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一种可插入式气相团簇软沉积装置和方法

阅读：593发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种可插入式气相团簇软沉积装置和方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种可插入式气相团簇软沉积装置和方法，包括：依次连接的软沉积腔和样品腔，以及与样品腔连通的真空模块和配气模块；软沉积腔内设质谱仪，质谱仪用于对气相团簇进行质谱分析；样品腔与软沉积腔通过设置在二者连接处的插板阀分割或连通，样品腔内设有能够往复运动的样品台，样品台上设有沉积基底；真空模块对软沉积腔和样品腔抽真空；配气模块向经过抽真空的软沉积腔和样品腔内通入惰性气体。本装置将气相团簇的质谱分析装置与软沉积实验装置结合，能够在进行质谱实验过程中方便地使用软沉积功能，并且在软沉积过程中实时监控气相团簇的沉积量，保证了沉积的气相团簇足够进行后续实验。，下面是一种可插入式气相团簇软沉积装置和方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，包括：依次连接的软沉积腔和样品腔，以及与所述样品腔连通的真空模块和配气模块；
所述软沉积腔内设质谱仪，所述质谱仪用于对所述气相团簇进行质谱分析；
所述样品腔与所述软沉积腔通过设置在二者连接处的插板阀分割或连通，所述样品腔内设有能够往复运动的样品台，所述样品台上设有沉积基底；
所述真空模块在所述插板阀打开时，对所述软沉积腔和样品腔抽真空；
所述配气模块向经过抽真空的所述软沉积腔和样品腔内通入惰性气体。
2.如权利要求1所述的可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，所述质谱仪包括设置在同一高度的四极杆质量分析器和电子倍增器，所述四极杆质量分析器和电子倍增器之间的，与二者处于同一的高度的空间区域为检测区域。
3.如权利要求1所述的可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，所述样品台依次连接样品伸缩杆和驱动器，所述驱动器控制所述样品伸缩杆的长度，从而带动所述样品台往复运动。
4.如权利要求2所述的可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，所述样品伸缩杆一侧或所述样品伸缩杆上设有刻度尺；所述软沉积腔的侧壁和样品腔的侧壁上均设有观察窗，通过所述刻度尺和所述观察窗确保所述样品台处于所述质谱仪的检测区域内。
5.如权利要求1-4任一项所述的可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，所述样品台上设有冷却器，所述冷却器利用液氮或低温冷台对所述样品台降温。
6.如权利要求1-3任一项所述的可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，所述配气模块通入的惰性气体为SF6基质气体，用于与所述沉积基底形成氟化单层膜基底，所述软沉积腔和样品腔上均设有真空计，通过观察所述软沉积腔和样品腔的真空计示数，控制SF6基质气体的流量。
7.如权利要求6所述的可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，所述配气模块包括原始SF6气体输送管、稀释气体输送管、气体混合腔室和SF6基质气体输送管；气体混合腔室分别与原始SF6气体输送管、稀释气体输送管连通，原始SF6气体和稀释气体在气体混合腔室混合成预定含量的SF6基质气体，并通过SF6基质气体输送管将所述SF6基质气体通入所述样品腔。
8.如权利要求1-4任一项所述的可插入式气相团簇软沉积装置，其特征在于，所述软沉积腔内包括离子透镜组，通过对所述离子透镜组中各离子透镜施以不同直流电压，以调节充入所述软沉积腔气相团簇离子的动能。
9.一种可插入式气相团簇软沉积方法，其特征在于，采用如权利要求1-8所述的可插入式气相团簇软沉积装置进行气相团簇的软沉积；所述气相团簇软沉积方法包括以下步骤：
S1打开插板阀，对软沉积腔和样品腔抽真空至预定真空度，关闭插板阀；
S2在所述软沉积腔中充入气相团簇，通过对离子透镜组施以不同直流电压调节气相团簇离子的动能，并对所述气相团簇进行质谱分析；
S3打开插板阀，伸长样品伸缩杆，将样品台放入所述软沉积腔中；
S4在所述样品腔内充入SF6基质气体，形成氟化单层膜基底；
S5进行气相团簇软沉积，气相团簇软沉积完成后，缩短样品伸缩杆，关闭插板阀，关闭真空模块和配气模块，打开观察窗，取出样品。
10.如权利要求9所述的可插入式气相团簇软沉积方法，其特征在于，所述步骤S5中，进行气相团簇软沉积时，质谱仪实时对气相团簇进行质谱分析，通过所述质谱分析得到的质谱峰强度计算出气相团簇的通量，并确定软沉积的时间使获得的样品量达到后续检测的要求。

