C70的衍生物、无机半导体材料中的一种。
[0023] 所述光活性层由以下方法制得：由电子给体材料和电子受体材料叠层形成或者将电子给体材料和电子受体材料在有机溶剂中组成混合溶液，经旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷或喷墨打印方式形成光活性层。
[0024] 与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
[0025] （1）本发明采用含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物，或者为含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物为阴极界面层，可显著提高聚合物本体异质结太阳电池器件的性能，尤其是能量转化效率和短路电流这两项重要指标。
[0026] （2）本发明采用溶液加工技术，制备工艺简单，制作成本低。
[0028] 图1为本发明的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池的结构示意图。
具体实施方式
[0029] 下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0030] 实施例
[0031] 同批号ITO(氧化铟锡)导电玻璃衬底若干，规格为15毫米×15毫米，ITO的厚度约为130纳米，其方块电阻约为20欧姆/方块。依次用丙酮、微米级半导体专用洗涤剂、去离子水、异丙醇超声处理10分钟清洁ITO衬底表面，随后放入恒温烘箱中80℃下静置4小时烘干。烘干后置于匀胶机(KW-4A型)上，再在烘干的ITO上面，滴注含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物溶液，或者含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物溶液，经高速旋涂(600-6000转/分钟)，获得的阴极界面层的厚度在0.1-100纳米。阴极界面层还可将含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子聚合前体溶液采用刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷、喷墨打印或原位聚合的方式在阴极上形成阴极界面层；还可以将含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子聚合前体溶液采用旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷或喷墨打印的方式在阴极上形成薄膜后，利用原位聚合形成阴极界面层。
[0032] 所述阴极界面层材料采用含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物或含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物，这些材料已经被证实是一种优良的电子传输材料，可对高功函数金属提供欧姆接触。含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子溶液的配制，或者含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物溶液的配制，在无水无氧、充满高纯氮气的手套箱内完成；将含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的小分子化合物或者含有苯氧基取代苝酰亚胺基团的聚合物置于洁净的试剂小瓶中，加入有机溶剂，使其溶解配成浓度为0.0001-0.10克/立方厘米的溶液，置于搅拌台上搅拌均匀。
[0033] 其中苯氧基取代苝酰亚胺基团具有以下结构：
[0034]
[0035] 式中：R1、R2为独立可变化取代基团，为H、氨基或具有以下结构的基团：
[0036] ——(A)——B；其中，其中A为桥连基团，具体为O、S、N、C1-C20烷基、次苯基、亚苯基、1,7-次芴基、2,6-次芴基、烷氧基苯基中的任一种或任意组合，B为光、热、电化学反应性基团，具体为双键、三键、叠氮、咔唑、噻吩、吡咯、苯胺或三苯胺；
