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一种滤棒中苯系物向 卷烟烟气迁移的模拟测定方法

阅读：422发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，属于分析化学技术领域。采用本发明装置模拟卷烟真实抽吸对滤棒进行吹扫，用吸附冷阱捕集吹扫出的苯系物，捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱-质谱测定苯系物成分含量，之后计算迁移率。该方法能满足卷烟滤棒中的苯系物向卷烟烟气迁移量准确测定的要求，为卷烟滤棒苯系物残留安全性的客观评估提供了科学、简便的新方法。，下面是一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：
所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；
数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；
吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；
气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；
所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；
包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2-5min，脱附温度220-250℃，传输线温度
250-280℃，阀箱温度250-280℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。
3.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。
4.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。
5.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径
0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量
2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。
6.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量
70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。
7.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；
模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用不少于10个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用160-200℃气体持续吹扫滤棒8-15min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫不少于10个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

说明书全文

一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法

技术领域

[0001] 本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法。

背景技术

[0002] 卷烟滤棒是专门为吸烟人士设计的一种工具，它能够减少吸烟时入口的烟雾、焦油和燃烧时产生的悬浮粒子。对卷烟烟气的粒相物和有害成分拦截作用。近年来，为了卷烟减害降焦和突出卷烟产品的个性化风格，在滤嘴中使用某种能实现特定功效的新材料来凸显卷烟产品特色已成为新的技术创新热点。卷烟产品研发者以拓展消费群体为目标，通过在滤嘴中加入爆珠、颗粒、香线等新材料的方式，使开发的卷烟产品实现了减害降焦、增强消费者的愉悦感、舒适感和满足感等效果。爆珠、颗粒、香线等滤嘴新材料已愈来愈多地被应用于国内外较多的卷烟品牌中，近两年更是呈现出向各企业主力品牌发展应用的趋势。

[0003] 由于卷烟传统醋酸纤维滤棒在加工生产过程中用到多种化工原料，如果有了监控疏忽，其中残留的苯系物有可能会被带入滤棒中，从而给滤棒带来安全风险。另一方面，各种新型滤棒越来越多的应用到卷烟中，各家单位在滤棒中所用到的填充剂、功能助剂、着色剂、芯材香精及包衣材料则各有不同；大量新材料的使用也有可能会引入苯系物，会给卷烟产品带来新的安全风险。

[0004] 目前苯系物是我国烟草行业对烟用材料(纸张，滤棒)和烟用添加剂（香精）经常检测的项目。由于苯类溶剂的存在会造成卷烟产生不良气味，且苯类溶剂会对人体产生致癌、致畸、突变等危害。烟草行业对烟用材料和烟用添加剂都对苯类溶剂残留有要求和限制。目前报道的卷烟滤棒苯系物检测方法中，主要是测定的是滤棒中的含量，没有考虑它们向卷烟烟气中的迁移率。对于卷烟产品来说，只有向卷烟烟气迁移的部分才能和人体发生作用，因此，在考虑迁移率的基础上对滤棒中苯系物残留安全性进行评价更符合卷烟产品的实际。

发明内容

[0005] 本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，该方法能满足滤棒中的苯系物迁移量准确测定的要求，为滤棒中苯系物残留的安全性评价提供了科学、简便的新方法。

[0006] 除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

[0007] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；
数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；
吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；
气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；
所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；
包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2-5min，脱附温度220-250℃，传输线温度
250-280℃，阀箱温度250-280℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0008] 进一步，优选的是，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过，保证气流能从滤棒中通过。通过密封圈大小和位置上下的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴测试的需求，如常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等，如图3所示。

[0009] 气流预加热腔的设置可实现对腔体内气体的程序升温，使通过滤棒的气流温度和卷烟烟气的实际吹扫温度保持一致。

[0010] 数控三通阀可实现自动切换，能模拟吸烟机标准抽吸条件，卷烟处于静燃状态时气流不通过滤棒，直接排到外面，卷烟处于抽吸状态时气流通过滤棒对爆珠滤棒进行吹扫。

