技术领域
[0001] 本
发明涉及工业技术领域，具体涉及一种石蜡嗅味等级的鉴别装置及方法。
背景技术
[0002] 石蜡是石油蒸馏的产物，主要由正构烷
烃CnH2n+2组成。中国是世界石蜡资源、生产、出口和消费大国。石蜡主要分为食品用石蜡和工业石蜡，食品用石蜡又分为食品级石蜡和
食品包装石蜡。由于不同品质的
石油蜡的用途不同，石油蜡品质的鉴定因而十分重要。
[0003] 按照石油蜡精制程度由低到高，可以将石蜡分成粗石蜡、半精炼蜡、全精炼蜡和食品级石蜡。石蜡产品出厂进行质检标定时有很多指标需要进行检测以此对石蜡分级，其中嗅味强度是最重要的指标之一。石油蜡的品质越高，其嗅味浓度就越低。根据我国现行石油化工行业标准SH/T0414-2004《石油蜡嗅味实验法》(其标准等同于美国实验与材料协会标准ASTMD1833-1987(1999)，“Standard test method for odor of petroleum wax”)，石蜡的嗅味等级被分成5个等级。
[0004] 表1 石蜡嗅味描述与数字级别对应关系
[0005]
[0006] 目前中国石油化工行业标准“石蜡嗅味试验法(SHT0414-2004)”是依靠专家现场通过人的嗅觉来评定的，嗅味实验小组至少由5人组成，所有成员给出的嗅味强度数字等级平均值即为样品嗅味评定值，评价误差超过1.0个单位，则重新评定。该行业标准存在的问题是：
[0007] (1)人工鉴定石蜡嗅味等级耗费大量人
力、财力、时间，且结果不够客观。
[0008] (2)对于等级较高的石蜡，随着嗅味浓度的降低，等级之间的差别越小，分辨难度就越大，不同评价人员之间差异越大。
[0009] (3)等级评定标准是对多个评定人员的打分结果进行平均计算得出最终结果，但是评定人员之间对同一个样品打分差异较大，直接影响石蜡品级评价
精度，目前人工嗅味测评误差范围在0.5～1.0之间，精确度不高；
[0010] (4)评价结果全凭感官，无明确量化机制，不同厂家的评定人员对同一样品评价结果难以保持一致。
[0011] (5)石蜡杂质中可能存在的挥发性有毒物质会对长期从事评价工作的人员健康带来
风险；
[0012] 解决目前嗅味评定方法存在的问题就是采用仿生技术，研发相关嗅味等级评定仪器，该仪器测量结果客观，不依赖人与环境，操作简单，测试时间短，成本较低，适合大规模生产与使用，替代目前人工嗅觉评定方法，解决目前行业标准的严重不足。
发明内容
[0013] 为解决上述问题，本发明提供了一种石蜡嗅味等级的鉴别装置及方法，实现了
数据采集与数据分析，能够直接采集制备好的待检的石蜡样本数据，针对不同等级石蜡成分特性，记录并存储石蜡性能特征数据，建立精准完备的
数据库；在此
基础上可将当前检测的样本，以及未知样本特征数据输入系统，进行快速数据分析以及智能解释，可以迅速、高效的鉴别石蜡品级。
[0014] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0015] 一种石蜡嗅味等级的鉴别装置，包括石蜡嗅味信息动态采集装置和上位机，所述石蜡嗅味信息动态采集装置包括动态顶空进样装置和嗅味采集装置测试
箱体，所述动态顶空进样装置包括顶空扩散装置，安装在顶空扩散装置上端的进气管路；所述嗅味采集装置测试箱体一侧通过进气
泵与所述顶空扩散装置相连，用于吸入顶空挥发气体；另一个通过排气泵连接有排气管路；所述嗅味采集装置测试箱体内设有
传感器阵列，所述传感器阵列由8个金属
氧化物气敏传感器构成，气敏传感器将采集到的模拟
信号经调理模
块后发送到数据采集卡，数据采集卡通过串口将数据传输至PC机，经由多种
模式识别联用平台完成石蜡样本嗅味定级。
[0016] 优选地，所述进气管路包括导气管、安装在导气管与所述顶空扩散装置之间的
真空泵以及安装在导气管进气端的
活性炭净化装置，所述进气管路呈密闭状态。
