专利汇可以提供一种UPLC-MS-MS快速筛查延胡索与醋延胡索差异性的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种UPLC‑MS‑MS快速筛查延胡索与醋延胡索差异性的方法,包括:(1)收集待区分的延胡索与醋延胡索药材,制成标准汤剂样品;(2)将样品进入UPLC‑MS‑MS进行分析,得到对应的质谱数据;(3)将原始采集的数据直接导入至Compound Discoverer2.1,进行数据分析;(4)采用动态规划计 算法 校正色谱峰漂移,对齐色谱峰,利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物;(5)利用方差分析计算样品间差异性的物质,确定差异性。本发明将化合物质谱信息输出为原始文件,不需转换成其他格式,可直接导入至Compound Discoverer2.1库中搜索化合物,该方法能够实现快速 锁 定中药材样本中存在的差异性化合物,适用于大批量样本快速分析测定。,下面是一种UPLC-MS-MS快速筛查延胡索与醋延胡索差异性的方法专利的具体信息内容。
1.一种UPLC-MS-MS快速筛查延胡索与醋延胡索差异性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)收集待区分的延胡索与醋延胡索药材,将相同炮制方法的不同批次的延胡索与醋延胡索药材各分为一组,将每组延胡索与醋延胡索药材制成相应的延胡索标准汤剂样品和醋延胡索标准汤剂样品,粉碎,过60目筛,于-20℃下避光保存;所述延胡索和醋延胡索标准汤剂样品是通过如下方法得到的:
分别取延胡索和醋延胡索药材,各加水煎煮两次,第一次加8-10倍量水,浸泡30分钟,武火煮沸后文火保持微沸20-40分钟,煎液经350目筛网趁热过滤,滤液迅速用冷水冷却;第二次加6-8倍量水,武火煮沸后文火保持微沸20-30分钟,煎液经100-350目筛网趁热过滤,滤液迅速冷水冷却,合并两次滤液,浓缩至清膏相对密度为1.04 1.06g/ml,冷冻干燥,即~
得;
(2)取步骤(1)的延胡索和醋延胡索标准汤剂样品各0.2g,精密称定,分别置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理20-40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,得到供试品溶液,随后进入UPLC-MS-MS系统进行分析,得到每个延胡索和醋延胡索标准汤剂样品对应的质谱数据;
步骤(2)中,所述UPLC-MS-MS系统的分析条件为:
色谱条件:C18色谱柱,以含5mM 甲酸铵的0.2%氨水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱如下表所示;流速:0.4ml/min;柱温为40℃;检测波长为280nm;理论板数按延胡索乙素计算应不低于3000;
时间(min) A B
0 95 5
2.0 90 10
20.0 75 25
26.0 2 98
28.0 2 98
28.1 95 5
30.0 95 5
质谱条件:
MS系统: Q Exactive Focus 四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱,离子化模式: ESI– & ESI+,锥孔电压:正/负3500/3200V;蒸发器温度:350℃;毛细管温度:320℃;全扫描:
扫描范围为分子量100 1500,一级质谱分辨率70000,二级质谱分辨率为17500;
~
(3)将步骤(2)采集的数据直接导入至Compound Discoverer2.1,然后进行数据分析,针对每个样品进行色谱峰提取和质谱信息表征;
(4)选择物质色谱峰数量最多的样品作为参照样品,采用动态规划计算法校正样品间的色谱峰漂移,对齐属于同一物质的色谱峰,然后利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物,最终建立一个样品和色谱峰的注册图表;经过外标校正后,用于后续的分析;
(5)利用方差分析计算样品间差异性的物质,置信水平阈值设定为0.05,将置信水平小于0.05的物质视作差异性化合物,将所有差异性物质的质谱信息的原始文件直接导入到Compound Discoverer2.1库中进行匹配,确定物质结构,从而得到差异性物质;然后通过色谱的峰面积和出峰保留时间对应的准分子离子峰的质量数确定延胡索与醋延胡索的差异性。
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