一维氟化物核壳结构发光材料及其制备方法
阅读：645发布：2024-02-10
专利汇可以提供一维氟化物核壳结构发光材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种一维稀土氟化物 核壳结构 发光材料及制备方法。该氟化物一维核壳结构发光材料表达式为：Ag@SiO2@RF3:Ln3+(R=Y，Gd，Ln=Eu,Tb,Er/Yb)，直径为80-120nm，壳层厚度可控在15-60nm。本发明首先采用乙二醇法制备出的Ag 纳米线 为核，以正 硅 酸乙酯为硅源将Ag纳米线包覆上SiO2层，再加入稀土氟化物进行最外层的包覆。本发明制备方法简单易行，原料易得，成本低且无毒。，下面是一维氟化物核壳结构发光材料及其制备方法专利的具体信息内容。
3+
1.一维氟化物核壳结构发光材料，其特征是一维结构，表达式为：Ag@SiO2@RF3:Ln ，其中R=Y，Gd；Ln=Eu,Tb,Er,Yb，一维核壳结构发光材料的直径为80-120nm，壳层厚度可控在
15-60nm。
2.一维氟化物核壳结构发光材料的制备方法，其特征在于其步骤和条件如下：
（1）制备Ag纳米线溶胶
首先将AgNO3和PVP溶解到乙二醇中，搅拌30分钟，得到混合溶液；再将FeCl3.6H2O与乙二醇混合于三颈瓶中，于150℃加热5分钟；然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，于150℃反应1.5小时后，冷却至室温，用丙酮离心,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，最后存于乙醇中，得到Ag纳米线溶胶；所述的AgNO3与PVP的摩尔比为
1:0.8～1.2；AgNO3与FeCl3.6H2O的摩尔比为1:1；
（2）Ag纳米线表面包覆SiO2层
取步骤（1）中制备好的Ag纳米线溶胶，加入异丙醇，室温超声2分钟，然后加入30mL蒸馏水，再加入体积比为100:1的NH4OH和TEOS，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液，将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥，得到Ag@SiO2粉末，所述的TEOS与Ag溶胶的体积比为1:1~10；
（3）一维核壳结构氟化物发光材料的制备
将两种或三种稀土氧化物原料用稀硝酸溶解，加入蒸馏水形成混合稀土离子溶液；称取步骤（2）制备的Ag@SiO2粉末分散于蒸馏水中，随后加入到混合稀土离子溶液中，搅拌
30分钟，得到混合悬浮液；再将氟化铵逐量滴入上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至室温，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维核壳结构氟化物发光材料;所述的稀土离子为两种时，这两种稀土离子物质的量的比为1:4~20；所述的稀土离子为三种时，掺杂稀土与基质稀土的物质的量之比为1:6~9，其中两种掺杂稀土之比为1:2~5；Ag与稀土离子总的物质的量的比为-
1:1~3，稀土离子总量与氟离子（F）的物质的量的比为1:3~6。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤（3）操作。
一维氟化物核壳结构发光材料及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 纳米银具有表面等离子共振特性，并且能够有效地吸收光能量进行局部加热，导致蛋白质变性，并致细胞死亡，从而达到生物治疗的目的。因此，纳米银在生物成像，生物诊断治疗等方面有着巨大的应用前景。同时，纳米银还具有增强荧光的性质。在众多的发光纳米物质中，稀土离子掺杂纳米发光材料相对于传统的有机染料和量子点有很多的优势。稀土氟化物毒性较低、能级寿命长、化学稳定性较高，使其成为发光材料优良的基质材料。
因此将贵金属银和稀土氟化物进行复合，将会对疾病诊断和生物成像方面提供一个新的平台，在生物医学领域将具有很广阔的应用前景。
因此将贵金属银和稀土氟化物进行复合，将会对疾病诊断和生物成像方面提供一个新的平台，在生物医学领域将具有很广阔的应用前景。
[0003] 目前，已有一些关于贵金属银与发光材料复合结构的报道。Mathieu L等人在J.Phys.Chem.C.，2011,115:2974-2981上报道了以Ag纳米粒子为核，以两层SiO2为缓冲层，外面包覆异硫氰酸荧光素，讨论了Ag纳米粒子对有机发光物质的荧光影响。Fan Zhang等人在J.Am.Chem.Soc.,2010,132:2850-2851上报道了以Ag纳米球为核，以不同厚度的SiO2为缓冲层，包覆上一层Y2O3：Er发光材料。通过改变SiO2的厚度，来调节核壳结构的荧光增强或减弱。Ray Gunawidjaja等人在Powder Technology,2011,210:157-166上报导了一种以Ag球和三角形Ag为核，以SiO2为缓冲层，外面包覆Eu:Lu2O3的核壳结构发光材料，研究了其发光性能。Wei Feng等人在Chem.Commun.,2009,4393-4395报道了NaYF4：Yb，Er和Ag纳米线的复合薄膜的制备，结果发现Ag纳米线可以增强NaYF4：Yb，Er的上转换发光。但是目前还未有以银纳米线为核，稀土氟化物发光材料为壳的一维核壳结构氟化物发光材料的报道。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种以Ag纳米线为核，以SiO2为缓冲层，外层包覆氟化物发光材料的核壳结构及其制备方法。