说明书全文

一种可插入式气相团簇软沉积装置和方法

技术领域

[0001] 本发明是关于一种可插入式气相团簇软沉积装置和方法，属于团簇制备与检测技术领域。

背景技术

[0002] 团簇是由几个乃至上千个原子、分子或离子通过物理或化学结合力组成的相对稳定的微观或亚微观聚集体，其物理和化学性质随所含的原子数目而变化。团簇广泛存在于自然界和人类实践活动中，涉及到许多物质运动过程和现象，如催化、燃烧、晶体生长、成核和凝固、相变、溶胶、薄膜形成和溅射等，因此针对团簇的研究是目前材料科学中的研究热点。

[0003] 团簇的表征手段包括远红外多光子解离光谱、光电子能谱、囚禁团簇电子衍射谱等，通过上述表征手段能够获得团簇的结构、能量、轨道等信息。但是上述表征手段无法对气相团簇进行直接的形貌学研究及性能表征。因此需要对获得的气相团簇进行软沉积操作，但传统的软沉积装置，结构复杂、操作繁琐、功能简单，沉积前难以准确获知气相团簇的准确质量。此外，如何在软沉积系统上耦合便捷的低温基质隔离系统，也是目前的一个关键技术难点。

发明内容

[0004] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种可插入式气相团簇软沉积装置和方法，其集成了软沉积系统与质谱仪检测系统简便，以获取软沉积腔室的真空环境并实现低温基质隔离的功能。

[0005] 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：本发明提供了一种可插入式气相团簇软沉积装置，包括：依次连接的软沉积腔和样品腔，以及与样品腔连通的真空模块和配气模块；软沉积腔内设质谱仪，质谱仪用于对气相团簇进行质谱分析；样品腔与软沉积腔通过设置在二者连接处的插板阀分割或连通，样品腔内设有能够往复运动的样品台，样品台上设有沉积基底；真空模块在插板阀打开时，对软沉积腔和样品腔抽真空；配气模块向经过抽真空的软沉积腔和样品腔内通入惰性气体。

[0006] 进一步，质谱仪包括设置在同一高度的四极杆质量分析器和电子倍增器，四极杆质量分析器和电子倍增器之间的，与二者处于同一的高度的空间区域为检测区域。

[0007] 进一步，样品台依次连接样品伸缩杆和驱动器，驱动器控制样品伸缩杆的长度，从而带动样品台往复运动。

[0008] 进一步，样品伸缩杆一侧或样品伸缩杆上设有刻度尺；软沉积腔的侧壁和样品腔的侧壁上均设有观察窗，通过刻度尺和观察窗确保样品台处于质谱仪的检测区域内。

[0009] 进一步，样品台上设有冷却器，冷却器利用液氮或低温冷台对样品台降温。

[0010] 进一步，配气模块通入的惰性气体为SF6基质气体，用于与沉积基底形成氟化单层膜基底，软沉积腔和样品腔上均设有真空计，通过观察软沉积腔和样品腔的真空计示数，控制SF6基质气体的流量。

[0011] 进一步，配气模块包括原始SF6气体输送管、稀释气体输送管、气体混合腔室和SF6基质气体输送管；气体混合腔室分别与原始SF6气体输送管、稀释气体输送管连通，原始SF6气体和稀释气体在气体混合腔室混合成预定含量的SF6基质气体，并通过SF6基质气体输送管将SF6基质气体通入样品腔。

[0012] 进一步，软沉积腔内包括离子透镜组，通过对离子透镜组中各离子透镜施以不同直流电压，以调节充入软沉积腔气相团簇离子的动能。

[0013] 本发明还公开了一种可插入式气相团簇软沉积方法，其采用上述任一种可插入式气相团簇软沉积装置进行气相团簇的软沉积；气相团簇软沉积方法包括以下步骤：S1打开插板阀，对软沉积腔和样品腔抽真空至预定真空度，关闭插板阀；S2在软沉积腔中充入气相团簇，并对气相团簇进行质谱分析；S3打开插板阀，伸长样品伸缩杆，将样品台放入软沉积腔中；S4在样品腔内充入SF6基质气体，形成氟化单层膜基底；S5进行气相团簇软沉积，气相团簇软沉积完成后，缩短样品伸缩杆，关闭插板阀，关闭真空模块和配气模块，打开观察窗，取出样品。