[0037] X1、X4为独立可变化基团，具体为H或C1-C20烷基，X2，X3为独立可变化基团，具体为H、苯氧基、吡啶氧基或具有以下结构的基团： 其中L为桥连基团，具体为O、S、N、C1-C20烷基、次苯基、亚苯基、1,7-次芴基、2,6-次芴基、烷氧基苯基中的任一种或任意组合，M为光、热、电化学反应性基团，具体为双键、三键、叠氮、咔唑、噻吩、吡咯、苯胺或三苯胺。
[0038] 随后在由上述方法制得的衬底/阴极/阴极界面层上，制备活性层。典型的活性层由聚合物给体材料和电子受体材料。所述电子给体材料为共轭聚合物或有机小分子（如并苯类，酞氰类，噻吩寡聚物）。所述电子受体材料为可以为C60、C60的衍生物（如[6,6]-苯基-C61–丁酸甲酯(PC61BM)）、C70、C70的衍生物（[6,6]-苯基-C71–丁酸甲酯(PC71BM)）、体状或者颗粒状无机半导体材料(如,氧化锌，二氧化钛，硫化镉，碲化镉等)的一种。上述给体材料和受体材料分别置于洁净试样瓶中，用常用有机溶剂(如氯苯，甲苯等)溶解配制成溶液，放置在加热搅拌台上搅拌均匀，充分溶解后得到澄清溶液。然后按一定的比例将聚合物给体材料和电子受体材料混合，放置在加热搅拌台上搅拌均匀。光活性层的制备通过在衬底/阴极/阴极界面层上涂覆聚合物给体材料和电子受体材料混合的溶液制得。为此，首先将玻璃衬底/阴极/阴极界面层通过机械泵产生的负压吸附在匀胶机上，滴注聚合物给体材料和电子受体材料混合溶后，经高速旋涂(600-6000转/分钟)制得；光活性层还可由电子给体材料和电子受体材料叠层形成。一般而言，要求制得的光活性层厚度在20-500纳米，优选薄膜厚度为70-200纳米。厚度通过调节匀胶机的转速以及控制聚合物给体材料和电子受体材料混合溶液的浓度来控制。制备过程中，所得薄膜的厚度由表面轮廓仪(Teriek公司Alpha-Tencor500型)实测记录。
[0039] 随后，将器件转入真空镀腔中，开启机械泵和分子泵，当镀腔内真空度达到－43×10 Pa以后，开始蒸镀铝膜(100纳米)作为引出电极。在有必要的情况下，还在蒸镀金属电极前蒸镀金属氧化物(如氧化钼等)薄膜，组成复合型的阴极。根据具体情况，或选用其它空气稳定性好的金属，如金，银等作为电极。为了使到上述真空热蒸发金属薄膜过程，薄膜的生长沉降速率和总的沉积厚度由施加的热功率控制，并通过石英晶振膜厚监测仪(STM-100型，Sycon公司制造)实时监控。光活性层或者聚合物电子给体材料的紫外-可见光吸收光谱由HP8453A型二极管阵列式紫外-可见分光光度计测得，测试的波长范围190纳米～1100纳米。
[0040] 由上述步骤得到本发明的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，依次由衬底1、阴极2、阴极界面层3、光活性层4，和阳极5层叠构成。
[0041] 太阳电池是能量转换器件，要将太阳能转换为电能，所以任何太阳电池器件性能参数的测定，最终都要以太阳光为测试标准。实验室中常用的AM1.5G测量标准的辐射照度是1000瓦/平方米。当用太阳模拟光进行聚合物太阳电池性能测试时，首先要用标准电池确定光源是否复合AM1.5G的辐照度。标准硅太阳电池经过校准：在AM1.5G标准光谱下，即1000瓦/平方米的辐射照度的光照射下，得到的短路电流为125毫安。确定辐照强度后，即可对器件进行测试。用太阳模拟光进行太阳电池性能测试，可以方便地得出太阳模拟光的能量转换效率，其计算方法可直接由定义得到：
[0042]
[0043] 其中PMAX为最大输出功率(单位：毫瓦)，Pin为辐射照度(单位：毫瓦/平方厘米),S为器件的有效面积(单位：平方厘米)。测量聚合物本体异质结太阳电池性能的设备装置如表1所示。
[0044] 表1本实施例所用设置
[0045]
[0046] 下面对本发明制备的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池与现有的阳能电池的性能进行对比实验：
[0047] 实验1：
[0048] 样品1：采用如图1所示的器件结构，选用1,6,7,12-四（邻甲基-苯氧基）-苝-3,4:9,10-四酰基二亚胺(PBI-1)作为阴极界面层，聚咔唑衍生物材料(PCDTBT)作为电子给体材料，碳70衍生物-[6,6]-苯基-C71–丁酸甲酯(PC71BM)为电子受体材料，制备倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，器件结构为：ITO/PBI-1/PCDTBT:PC71BM/MoO3/Al的倒置结构；其中PBI-1具有以下结构：
[0049]
