一种水产品兽药残留的检测方法
专利汇可以提供一种水产品兽药残留的检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及食品检测领域，具体关于一种 水 产品兽药残留的检测方法；本发明是针对水产品中残留兽药的检测方法，本方法与现有的检测方法相比具有更高的准确度，可以同时提取、 净化 和测试多种兽药，快速高效。本发明提供的方法采用一种铽掺杂脂质 吸附 剂，可以吸附水产品在提取兽药时残留的油脂，减少油脂对兽药的检测影响，提高检测的准确性、灵敏度和精 密度 ；本发明提供的分析方法具有很高线性相关性，准确度和净化效果；具有较低的检出限和定量限。，下面是一种水产品兽药残留的检测方法专利的具体信息内容。
1.一种水产品兽药残留的检测方法，其技术方案如下：
步骤一、残留兽药的提取：将水产品样品均质；然后称取均质后水产品2.0-3.0g放置于干净离心管中，然后加入0.5-1.0ml的乙酸和10-15ml的溶剂，最大速涡流100-120s；然后在
10-15℃，使用10000-20000r/min的转速离心250-300s；停止离心后取出5.5-6.5ml的上清液，加入2.5-3.5份的铽掺杂脂质吸附剂，最大速涡流100-120s，然后静置10-15min，然后以
10000-20000r/min的转速离心250-300s；停止离心后取出4.5-5.0ml的上清液，加入5.5-
6.5份的饱和盐水，最大速涡流100-120s，然后以10000-20000r/min的转速离心250-300s；
取上层清液2.5-3.5ml，过微孔滤膜；
步骤二、残留兽药的检测：1）液相色谱条件：将滤液经过长50mm，直径2.1mm的C18反相色谱柱分离，以A乙酸铵乙腈溶液流动相、B甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱，流速为0.20-
0.30ml/min，柱温25℃，进样量5μL；
2)质谱条件：采用电喷雾离子源电离，离子源温度：340-380℃；气体：高纯氮气；气流速度：4.5-6.5L/min；雾化压力：300-350kPa；鞘气温度: 300-350℃；利用三重串联四极杆质谱仪进行选择反应监测质谱分析，即可检测水产品中残留兽药的含量。
2.根据权利要求1所述的一种水产品兽药残留的检测方法，其特征在于：步骤一所述的铽掺杂脂质吸附剂按照以下方案制备：
按照质量份数，将30-50份的的无纺布粉末和300-500份的乙醇置于反应釜中，在搅拌条件下将2.5-3.8份的3-溴丙基硼酸频哪醇酯加入到反应釜中，然后添加0.01-0.05份的氯铂酸，在氮气保护下加热搅拌回流5-9h；完成反应后，过滤，用乙醇和水各洗涤三次，然后与
200-250份的丙醇一起投入到反应釜中，搅拌下加入1.5-3.5份的2,3-二磷酸甘油酸、0.04-
0.09份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、鲸蜡基甘油基醚/甘油共聚物0.01-0.06份、0.04-
0.08份的三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽、0.01-0.05份的二丁锡双(1-硫甘油)、0.05-0.10份的对甲苯磺酸，控温50-60℃，在超声条件下反应10-15h；完成反应后过滤，乙醇洗涤三次后在100-120℃真空干燥3-8h，即可得到一种铽掺杂脂质吸附剂。
3.根据权利要求1所述的一种水产品兽药残留的检测方法，其特征在于：步骤一所述的溶剂为乙酸乙酯或乙腈或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种水产品兽药残留的检测方法，其特征在于：步骤一所述的离心半径为8-15cm。
5.根据权利要求1所述的一种水产品兽药残留的检测方法，其特征在于：步骤二中所述A乙酸铵乙腈溶液的浓度为0.005-0.010wt％，B甲酸水溶液的浓度为0.10-0.15wt％；所述梯度洗脱的洗脱程序为：0-2min，95-100％的B、0-5％的A；2-15min，95-100％的B、0-5％的A；15-16.5min，0-0.5％的B、99.5-100％的A；16.5-20min，95-100％的B、0-5％的A。
一种水产品兽药残留的检测方法
技术领域
背景技术
发明内容
10-15℃，使用10000-20000r/min的转速离心250-300s；停止离心后取出5.5-6.5ml的上清液，加入2.5-3.5份的铽掺杂脂质吸附剂，最大速涡流100-120s，然后静置10-15min，然后以
10000-20000r/min的转速离心250-300s；停止离心后取出4.5-5.0ml的上清液，加入5.5-