[0005] 本发明的一维氟化物核壳结构发光材料的表达式为：
[0006] Ag@SiO2@RF3:Ln3+(R=Y，Gd，Ln=Eu,Tb,Er/Yb)
[0007] 本发明所用的原料为：稀土原料为纯度为99.99%的Y2O3、Gd2O3、Eu2O3、Tb4O7、Er2O3、Yb2O3，溶剂为水，HNO3用来溶解氧化物。氟源为分析纯的NH4F；分析纯的正硅酸乙酯（TEOS），异丙醇和氨水；Ag单质的制备原料选用99.8%的AgNO3，99.7%的乙二醇，98.0%的FeCl3.6H2O，分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮。
[0008] 本发明所提供的制备一维核壳结构发光材料的方法是首先用多元醇方法制备出银纳米线，再在Ag纳米线上包覆上SiO2层得到Ag@SiO2粉末，将其分散到稀土离子混合溶液中，最后加入NH4F，在75℃的水浴下加热搅拌得到产物。
[0009] 制备一维核壳结构发光材料的方法包括如下步骤：
[0010] （1）制备Ag纳米线溶胶
[0011] 首先将AgNO3和PVP溶解到乙二醇中，所述的AgNO3与PVP的摩尔比为1:0.8～1.2，搅拌30分钟，得到混合溶液；再将FeCl3.6H2O与乙二醇混合于三颈瓶中，所述的FeCl3.6H2O与AgNO3的摩尔比为1:1，于150℃加热5分钟；然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，于150℃反应1.5小时后，冷却至室温，用丙酮离心,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，最后存于乙醇中，得到Ag纳米线溶胶。
[0012] （2）Ag@SiO2粉末的制备
[0013] 取步骤（1）中制备好的Ag纳米线溶胶，加入异丙醇，室温超声2分钟，然后加入30mL蒸馏水，再加入体积比为100:1的NH4OH和TEOS，所述的Ag溶胶与TEOS的体积比为
0.025~0.01，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液，将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥，得到Ag@SiO2粉末。
0.025~0.01，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液，将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥，得到Ag@SiO2粉末。
[0014] （3）一维核壳结构氟化物发光材料的制备
[0015] 将两种或三种稀土氧化物原料用稀硝酸溶解，加入蒸馏水形成混合稀土离子溶液；称取步骤（2）制备的Ag@SiO2粉末分散于蒸馏水中，随后加入到混合稀土离子溶液中，搅拌30分钟，得到混合悬浮液；再将氟化铵逐量滴入上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至室温，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维核壳结构氟化物发光材料;所述的稀土离子为两种时，这两种稀土离子物质的量的比为1:4~20；所述的稀土离子为三种时，掺杂稀土与基质稀土的物质的量之比为1:6~9，其中两种掺杂稀土之比为1:2~5；Ag与稀土离子总的物质的量的比-为1:1~3，稀土离子总量与氟离子（F）的物质的量的比为1:3~6。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤（3）操作。
[0016] 本发明以稀土金属氧化物为原料，以Ag纳米线为核，SiO2为中间层，起到了隔离贵金属和发光材料的目的，所制备的一维氟化物核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。直径为80-120nm，壳层厚度可控在15-60nm。利用控制不同摩尔比来控制发光层的厚度，并且反应过程中不需要添加任何表面活性剂和有机溶剂，经济环保，实用性强，具有广泛的应用前景。附图说明
[0018] 图2是实施例1所制备的Ag@SiO2@YF3:Eu3+一维核壳结构的XRD谱图；
[0019] 图3是实施例1所制备的Ag@SiO2@YF3:Eu3+一维核壳结构的发射光谱图；
[0020] 图4是实施例4所制备的Ag@SiO2@GdF3:Tb3+一维核壳结构的TEM照片；
[0021] 图5是实施例4所制备的Ag@SiO2@GdF3:Tb3+一维核壳结构的XRD谱图；
[0022] 图6是实施例4所制备的Ag@SiO2@GdF3:Tb3+一维核壳结构的发射光谱图；
[0023] 图7是实施例5所制备的Ag@SiO2@YF3:Er3+，Yb3+一维核壳结构的TEM照片；
[0024] 图8是实施例5所制备的Ag@SiO2@YF3:Er3+，Yb3+一维核壳结构的XRD谱图；
[0025] 图9是实施例5所制备的Ag@SiO2@YF3Er3+，Yb3+一维核壳结构的发射光谱图；
具体实施方式
[0026] 实施例1：
[0027] 一维Ag@SiO2@YF3:Eu3+核壳结构的制备
[0028] 称取106.0mg的AgNO3和44.8g的PVP，溶解到12mL的乙二醇中，搅拌30分钟，得到混合溶液；再称取171.8mg的FeCl3.6H2O并用12mL乙二醇溶解，加入三颈瓶中，加热至150℃，维持5分钟。然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，于150℃反应