[0011] 进一步，优选的是，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。

[0012] 即模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，模拟2s卷烟抽吸的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从其中一个出气口进入到吹扫管中吹扫洗脱滤棒中的爆珠，该吹扫时间为2s；之后，模拟58s卷烟静燃的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从另一个出气口进入到大气，不通过滤棒。

[0013] 吹扫8-10次，即模拟抽吸8-10口。

[0014] 进一步，优选的是，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒（博纳艾杰尔公司），该材料对凉味剂成分吸附容量大，在高温下稳定性好，吸附和脱附可逆，可多次重复使用。捕集阱的温度为-20℃。

[0015] 进一步，优选的是，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱（VOCOL柱或等效柱），规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至
230℃，保持15min。

[0016] 进一步，优选的是，步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源（EI），电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0017] 进一步，优选的是，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；迁移率=(模拟实际抽吸测定结果的峰面积/总量的峰面积) ×100%。

[0018] 模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用不少于10个滤棒；所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用160-200℃气体持续吹扫滤棒8-15min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫不少于10个滤棒（数量与模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时采用的滤棒数量相同），之后测定苯系物成分总量。总量测定捕集、脱附、GC、MS条件与模拟实际抽吸苯系物成分的量测定条件完全相同。

[0019] 这是由于苯系物成分只是少部分迁移，为了到达仪器的定量限，累计吹扫至少10根滤棒。

[0020] 本发明设置加热程序时，对于不同规格的卷烟，先在吸烟机上实际抽吸，用热电偶测定烟气通过滤棒的实际温度，然后根据该测定结果进行设置。

[0021] 本发明离子选择参数原则：在各个溶剂残留物的质谱离子碎片中，选择特异性和响应较高的离子作为定量离子；选择其他1 2个碎片离子作为辅助定性离子。离子选择参数~见表1。典型的色谱图见图4。

[0022] 表1苯系物的定量和定性选择离子进一步，优选的是，为了实现苯系物成分的定量分析，本发明中采用7 种凉味剂对照品，配制了25、10、5、2。5、1.0 和0.1 mg/mL 六个浓度水平的混合标准工作溶液制作液，在优选的色谱条件下进样1.0 µL制作工作曲线，进入色谱系统的凉味剂成分分别为25、10、5、
2.5、1.0 和0.1 µg。以凉味剂定量离子的响应值(色谱峰)为纵坐标Y 值，以苯系物浓度(µg)为横坐标X 值，工作曲线见表2。根据待测样品的色谱峰信号和工作曲线比较，可实现可迁移凉味剂成分的定量分析。

[0023] 表2、7种苯系物工作曲线本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)、本发明方法综合考虑卷烟滤棒中苯系物化合物向卷烟烟气中的转移，克服了传统滤棒苯系物检测方法中，主要是测定的是滤棒中的总含量，没有考虑它们向卷烟烟气中的迁移的问题。综合考虑迁移量，对于苯系物残留安全性进行评价更能符合卷烟产品的实际。

[0024] (2)、本发明采用装置构成简单、操作容易实现。和卷烟烟气直接分析相比，可扣除卷烟燃烧产生的复杂背景对苯系物测定造成的干扰；整个分析流程为在线操作，避免了其它方法中多次样品转移引入的误差，苯系物测定结果更准确可靠；并且和其它模拟迁移装置相比，本发明的装置模拟更接近于卷烟抽吸的实际情况，获得的结果更客观、可靠。

[0025] (3)、本发明中采用了精密吹扫管，吹扫管为带密封圈的卡套式结构，密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过(保证气流能从滤棒中通过)。通过密封圈大小和位置(上、下)的调节，可满足卷烟所有规格滤棒(常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等)测试的需求。

[0026] (4)、本发明中还首次采用包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒作为捕集阱的吸附材料。材料吸附容量大，在高温下稳定性好，对苯系物化合物吸附和脱附可逆性好，待测成分吸附和解析完全度高，可显著提升分析结果准确性和精密度。附图说明