6.5份的饱和盐水，最大速涡流100-120s，然后以10000-20000r/min的转速离心250-300s；
取上层清液2.5-3.5ml，过微孔滤膜；
步骤二、残留兽药的检测：1）液相色谱条件：将滤液经过长50mm，直径2.1mm的C18反相色谱柱分离，以A乙酸铵乙腈溶液流动相、B甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱，流速为0.20-
0.30ml/min，柱温25℃，进样量5μL；
2)质谱条件：采用电喷雾离子源电离，离子源温度：340-380℃；气体：高纯氮气；气流速度：4.5-6.5L/min；雾化压力：300-350kPa；鞘气温度: 300-350℃；利用三重串联四极杆质谱仪进行选择反应监测质谱分析，即可检测水产品中残留兽药的含量。
200-250份的丙醇一起投入到反应釜中，搅拌下加入1.5-3.5份的2,3-二磷酸甘油酸、0.04-
0.09份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、鲸蜡基甘油基醚/甘油共聚物0.01-0.06份、0.04-
0.08份的三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽、0.01-0.05份的二丁锡双(1-硫甘油)、0.05-0.10份的对甲苯磺酸，控温50-60℃，在超声条件下反应10-15h；完成反应后过滤，乙醇洗涤三次后在100-120℃真空干燥3-8h，即可得到一种铽掺杂脂质吸附剂。
步骤二中所述A乙酸铵乙腈溶液的浓度为0.005-0.010wt％，B甲酸水溶液的浓度为
0.10-0.15wt％；所述梯度洗脱的洗脱程序为：0-2min，95-100％的B、0-5％的A；2-15min，
95-100％的B、0-5％的A；15-16.5min，0-0.5％的B、99.5-100％的A；16.5-20min，95-100％的B、0-5％的A。
具体实施方式
一种水产品兽药残留的检测方法，其技术方案如下：
步骤一、残留兽药的提取：将水产品样品均质；然后称取均质后水产品2.5g放置于干净离心管中，然后加入0.8ml的乙酸和13ml的溶剂，最大速涡流110s；然后在13℃，使用
15000r/min的转速离心280s；停止离心后取出6ml的上清液，加入5份的铽掺杂脂质吸附剂，最大速涡流110s，然后静置13min，然后以15000r/min的转速离心280s；停止离心后取出
4.8ml的上清液，加入6份的饱和盐水，最大速涡流110s，然后以15000r/min的转速离心
280s；取上层清液5ml，过微孔滤膜；
步骤二、残留兽药的检测：1）液相色谱条件：将滤液经过长50mm，直径2.1mm的C18反相色谱柱分离，以A乙酸铵乙腈溶液流动相、B甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱，流速为0.20-
0.30ml/min，柱温25℃，进样量5μL；
2)质谱条件：采用电喷雾离子源电离，离子源温度：350℃；气体：高纯氮气；气流速度：
5.5L/min；雾化压力：330kPa；鞘气温度: 320℃；利用三重串联四极杆质谱仪进行选择反应监测质谱分析，即可检测水产品中残留兽药的含量。
3.2份的3-溴丙基硼酸频哪醇酯加入到反应釜中，然后添加0.03份的氯铂酸，在氮气保护下加热搅拌回流7h；完成反应后，过滤，用乙醇和水各洗涤三次，然后与230份的丙醇一起投入到反应釜中，搅拌下加入2.5份的2,3-二磷酸甘油酸、0.05份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、鲸蜡基甘油基醚/甘油共聚物0.04份、0.06份的三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽、0.03份的二丁锡双(1-硫甘油)、0.08份的对甲苯磺酸，控温55℃，在超声条件下反应13h；完成反应后过滤，乙醇洗涤三次后在110℃真空干燥5h，即可得到一种铽掺杂脂质吸附剂。
步骤二中所述A乙酸铵乙腈溶液的浓度为0.008wt％，B甲酸水溶液的浓度为0.13wt％；
所述梯度洗脱的洗脱程序为：0-2min，98％的B、2％的A；2-15min，97％的B、3％的A；15-
16.5min，0.2％的B、99.8％的A；16.5-20min，97％的B、3％的A。
步骤一、残留兽药的提取：将水产品样品均质；然后称取均质后水产品2.0g放置于干净离心管中，然后加入0.5的乙酸和10ml的溶剂，最大速涡流100s；然后在10℃，使用10000r/min的转速离心250s；停止离心后取出5.5ml的上清液，加入2.5份的铽掺杂脂质吸附剂，最大速涡流100s，然后静置10min，然后以10000r/min的转速离心250s；停止离心后取出4.5ml的上清液，加入5.5份的饱和盐水，最大速涡流100s，然后以10000r/min的转速离心250s；取上层清液2.5ml，过微孔滤膜；