1.5小时后，冷却至室温，用丙酮离心,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，存于20mL的乙醇中，得到Ag纳米线溶胶。
1.5小时后，冷却至室温，用丙酮离心,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，存于20mL的乙醇中，得到Ag纳米线溶胶。
[0029] 取20mL已制备好的Ag纳米线溶胶，加入60mL异丙醇，室温超声2分钟；然后向其中加入30mL蒸馏水，50mL NH4OH和0.5mL的TEOS，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液；将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥，得到Ag@SiO2粉末。
[0030] 称取133.9mgY2O3和10.4mg Eu2O3于烧杯中，加入5mL稀硝酸（硝酸和去离子水体积比为1:1）溶解，冷却后加入10mL去离子水形成稀土硝酸盐离子溶液；称取上述制备的Ag@SiO2粉末分散于30mL蒸馏水中，随后加入到上述混合溶液中，搅拌30分钟，得到混合悬浮液。称取138.4mg氟化铵溶解在5mL去离子水中得到氟化铵溶液，逐量滴入到上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至室温，用3+
无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维Ag@SiO2@YF3:Eu 核壳结构发
3+
光材料。图1是得到的核壳结构材料的透射电镜照片，所得到Ag@SiO2@YF3:Eu 的一维核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为120nm，壳层厚度为60nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。图2是XRD谱图，说明样品中包含了立方晶系的Ag和六方晶系的YF3；图3是所得样品的荧光光谱图，表明在紫外光照射下，具有特征的红光发射。
无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维Ag@SiO2@YF3:Eu 核壳结构发
3+
光材料。图1是得到的核壳结构材料的透射电镜照片，所得到Ag@SiO2@YF3:Eu 的一维核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为120nm，壳层厚度为60nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。图2是XRD谱图，说明样品中包含了立方晶系的Ag和六方晶系的YF3；图3是所得样品的荧光光谱图，表明在紫外光照射下，具有特征的红光发射。
[0031] 实施例2：
[0032] 一维Ag@SiO2@YF3:Tb3+核壳结构的制备：
[0033] 称取106.0mg的AgNO3和67.3g的PVP，溶解到12mL的乙二醇中，搅拌30分钟，得到混合溶液；再称取171.8mg的FeCl3.6H2O用12mL的乙二醇溶解，加入三颈瓶中，加热至150℃，维持5分钟。然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，继续维持150℃，反应1.5小时。反应后的溶液冷却至室温后，用丙酮离心,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，存于20mL的乙醇中。
[0034] 取20mL已制备好的Ag纳米线溶液，向其中加入60mL异丙醇，室温超声2分钟。然后再向其中加入30mL蒸馏水，40mLNH4OH和0.4mL的TEOS，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液。将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥成粉末，得到Ag@SiO2粉末。
[0035] 称取135.4mg的Y2O3和56.0mg的Tb4O7于烧杯中，加入5mL稀硝酸（硝酸和去离子水体积比为1:1）溶解，冷却后加入10mL去离子水形成稀土硝酸盐离子溶液；称取上述制备的Ag@SiO2粉末分散于30mL蒸馏水中，随后加入到上述混合溶液中，搅拌30分钟，得到混合悬浮液。称取177.6mg氟化铵溶解在5mL去离子水中得到氟化铵溶液，逐量滴入上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至室温，3+
用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维Ag@SiO2@YF3:Tb 核壳结构
3+
发光材料。所得到Ag@SiO2@YF3:Tb 的一维核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为
100nm，壳层厚度为40nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。在紫外光照射下，具有绿光发射。
用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维Ag@SiO2@YF3:Tb 核壳结构
3+
发光材料。所得到Ag@SiO2@YF3:Tb 的一维核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为