[0027] 图1为本发明采用的装置的结构示意图；图2为吹扫管的爆炸图；
其中，1、气流预加热腔；2、数控三通阀；3、吹扫管；3-1、管体；3-2、管体；3-3、密封圈；4、动态顶空气相色谱质谱联用仪器；5、滤棒；5-1、上滤棒芯；5-2、下滤棒芯；5-3、接装纸；6、爆珠；
图3为吹扫管中安装不同类型卷烟滤棒的示意图；其中，a为常规烟的滤棒，b为细支烟的滤棒，c为短滤嘴卷烟的滤棒；
图4为检测色谱图
其中，1-苯、2-甲苯、3-乙苯、4-对-二甲苯、5-间-二甲苯、6-邻-二甲苯、7-苯乙烯。

具体实施方式

[0028] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

[0029] 本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

[0030] 实施例1一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
如图1 图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气~
相色谱质谱联用仪器4；
数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；
吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；
气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

[0031] 包括如下步骤：步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2min，脱附温度250℃，传输线温度250℃，阀箱温度250℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0032] 步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；吹扫8次。

[0033] 步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。硅胶颗粒粒径为100 150目；烘干的温度为200℃，时间为6h。~

[0034] 气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。

[0035] 质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0036] 计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用10个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用160℃气体持续吹扫滤棒5min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫10个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

[0037] 测试卷烟滤棒为常规卷烟加香滤棒，规格为30 mm。从卷烟烟支上取下滤棒，装入吹扫管中进行测定。

[0038] 测定结果表明测定结果表明该滤棒中没有苯系物检出，不存在苯系物引入的安全风险。

[0039] 实施例2一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
如图1 图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气~
相色谱质谱联用仪器4；
数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；
吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；
气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

[0040] 所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

[0041] 吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间5min，脱附温度220℃，传输线温度280℃，阀箱温度280℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0042] 步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；吹扫9次。

[0043] 步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。硅胶颗粒粒径为100 150目；烘干的温度为200℃，时间为6h。~

[0044] 气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。

[0045] 质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0046] 计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用15个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用1200℃气体持续吹扫滤棒8min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫15个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

[0047] 测试卷烟滤棒为常规卷烟凝胶载香滤棒，规格为30 mm。从卷烟烟支上取下滤棒，装入吹扫管中进行测定。

[0048] 测定结果表明：样品中有苯乙烯检出，总含量为0.485 µg/支，迁移量为351.2 ng/支，迁移率分别为7.24%。

[0049] 和GB 9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》中规定的“食品接触材料中苯乙烯含量应小于0.5 mg/g”相比，该滤棒中苯乙烯残留可迁移量不会给卷烟产品带来安全风险。

[0050] 实施例3一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
如图1 图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气~
相色谱质谱联用仪器4；
数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；
吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；
气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

[0051] 所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

[0052] 吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2.5min，脱附温度230℃，传输线温度260℃，阀箱温度270℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0053] 步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；吹扫10次。

[0054] 步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。硅胶颗粒粒径为100 150目；烘干的温度为200℃，时间为6h。~

[0055] 气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。

[0056] 质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0057] 计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用不少于10个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用180℃气体持续吹扫滤棒10min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫不少于10个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

[0058] 测试卷烟滤棒为常规卷烟爆珠滤棒，规格为25 mm。从卷烟烟支上取下滤棒并捏破爆珠，装入吹扫管中进行测定。测定结果表明该滤棒中没有苯系物检出，不存在苯系物引入的安全风险。

[0059] 实施例4一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
如图1 图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气~
相色谱质谱联用仪器4；
数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；
吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；
气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

[0060] 所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

[0061] 吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间3.5min，脱附温度240℃，传输线温度260℃，阀箱温度260℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0062] 步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；吹扫9次。

[0063] 步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。硅胶颗粒粒径为100 150目；烘干的温度为200℃，时间为6h。~

[0064] 气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。

[0065] 质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0066] 计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用10个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用180℃气体持续吹扫滤棒10min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫10个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

[0067] 测试卷烟滤棒为常规卷烟添加颗粒滤棒，规格为25 mm。从卷烟烟支上取下滤棒，装入吹扫管中进行测定。

[0068] 测定结果表明该滤棒中没有苯系物检出，不存在苯系物引入的安全风险。

[0069] 实施例5一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
如图1 图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气~
相色谱质谱联用仪器4；
数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；
吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；
气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

