专利汇可以提供一种检测烟用香精或水基胶中邻苯二甲酸酯的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种检测烟用香精或 水 基胶中的邻苯二 甲酸 酯的方法,首先将烟用香精或水基胶称取后加 有机 溶剂 振荡提取,取部分萃取液氮吹,用水复溶, 磁性 石墨 烯固相萃取 净化 、洗脱后,以气相色谱- 串联 质谱测定烟用香精或水基胶中的邻苯二甲酸酯。本方法能够快速、准确检测邻苯二甲酸酯残留量,具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。特别适用于检测烟用香精或水基胶中残留的邻苯二甲酸酯。,下面是一种检测烟用香精或水基胶中邻苯二甲酸酯的方法专利的具体信息内容。
1.一种检测烟用香精或水基胶中的邻苯二甲酸酯的方法,首先称取烟用样品后加有机溶剂,涡旋振荡,离心过滤后,取2.0mL的滤液氮气吹干,用2.0mL的超纯水复溶,加入20mg磁性石墨烯颗粒,2000r/min涡旋振荡3min,用磁铁分离固液两相。弃去水层,加入1mL甲醇,超声2min,磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中,重复洗脱2次,合并收集洗脱液,以气相色谱-串联质谱测定香精中邻苯二甲酸酯,具体包括以下步骤:
a、称取0.2g样品,并置于15mL具塞三角瓶中;
b、样品的提取:准确加入10mL有机溶剂,涡旋振荡萃取5min;
c、样品净化:8000rpm离心3min后,吸取2mL的滤液经氮气吹干,用2.0mL的超纯水复溶,并在离心管中加入20mg磁性石墨烯颗粒,2000r/min涡旋振荡3min,用磁铁分离固液两相;
弃去水层,加入1mL甲醇,超声2min,磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中,重复洗脱2次,合并收集洗脱液,以气相色谱-串联质谱测定样品中邻苯二甲酸酯;
d、内标溶液的配制:称取10mgd4-DBP内标标准品于10mL容量瓶中,用甲醇进行溶解并定容至刻度,配制成内标的标准储备液。移取1mL内标标准储备液于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到内标工作溶液;
e、准备混合标准工作溶液:称取13种邻苯二甲酸酯标准品用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液;
f、气相色谱-串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液,分别注入气相色谱-串联质谱仪;
采用的气相色谱条件为:色谱柱:DB-5MS,30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚);
升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min的速率至220℃,保持1min,再以5℃/min的速率至280℃,保持15min;载气:氦气(纯度≥99.999%),恒流模式;流速:1.0mL/min;进样口温度:280℃;进样量:1μL,分流进样,分流比为:10:1;。
采用的质谱条件:扫描方式:正离子扫描;电子轰击电离源(EI);电离能量:70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;溶剂延迟:6min,多反应离子检测模式扫描(MRM),MRM参数见表1:
表1质谱检测参数
g、邻苯二甲酸酯测定结果的计算
以内标法进行定量分析,即以各个邻苯二甲酸酯的色谱峰面积与内标的峰面积之比对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,相关系数大于等于0.99,对提取后的样品进行测定,测得检出的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积与内标的峰面积之比,代入标准曲线,求得样品中的各种邻苯二甲酸酯的残留量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:混合标准工作溶液的配制方式如下:分别准确称取13种邻苯二甲酸酯各10mg于同一个100mL容量瓶中,精确至0.1mg,用正己烷溶解并定容,配制成浓度为100μg/mL混合标准储备溶液;移取1000μL混合标准储备溶液到10mL容量瓶中,用正己烷定容,此混合标准溶液浓度为10.0μg/mL;分别移取100、200、500、1000、
2000、5000μL混合标准溶液于10mL容量瓶中,并加入100μL的内标工作溶液,用正己烷稀释定容,即配制成不同浓度的混合标准工作溶液。系列混合标准工作溶液中各种邻苯二甲酸酯的浓度均分别为:100ng/mL,200ng/mL,500ng/mL,1000ng/mL、2000ng/mL和5000ng/mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤f中,所述MRM参数见表1:
表1质谱检测参数
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a中称取的样品为烟用水基胶时,步骤b中的有机溶剂为正己烷;步骤a中称取的样品为烟用香精时,步骤b中的有机溶剂为乙醇。
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