[0014] 进一步，所述步骤S5中，进行气相团簇软沉积时，质谱仪实时对气相团簇进行质谱分析，通过所述质谱分析得到的质谱峰强度计算出气相团簇的通量，并确定软沉积的时间使获得的样品量达到后续检测的要求。

[0015] 本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、将气相团簇的质谱实验装置与软沉积实验装置结合，能够在进行质谱实验过程中方便地使用软沉积功能，并且在软沉积过程中实时监控气相团簇的沉积量，保证了沉积的气相团簇足够进行后续实验，避免了由于沉积量不够需要反复实验的问题。2、可确定所沉积团簇的质量范围或进行选质软沉积。3、可利用耦合的真空预抽与基质气体配气系统获得高真空，或者注入配制的SF6基质气体作为单层膜基底实现低温基质隔离，提升团簇软沉积的效率和样品质量。4、配备的玻璃观察窗不仅可以观察软沉积杆下降的位置，并在实现试验后方便的取样。附图说明

[0016] 图1为本发明一实施例中可插入式气相团簇软沉积装置的正视图；

[0017] 图2为本发明一实施例中可插入式气相团簇软沉积装置的侧视图；

[0018] 图3为本发明一实施例中可插入式气相团簇软沉积装置的俯视图；

[0019] 图4为本发明一实施例中真空模块和配气模块的结构示意图。

[0020] 附图标记：

[0021] 1-软沉积腔；2-样品腔；3-插板阀；4-样品台；5-四极杆质量分析器；6-电子倍增器；7-离子透镜组；8-样品伸缩杆；9-驱动器；10-伸缩波纹管；11-刻度尺；12-观察窗；13-波纹管；14-第一截止阀；15-机械泵；16-分子泵；17-真空计；18-第二截止阀；19-原始SF6气体输送管；20-稀释气体输送管；21-气体混合腔室；22-SF6基质气体输送管。

具体实施方式

[0022] 以下结合附图来对本发明进行详细的描绘。然而应当理解，附图的提供仅为了更好地理解本发明，它们不应该理解成对本发明的限制。在本发明的描述中，需要理解的是，术语仅仅是用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

[0023] 本实施例提供了一种可插入式气相团簇软沉积装置，如图1-3所示，包括：依次连接的软沉积腔1和样品腔2，以及与样品腔2连通的真空模块和配气模块；软沉积腔1内设质谱仪，质谱仪用于对气相团簇进行质谱分析；样品腔2与软沉积腔1通过设置在二者连接处的插板阀3分割或连通，样品腔2内设有能够往复运动的样品台4，样品台4上设有沉积基底；真空模块在插板阀3打开时，对软沉积腔1和样品腔2抽真空；配气模块向经过抽真空的软沉积腔1和样品腔2内通入惰性气体。本实施例中装置将气相团簇的质谱实验装置与软沉积实验装置结合，能够在进行质谱实验过程中方便地使用软沉积功能，并且在软沉积过程中实时监控气相团簇的沉积量，保证了沉积的气相团簇足够进行后续实验，避免了由于沉积量不够需要反复实验的问题。

[0024] 其中，软沉积腔1中包括质谱仪以及用于充入气相团簇的入口。质谱仪包括一对设置在同一高度的四极杆质量分析器5和电子倍增器6，四极杆质量分析器5和电子倍增器6之间的，与二者处于同一的高度的空间区域为检测区域。充入的气相团簇进入质谱仪的检测区域。质谱仪对气相团簇进行质谱分析，生成相应的谱图。在气相团簇的入口处，还设有离子透镜组7，通过对离子透镜组7中各离子透镜施以不同直流电压，以调节充入软沉积腔1气相团簇离子的动能，使气相团簇离子满足后续软沉积实验的需求。