100nm，壳层厚度为40nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。在紫外光照射下，具有绿光发射。
[0036] 实施例3：
[0037] 一维Ag@SiO2@GdF3:Eu3+核壳结构的制备
[0038] 称取106.0mg的AgNO3和67.3g的PVP，溶解到12mL的乙二醇中，搅拌30分钟，得到混合溶液；再称取171.8mg的FeCl3.6H2O并用12mL乙二醇溶解，加入三颈瓶中，加热至150℃，维持5分钟。然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，继续维持150℃，反应1.5小时。反应后的溶液冷却至室温后，用丙酮离心,并用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，存于20mL的乙醇中。
[0039] 取20mL已制备好的Ag纳米线溶液，向其中加入60mL异丙醇，室温超声2分钟。然后再向其中加入30mL蒸馏水，30mLNH4OH和0.3mL的TEOS，室温搅拌，反应4小时，得到悬浮液，将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥成粉末，得到Ag@SiO2粉末。
[0040] 称取102.9mgGd2O3和10.0mg Eu2O3于烧杯中，加入5mL稀硝酸（硝酸和去离子水体积比为1:1）溶解，冷却后加入10mL去离子水形成稀土硝酸盐离子溶液；称取上述制备的Ag@SiO2粉末分散于30mL蒸馏水中，随后加入到上述混合溶液中，搅拌30分钟，得到混合悬浮液。称取138.8mg氟化铵溶解在5mL去离子水中得到氟化铵溶液，逐量滴入上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至室温，用无3+
水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到Ag@SiO2@GdF3:Eu 的一维核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为90nm，壳层厚度为40nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。在紫外光照射下，具有红光发射。
水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到Ag@SiO2@GdF3:Eu 的一维核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为90nm，壳层厚度为40nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。在紫外光照射下，具有红光发射。
[0041] 实施例4：
[0042] 一维Ag@SiO2@GdF3:Tb3+核壳结构的制备
[0043] 称取106.0mg AgNO3和67.3gPVP，溶解到12mL的乙二醇中，搅拌30分钟。再取12mL乙二醇加入到三颈瓶中。再称取171.8mg的FeCl3.6H2O用12mL乙二醇溶解，加入三颈瓶中，加热至150℃，维持5分钟。然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，继续维持150℃，反应1.5h。反应后的溶液冷却至室温后，用丙酮离心,并用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，最后存于20mL的乙醇中。
[0044] 取20mL已制备好的Ag纳米线溶液，向其中加入60mL异丙醇，室温超声2分钟。然后再向其中加入30mL蒸馏水，20mLNH4OH和0.2mL的TEOS，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液，将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥成粉末，得到Ag@SiO2粉末。
[0045] 称取317.5mg的Gd2O3和21.8mg的Tb4O7于烧杯中，加入5mL稀硝酸（硝酸和去离子水体积比为1:1）溶解，冷却后加入10mL去离子水形成稀土硝酸盐离子溶液；称取上述制备的Ag@SiO2粉末分散于30mL蒸馏水中，随后加入到上述混合溶液中，搅拌30分钟，得到混合悬浮液。称取346.0mg氟化铵溶解在5mL去离子水中得到氟化铵溶液，逐量滴入上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至室温，3+
用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维Ag@SiO2@GdF3:Tb 核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。图4是得到的核壳结构发光材料的TEM照片，平均直径为80nm，壳层厚度为20nm。图5是样品的XRD谱图，说明样品中含有立方晶系的Ag和正交晶系的GdF3。图6是所得样品的荧光光谱图，在紫外光照射下，具有绿光发射。
用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到一维Ag@SiO2@GdF3:Tb 核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。图4是得到的核壳结构发光材料的TEM照片，平均直径为80nm，壳层厚度为20nm。图5是样品的XRD谱图，说明样品中含有立方晶系的Ag和正交晶系的GdF3。图6是所得样品的荧光光谱图，在紫外光照射下，具有绿光发射。