[0050] 对比样品1：器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PCDTBT:PC71BM/Al的常规器件,其中PEDOT:PSS为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)。
[0051] 在780瓦/平方米的AM1.5G的模拟太阳光照射下，测试样品1及对比样品1的性能如下表所示：
[0052] 表2样品1和对比样品1的性能参数
[0053]
[0054] 由上述结果可知：以PBI-1作为阴极界面层的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，与使用常规Al为阴极的正装结构器件相比，能量转化效率有所提高。
[0055] 实验2
[0056] 样品2：采用如图1所示的器件结构，选用1,6,7,12-四（邻甲基-苯氧基）-苝-3,4:9,10-四酰基二亚胺(PBI-1)作为阴极界面层，苯并二噻吩衍生物(PTBX)作为电子给体材料制备倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，器件结构为：ITO/PBI-1/PTBX:PC71BM/MoO3/Al的倒置结构。
[0057] 对比样品2：采用如图1所示的器件结构，选用聚[9，9－二辛基芴－9，9－双(N，N－二甲基胺丙基)芴](PFN)作为阴极界面层；苯并二噻吩衍生物(PTBX)作为电子给体材料制备倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，器件结构为：ITO/PFN/PTBX:PC71BM/MoO3/Al倒置结构。
[0058] 对比样品3：采用以下器件结构：ITO/PTBX:PC71BM/MoO3/Al，无阴极界面层。
[0059] 在520-580瓦/平方米的AM1.5G的模拟太阳光照射下，样品2、对比样品2、对比样品3的性能如下表所示：
[0060] 表3样品2、对比样品2、对比样品3的性能参数
[0061]
[0062] 由表3可以看出，以PBI-1作为阴极界面层的倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，与使用PFN为阴极界面层的倒置结构器件相比，能量转化效率有所提高。表明本发明提出的使用苯氧基取代苝酰亚胺类化合物作为阴极界面材料实现倒置结构器件具有改善器件性能的重要作用。
[0063] 实验3
[0064] 样品3:将PBI-2溶解在二氯甲烷和乙腈的混合溶剂中，用电化学原位聚合反应的方法（具体步骤见申请号为200610016555.0的专利）形成阴极界面层，用聚咔唑衍生物材料(PCDTBT)作为电子给体材料，碳70衍生物-[6,6]-苯基-C71–丁酸甲酯(PC71BM)为电子受体材料，制备如图1所示倒置结构的有机/聚合物太阳能电池，器件结构为ITO/PBI-2/PCDTBT:PC71BM/MoO3/Al。
[0065] 其中PBI-2的结构如下式所示:
[0066]
[0067] 对比样品4:采用如下器件结构:ITO/PCDTBT:PC71BM/MoO3/Al，无阴极界面层。
[0068] 在520-560瓦/平方米的AM1.5G的模拟太阳光照射下，样品3、对比样品4的性能如表4所示：
[0069] 表4样品3、对比样品4的性能
[0070]
[0071] 由表4可以看出用PBI-2作为阴极界面层可以有效增加器件效率。
[0072] 实验4
[0073] 样品4：将PBI-3溶解在二氯甲烷和乙腈的混合溶剂中，用电化学原位聚合反应的方法形成阴极界面层，用聚咔唑衍生物材料(PCDTBT)作为电子给体材料，碳70衍生物-[6,6]-苯基-C71–丁酸甲酯(PC71BM)为电子受体材料，制备如图1所示的倒置结构有机/聚合物太阳能电池，器件结构为：ITO/PBI-3/PCDTBT:PC71BM/MoO3/Al。其中，PBI-3具有如下式的结构：
[0074]
[0075] 对比样品5：器件结构为ITO/PCDTBT:PC71BM/MoO3/Al，无阴极界面层。
[0076] 在530瓦/平方米的AM1.5G的模拟太阳光照射下，样品4、对比样品5的性能如表5所示：
[0077] 表5样品4、对比样品5的性能
[0078]
[0079] 由表5可以看出用PBI-3作为阴极界面层可以有效增加器件效率。
[0080] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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