[0017] 优选地，所述导气管均采用聚四氟乙烯材料(PTFE)。
[0018] 优选地，嗅味采集装置测试箱体的有效容积为364ml(13*7*4cm3)，制作气室的材料是附有聚四氟乙烯(PTFE)
薄膜的塑料
外壳。
[0019] 优选地，所述8个金属氧化物气敏传感器由8个不同敏感物质的传感器构成，分别采用MQ-137，MQ-138，TGS-832，TGS-826，TGS-813，TGS-822，TGS-2610，TGS-2611型传感器。
[0020] 优选地，所述数据采集卡选用型号为IUSBDAQ-U120816的8通道数据采集卡。
[0021] 优选地，所述嗅味采集装置测试箱体内还封装有与传感器阵列和数据采集卡电性连接的
控制器、
开关电源，该控制器为STC89C52C
单片机，电源部分选用启东计算机厂生产的WD-5
开关电源，为
电路提供DC+5V和+12V的稳定直流
电压。
[0022] 优选地，所述上位机内载通信模块、控
制模块、数据采集模块、数据显示模块、数据存储模块和数据分析模块，基于LabVIEW开发平台，嵌入Matlab程序作为调用工具。
[0023] 本发明
实施例还提供了一种石蜡嗅味等级鉴别方法，包括如下步骤：
[0024] S1、按上述的结构完成鉴别装置的组装；
[0025] S2、将石蜡样本进行预处理，获得厚度0.2mm的均匀薄片，准确称取并置入顶空挥发装置中密封静置10～15min，待顶空气体均匀饱和；通过动态顶空进样技术将顶空气体载入传感器气室进行检测，检测时间3min；气敏传感器将采集到的
模拟信号经调理模块后发送到数据采集模块，数据采集模块通过串口将数据传输至PC机，经由多种模式识别联用平台完成石蜡样本嗅味定级。
[0026] 本发明具有以下有益效果：
[0027] 实现了石蜡嗅味等级的精确、高效鉴别，解决目前嗅味评定方法存在的问题，该方法测量结果客观，不依赖人与环境，操作简单，测试时间短，成本较低，适合大规模生产与使用，替代目前人工嗅觉评定方法，解决目前行业标准的严重不足。
附图说明
[0028] 图1为本发明实施例一种石蜡嗅味检测装置的结构示意图；
[0029] 图2为本发明实施例一种石蜡嗅味检测系统的原理
框图。
[0030] 图3为本发明实施例一种是蜡嗅味检测系统的
数据处理过程示意图。
[0031] 图中：1-嗅味采集装置测试箱体；2-传感器阵列；3-进气泵；4-数据采集卡；5-控制器；6-开关电源；7-顶空扩散装置；8-活性炭净化装置；9-聚四氟乙烯导气管；10-气体
采样针；11-PC机。
具体实施方式
[0032] 为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0033] 如图1所示，本发明实施例提供了一种石蜡嗅味等级的鉴别装置，包括石蜡嗅味信息动态采集装置和上位机LabVIEW自主编译
软件，所述石蜡嗅味信息动态采集装置包括动态顶空进样装置和嗅味采集装置测试箱体1，所述动态顶空进样装置包括顶空扩散装置7，安装在顶空扩散装置7上端的进气管路；所述嗅味采集装置测试箱体1一侧通过进气泵3与所述顶空扩散装置7相连，用于吸入顶空挥发气体；另一个通过排气泵连接有排气管路；所述嗅味采集装置测试箱体1内设有传感器阵列2，所述传感器阵列2由8个金属氧化物气敏传感器构成，气体通过气体采样针10进入嗅味采集装置测试箱体1，气敏传感器将采集到的模拟信号经调理模块后发送到数据采集卡4，数据采集卡4通过串口将数据传输至PC机11，经由多种模式识别联用平台完成石蜡样本嗅味定级。
[0034] 所述进气管路包括导气管、安装在导气管与所述顶空扩散装置7之间的
真空泵以及安装在导气管进气端的活性炭净化装置，所述进气管路呈密闭状态；所述导气管均采用聚四氟乙烯材料(PTFE)。
[0035] 所述传感器阵列如图2所示，由8个不同敏感物质的传感器构成，分别采用炜盛