[0070] 所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

[0071] 吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间4min，脱附温度235℃，传输线温度250-
280℃，阀箱温度250-280℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0072] 步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；吹扫9次。

[0073] 步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。硅胶颗粒粒径为100 150目；烘干的温度为200℃，时间为6h。~

[0074] 气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。

[0075] 质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0076] 计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用12个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用190℃气体持续吹扫滤棒12min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫12个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

[0077] 测试卷烟滤棒为常规卷烟添加香线滤棒，规格为30 mm。从卷烟烟支上取下滤棒，装入吹扫管中进行测定。

[0078] 测定结果表明该滤棒中没有苯系物检出，不存在苯系物引入的安全风险。

[0079] 实施例6一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
如图1 图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气~
相色谱质谱联用仪器4；
数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；
吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；
气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

[0080] 所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

[0081] 吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间3.2min，脱附温度240℃，传输线温度250℃，阀箱温度250℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0082] 步骤（1）中，模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8次。

[0083] 步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。硅胶颗粒粒径为100 150目；烘干的温度为200℃，时间为6h。~

[0084] 气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。

[0085] 质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0086] 计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用20个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用170℃气体持续吹扫滤棒13min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫20个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

[0087] 测试卷烟滤棒为细支烟爆珠滤棒，规格为35 mm。从卷烟烟支上取下滤棒并捏破爆珠，装入吹扫管中进行测定。

[0088] 测定结果表明该滤棒中没有苯系物检出，不存在苯系物引入的安全风险。

[0089] 实施例7一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，采用如下装置：
如图1 图3所示，所述的装置包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气~
相色谱质谱联用仪器4；
数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；
吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；
气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

[0090] 所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

[0091] 吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端；包括如下步骤：
步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；
模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；
步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；
其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2.8min，脱附温度240℃，传输线温度270℃，阀箱温度265℃；
所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。

[0092] 步骤（1）中，模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。

[0093] 步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。硅胶颗粒粒径为100 150目；烘干的温度为200℃，时间为6h。~

[0094] 气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6 min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。

[0095] 质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。

[0096] 计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时，每吹扫完一个滤棒，更换新的滤棒，再次吹扫，一共使用20个滤棒；
所述的苯系物成分的总量检测方法如下：采用同一装置，更换新的滤棒，使用170℃气体持续吹扫滤棒9min，吹扫完后再次更换新的滤棒继续吹扫，共吹扫20个滤棒，之后测定苯系物成分总量。

[0097] 测试卷烟滤棒为中支烟爆珠滤棒，规格为25 mm。从卷烟烟支上取下滤棒并捏破爆珠，装入吹扫管中进行测定。

[0098] 测定结果表明该滤棒中没有苯系物检出，不存在苯系物引入的安全风险。

[0099] 另外，为了准确测定滤棒中苯系物总量，本发明中制备了人工添加7种苯系物的滤棒，每支卷烟滤棒中7种成分的添加量均分别为2.0µg。滤棒装入吹扫管中后，采用180℃持续吹扫10 min，让滤棒中的苯系物可完全吹扫出，采用实施例1的方法测定苯系物总量，结果见表3。从表3结果可看出，7种苯系物测定结果的回收率均大于87.6%，说明本方法的测定结果的回收率高，结果可靠。同时，人工制备含有这7种苯系物的滤棒进行模拟卷烟真实抽吸吹扫，吹扫方式如实施例1，采用实施例1的方法测定苯系物成分，检测结果如表3。

[0100] 表3从表3结果可看出，7种苯系物酯类成分的迁移率在7.15 8.93%之间。该类成分确实发~
生了迁移，但迁移的比例很少，均低于10%。由于卷烟滤棒中可迁移的苯系物才有可能和人体发生作用，在卷滤棒苯系物残留安全性评价时，需客观考虑其迁移量。

[0101] 对相同滤棒进行了5次迁移量平行测定，相对标准偏差(RSD)在3.5 4.2%之间，说~明方法具有很好的重现性，能满足苯系物迁移量准确测定的要求。

[0102] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法

一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法

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