步骤二、残留兽药的检测：1）液相色谱条件：将滤液经过长50mm，直径2.1mm的C18反相色谱柱分离，以A乙酸铵乙腈溶液流动相、B甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱，流速为
0.20ml/min，柱温25℃，进样量5μL；
2)质谱条件：采用电喷雾离子源电离，离子源温度：340℃；气体：高纯氮气；气流速度：
4.5L/min；雾化压力：300kPa；鞘气温度: 300℃；利用三重串联四极杆质谱仪进行选择反应监测质谱分析，即可检测水产品中残留兽药的含量。
2.5份的3-溴丙基硼酸频哪醇酯加入到反应釜中，然后添加0.01份的氯铂酸，在氮气保护下加热搅拌回流5h；完成反应后，过滤，用乙醇和水各洗涤三次，然后与200份的丙醇一起投入到反应釜中，搅拌下加入1.5份的2,3-二磷酸甘油酸0.04份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、鲸蜡基甘油基醚/甘油共聚物0.01份、0.04份的三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽、0.01份的二丁锡双(1-硫甘油)、对0.05份的甲苯磺酸，控温50℃，在超声条件下反应10h；完成反应后过滤，乙醇洗涤三次后在100℃真空干燥3h，即可得到一种铽掺杂脂质吸附剂。
步骤二中所述A乙酸铵乙腈溶液的浓度为0.005％，B甲酸水溶液的浓度为0.10wt％；所述梯度洗脱的洗脱程序为：0-2min，95％的B、5％的A；2-15min，100％的B、0％的A；15-
16.5min，0.5％的B、99.5％的A；16.5-20min，95％的B、5％的A。
步骤一、残留兽药的提取：将水产品样品均质；然后称取均质后水产品3.0g放置于干净离心管中，然后加入1.0ml的乙酸和15ml的溶剂，最大速涡流120s；然后在15℃，使用
20000r/min的转速离心300s；停止离心后取出6.5ml的上清液，加入3.5份的铽掺杂脂质吸附剂，最大速涡流120s，然后静置15min，然后以20000r/min的转速离心300s；停止离心后取出5.0ml的上清液，加入6.5份的饱和盐水，最大速涡流120s，然后以20000r/min的转速离心
300s；取上层清液3.5ml，过微孔滤膜；
步骤二、残留兽药的检测：1）液相色谱条件：将滤液经过长50mm，直径2.1mm的C18反相色谱柱分离，以A乙酸铵乙腈溶液流动相、B甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱，流速为
0.30ml/min，柱温25℃，进样量5μL；
2)质谱条件：采用电喷雾离子源电离，离子源温度：380℃；气体：高纯氮气；气流速度：
6.5L/min；雾化压力：350kPa；鞘气温度:350℃；利用三重串联四极杆质谱仪进行选择反应监测质谱分析，即可检测水产品中残留兽药的含量。
3.8份的3-溴丙基硼酸频哪醇酯加入到反应釜中，然后添加0.05份的氯铂酸，在氮气保护下加热搅拌回流9h；完成反应后，过滤，用乙醇和水各洗涤三次，然后与250份的丙醇一起投入到反应釜中，搅拌下加入3.5份的2,3-二磷酸甘油酸、0.09份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、鲸蜡基甘油基醚/甘油共聚物0.06份、0.08份的三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽、0.05份的二丁锡双(1-硫甘油)、0.10份的对甲苯磺酸，控温60℃，在超声条件下反应15h；完成反应后过滤，乙醇洗涤三次后在120℃真空干燥8h，即可得到一种铽掺杂脂质吸附剂。
步骤二中所述A乙酸铵乙腈溶液的浓度为0.005％，B甲酸水溶液的浓度为0.10wt％；所述梯度洗脱的洗脱程序为：0-2min，95％的B、5％的A；2-15min，95％的B、5％的A；15-
16.5min，0％的B、100％的A；16.5-20min，95％的B、5％的A。
实施例1 0.97 96.8
实施例2 0.81 95.7
实施例3 0.75 98.4
对比例1 8.36 81.2
对比例2 2.21 85.4
对比例3 1.84 86.9
对比例4 2.86 89.5
对比例5 3.52 90.2
对比例6 3.13 91.3
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