电子科技公司的MQ-137，MQ-138，和日本FIGARO公司的TGS-832，TGS-826，TGS-813，TGS-822，TGS-2610，TGS-2611型传感器构成的混合传感器阵列。嗅味采集装置测试箱体的有效容积3
为364ml(13*7*4cm)，制作气室的材料是附有聚四氟乙烯(PTFE)薄膜的塑料外壳。
[0036] 所述数据采集卡选用型号为IUSBDAQ-U120816的8通道数据采集卡。所述嗅味采集装置测试箱体1内还封装有与传感器阵列2和数据采集卡电性连接的控制器5、开关电源6，该控制器为STC89C52C单片机，电源部分选用启东计算机厂生产的WD-5开关电源，为电路提供DC+5V和+12V的稳定直流电压。
[0037] 所述上位机内载通信模块、
控制模块、数据采集模块、数据显示模块、数据存储模块和数据分析模块，基于LabVIEW开发平台，嵌入Matlab程序作为调用工具。进气、洗气、传感器预热等操作过程通过上位机下达固定指令控制继电器开合完成。
[0038] 实施例
[0039] 采用本发明的石蜡嗅味分析仪器对4种不同嗅味等级石蜡(等级评分为0.6、1.0、1.2和1.5)进行评分预测。检测过程如下：
[0040] (1)将四种不同等级评分的石蜡样本进行预处理，刮取厚度为0.2mm的均匀薄片，准确称取，置于顶空挥发装置中，密闭静置10～15min，待气体均匀饱和。
[0041] (2)打开进气泵以洁净干燥空气为载气通入传感器室，使气室内待检气体均匀充满，气室平衡
温度控制在(20±2)℃，
相对湿度在(65±5)％，数据实时采集180s。每次测量结束后通入洁净空气对气室进行清洗，待传感器输出响应恢复最低稳定值后方可进行下一次测量。每种等级石蜡准备12个样本，按照样本编号顺序即石蜡细分嗅味等级递增顺序0.6-1.0-1.2-1.5依次测量为一组，循环测量12组进行数据采集，4种石蜡样本测量完成后共得到48组数据。
[0042] (3)对数据进行预处理，从原始数据中提取特征值，建立特征数据集，经由多种模式识别联用平台完成石蜡样本嗅味定级和评分预测。
[0043] 本发明实施例中采用引入压缩因子和权重系数的基于
粒子群优化的K均值聚类方法对4种不同等级
聚类分析。表2为4种等级石蜡响应特征聚类结果，观察发现只有48个石蜡样本中，只有1个等级评分为0.6的石蜡样本被错分到等级评分为1.5的类别中，聚类效果优异且结果稳定，正确率可稳定在97.9％。
[0044] 表2 基于粒子群的K均值对石蜡样本聚类结果的混淆矩阵
[0045]
[0046] 本发明中实施例中选择3折交叉验证，将数据集随机平均分成3个子数据集，依次选择其中1个作为测试集，其余2个作为训练集进行模型预测验证。本发明将循环训练目标误差设为0.001，学习率和动量因子为0.05、0.9，在每次学习中训练步数允许循环4000步。3次交叉验证训练步数为分别为7、11和6，训练、测试、校正的MSE分别为0.00085346、0.00030792和0.00017529，网络训练误差满足要求并且收敛速度快。
[0047] 本发明实施例中利用BP神经网络对等级评分为0.6、1.0、1.2和1.5的四种石蜡样本进行预测，并引用误差范围来描述预测效果，得到的预测误差范围及4种等级石蜡样本预测值与真实值的最大、最小相对差值以及平均误差大小如表3所示。从表3中可以看出，利用BP神经网络对石蜡嗅味等级评分进行预测，预测评分误差范围在0.000481～0.29531之间，预测的平均误差更是在0.020331～0.051386。远低于行业标准专家测量误差范围0.5～1.0，对石蜡等级评分具有较高预测精度。
[0048] 表3 BP神经网络石蜡等级评分预测误差
[0049]
[0050] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