[0025] 样品腔2中包括样品台4，样品台4依次连接样品伸缩杆8和驱动器9，驱动器9控制样品伸缩杆8的伸缩，并决定样品伸缩杆8的长度，通过样品伸缩杆8的长度变化带动样品台4往复运动。其中，驱动器9可以是手动驱动，如使用转盘旋转调整样品伸缩杆8长度，也可以是机械的、自动的对伸缩杆长度进行调整。例如采用电动机、液压缸等动力装置带动样品伸缩杆8上下或左右运动。此处的往复运动表示一种可以伸长或缩短的状态，并不要求样品伸缩杆8一直以一定频率伸长或缩短。另外需要说明的是，图1-3中，样品伸缩杆8是垂直运动的，附图只是示例性说明，样品伸缩杆8也可以进行水平的往复运动。为了对样品伸缩杆8进行保护，避免其损坏，样品伸缩杆8还套设有一伸缩波纹管10，可以随样品伸缩杆8一起伸长或缩短。此外，为了保证样品伸缩杆8的长度符合实验要求，即保证样品伸缩杆8将样品台4送入检测区域中，故在样品伸缩杆8一侧或样品伸缩杆8上设有刻度尺11。设置在样品伸缩杆8一侧的刻度尺11是长度固定不能伸缩的刻度尺11，即长度固定的刻度尺11。设置在样品伸缩杆8上的刻度尺11，是指刻在样品伸缩杆8上的刻度，即将样品伸缩杆8伸长或缩短至一定长度，该刻度尺11能够显示该长度值。软沉积腔1的侧壁和样品腔2的侧壁上均设有观察窗12，通过观察窗12可以看到样品台4的位置。故通过刻度尺11和观察窗12可以确保样品台
4处于质谱仪的检测区域内。此外，观察窗12还能够作为送入样品以及实验完成后取出样品的腔门使用。

[0026] 为了满足软沉积需要，样品台4还上设有冷却器，该冷却器利用液氮或低温冷台对样品台4降温。

[0027] 真空模块包括一波纹管13，该波纹管13一端通过设置在样品腔2侧壁的第一截止阀14与样品腔2连通。该波纹管13另一端连接机械泵15或分子泵16。先用机械泵15对样品腔2和软沉积腔1抽真空，再用分子泵16对样品腔2和软沉积腔1抽真空，保证在整个实验过程中，样品腔2和软沉积腔1的真空度都保证在预定真空度。样品腔2和软沉积腔1内均设有真空计17，该真空计17对样品腔2和软沉积腔1内的真空度进行实时监控。同时该真空计17也可以对配气模块通入的惰性气体量进行实时监控，以便随时调整惰性气体的通入量。

[0028] 配气模块通过设置在样品腔2上方的第二截止阀18与样品腔2连通。本实施例中通入的惰性气体为SF6基质气体。这里的SF6基质气体是指含有预定含量的SF6的混合气体，用以区别纯SF6气体或者原始通入的SF6含量较高的气体。通入SF6基质气体是为了使其与沉积基底形成氟化单层膜基底。这是由于普通沉积基底，当气相团簇进行沉积时，会和基底发生机械碰撞，从而使气相团簇的形貌特征发生改变。而氟化单层膜的存在，对团簇起到缓冲作用，使其动能减少，避免了机械碰撞对团簇形貌的改变。

[0029] 如图4所示，配气模块具体包括原始SF6气体输送管19、稀释气体输送管20、气体混合腔室21和SF6基质气体输送管22；气体混合腔室21分别与原始SF6气体输送管19、稀释气体输送管20连通，原始SF6气体和稀释气体在气体混合腔室21混合成预定含量的SF6基质气体，并通过SF6基质气体输送管22将SF6基质气体通入样品腔2。

[0030] 本发明的另一个实施例还公开了一种可插入式气相团簇软沉积方法，其采用上述任一种可插入式气相团簇软沉积装置进行气相团簇的软沉积；气相团簇软沉积方法包括以下步骤：S1打开插板阀3，对软沉积腔1和样品腔2抽真空至预定真空度，关闭插板阀3；S2在软沉积腔1中充入气相团簇，并对气相团簇进行质谱分析；S3打开插板阀3，伸长样品伸缩杆8，将样品台4放入软沉积腔1中；S4在样品腔2内充入SF6基质气体，形成氟化单层膜基底，通过观察软沉积腔1与样品腔2的真空计17控制SF6基质气体的流量；S5进行气相团簇软沉积，气相团簇软沉积完成后，缩短样品伸缩杆8，关闭插板阀3，关闭真空模块和配气模块，打开观察窗12，取出样品。

[0031] 其中，步骤S5中，进行气相团簇软沉积时，质谱仪实时对气相团簇进行质谱分析，经过质谱分析，软沉积系统可筛选出特定质量范围或者特定质量数的团簇进行软沉积。或者通过质谱分析得到的质谱峰强度计算出气相团簇的通量，并确定软沉积的时间使获得的样品量达到形貌研究和材料学性能表征的要求。

[0032] 上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

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