[0046] 实施例5：
[0047] 一维Ag@SiO2@YF3:Er3+/Yb3+核壳结构的制备
[0048] 称取106.0mg AgNO3和59.8mg PVP，溶解到12mL的乙二醇中，搅拌30分钟。再取12mL乙二醇加入到三颈瓶中。再称取171.8mg的FeCl3.6H2O并用12mL乙二醇溶解，加入三颈瓶中，加热至150℃，维持5分钟。然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，继续维持150℃，反应1.5小时。反应后的溶液冷却至室温后，用丙酮离心,并用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，最后存于20mL的乙醇中。
[0049] 取20mL已制备好的Ag纳米线溶液，向其中加入60mL异丙醇，室温超声2分钟。然后再向其中加入30mL蒸馏水，20mLNH4OH和0.2mL的TEOS，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液，将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥成粉末，得到Ag@SiO2粉末。
[0050] 称取130.9mgY2O3，12.3mg Er2O3和25.4mg Yb2O3于烧杯中，加入5mL稀硝酸（硝酸和去离子水体积比为1:1）溶解，冷却后加入10mL去离子水形成稀土硝酸盐离子溶液；称取上述制备的Ag@SiO2粉末分散于30mL蒸馏水中，随后加入到上述混合溶液中，搅拌30分钟，得到混合悬浮液。称取150.3mg氟化铵溶解在5mL去离子水中得到氟化铵溶液，逐量滴入上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至3+ 3+
室温，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到Ag@SiO2@GdF3:Er /Yb 的一维核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。图7是样品的TEM照片，平均直径为80nm，壳层厚度为15nm。图8是样品的XRD谱图。图9是样品的荧光光谱图，核壳样品具有特征的红光发射和绿光发射。
室温，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到Ag@SiO2@GdF3:Er /Yb 的一维核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。图7是样品的TEM照片，平均直径为80nm，壳层厚度为15nm。图8是样品的XRD谱图。图9是样品的荧光光谱图，核壳样品具有特征的红光发射和绿光发射。
[0051] 实施例6：
[0052] 一维Ag@SiO2@GdF3:Er3+/Yb3+核壳结构的制备
[0053] 称取106.0mg的AgNO3和67.3g的PVP，溶解到12mL的乙二醇中，搅拌30分钟，得到混合溶液；再称取171.8mg的FeCl3.6H2O用12mL乙二醇溶解，加入三颈瓶中，加热至150℃，维持5分钟。然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中，继续维持150℃，反应1.5小时。反应后的溶液冷却至室温后，用丙酮离心,并用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，存于20mL的乙醇中。
[0054] 取20mL已制备好的Ag纳米线溶液，向其中加入60mL异丙醇，室温超声2分钟。然后再向其中加入30mL蒸馏水，40mL的NH4OH和0.4mL的TEOS，室温搅拌反应4小时，得到悬浮液，将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次，60℃下干燥成粉末，得到Ag@SiO2粉末。
[0055] 称取305.4mg的Gd2O3，6.0mg的Er2O3和30.7mg的Yb2O3于烧杯中，加入5mL稀硝酸（硝酸和去离子水体积比为1:1）溶解，冷却后加入10mL去离子水形成稀土硝酸盐离子溶液；称取上述制备的Ag@SiO2粉末分散于30mL蒸馏水中，随后加入到上述混合溶液中，搅拌30分钟，得到混合悬浮液。称取399.6mg的氟化铵溶解在5mL去离子水中得到氟化铵溶液，逐量滴入上述混合悬浮液中，得到前驱液，将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时，冷却至室温，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，在60℃下干燥，得到Ag@SiO2@
3+ 3+
GdF3:Er /Yb 的一维核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为
110nm，壳层厚度为30nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。
3+ 3+
GdF3:Er /Yb 的一维核壳结构发光材料，该核壳结构发光材料尺寸均匀，可控。平均直径为
110nm，壳层厚度为30nm。为了增加发光层的厚度，可根据需要重复步骤（3）的操作。
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