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一种液晶聚酯组合物及其制备方法

阅读：316发布：2024-02-27

专利汇可以提供一种液晶聚酯组合物及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于材料领域，公开了一种液晶聚酯组合物，主要包括液晶聚酯和二氧化钛，所述液晶聚酯的熔点≥280℃，介电损耗正切角低于0.002。本发明采用二氧化钛作为介电材料，与液晶聚酯组合，利用二氧化钛的高介电常数，与熔点≥280℃，介电损耗正切角低于0.002的液晶聚酯共同作用，使得所得组合物具有高介电常数、低介电损耗，介电常数大于6.0，且介电损耗正切角小于0.005；同时，所得组合物机械性能得到进一步的提升，流动性好、机械强度大，且耐高温，回流焊工艺中不起泡。，下面是一种液晶聚酯组合物及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种液晶聚酯组合物，其特征在于，主要包括液晶聚酯和二氧化钛，所述液晶聚酯的熔点≥280℃，介电损耗正切角低于0.002。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述液晶聚酯组合物还包括增强材料。
3.根据权利要求2所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
液晶聚酯         50-90份
二氧化钛         10-50份
增强材料         5-40份。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述二氧化钛为金红石型。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述二氧化钛的粒径为0.1-0.5μm。
6.根据权利要求2或3所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述增强材料为玻璃纤维、芳酰胺纤维、钛酸钾晶须、氮化硼或碳化硅中的至少一种。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述液晶聚酯组合物还包括色粉，所述色粉的质量为所述液晶聚酯组合物的质量的0.1-5％。
8.根据权利要求7所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述色粉的粒径为20-1000nm，吸油值为0-300cm3/100g，氮气吸附体积为0-200m2/g。
9.一种液晶聚酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备液晶聚酯；
(2)将步骤(1)制备的液晶聚酯与二氧化钛、增强材料混合，通过挤出机挤出，即制得所述液晶聚酯组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中物料在挤出机中的停留时间3-30min。

说明书全文

一种液晶聚酯组合物及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料领域，特别涉及一种液晶聚酯组合物及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着电子信息技术和纳米科技的飞速发展，嵌入式电容器已广泛应用于各种微电子系统。其中，电子元件的日趋微型化和质轻化对器件的集成度、安全性和寿命提出了更高的要求。在电场强度与工作频率恒定条件下，电容器的储能效果取决于材料的介电常数(Dk)，而发热性能则取决定于材料的介电损耗正切角(Df)。因此，在微型电容器体积受限的情况下，要发展功率大、安全系数高的电容器元件必须使用具有更高介电常数和更低介电损耗的电介质材料。

[0003] 传统的高介电陶瓷材料生产成本高，质脆，不易加工和微型化设计。聚合物材料本身除了良好的机械强度、质轻柔韧外，还具有损耗低和成本低廉等优点，常用于电子通讯产品。但是由于电子通讯产品的小型化，对材料的加工性能要求高，如强度、韧性、流动性，以及采用回流焊进行加工时，要求材料在260℃以上保持性能稳定，不变形不分解，不起泡。目前高介电低损耗聚合物材料无法同时满足上述要求。

[0004] 因此，希望提供一种同时满足高介电常数、低介电损耗，以及高流动性、高机械强度、耐高温的聚合物电介质材料。

发明内容

[0005] 本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种液晶聚酯组合物，能够同时满足高介电常数、低介电损耗，以及高流动性、高机械强度、耐高温的特性。

[0006] 一种液晶聚酯组合物，主要包括液晶聚酯和二氧化钛，所述液晶聚酯的熔点≥280℃，介电损耗正切角低于0.002。

[0007] 所述液晶聚酯(LCP)是指具有较刚性和线性聚合物链的全芳族缩合聚合物。它们定向从而形成液晶相，其在苛刻环境下性能突出，显示出高热抗性和耐受性、低介电损耗、低吸水率和极高的尺寸稳定性。与二氧化钛共同作用，利用二氧化钛的优良电学性能，使得制备的组合物具有高介电常数、低介电损耗，同时力学性能优异。

[0008] 优选的，所述液晶聚酯组合物还包括增强材料。

[0009] 优选的，一种液晶聚酯组合物，按重量份计，包括以下组分：

[0010] 液晶聚酯 50-90份

[0011] 二氧化钛 10-50份

[0012] 增强材料 5-40份。

[0013] 进一步优选的，一种液晶聚酯组合物，按重量份计，包括以下组分：

[0014] 液晶聚酯 50-65份

[0015] 二氧化钛 20-40份

[0016] 增强材料 10-30份。

[0017] 优选的，所述二氧化钛为金红石型，二氧化钛的介电常数较高，具有优良的电学性能，在外电场的作用下，其离子之间相互作用，形成了极强的局部内电场。金红石型的二氧化钛的介电常数随二氧化钛晶体的方向不同而不同，介电常数为锐钛型二氧化钛的2.4倍，可以有效提高晶聚酯树脂组合物的介电常数。

[0018] 优选的，所述二氧化钛的粒径为0.1-0.5μm；进一步优选的，所述二氧化钛的粒径为0.2-0.3μm。当二氧化钛粒径过小，存在分散不匀，导致介电性能分布不匀以及流动性、冲击性能下降；若体积平均粒径过高，则会影响机械强度。所述二氧化钛的粒径为0.1-0.5μm时，其分散效果好，介电性能分布均匀，且不影响其他性能。

[0019] 优选的，所述二氧化钛的吸油值为10-30g/100g。若二氧化钛的吸油值过低，则存在分散不匀，导致介电性能分布不匀及流动性、冲击性能下降。若吸油值过高，则会影响机械强度，当二氧化钛的吸油值为10-30g/100g时，其分散效果好，介电性能分布均匀，且不影响其他性能。

[0020] 所述液晶聚酯主要由原料单体、脂肪酸酸酐、封端剂、催化剂和溶剂反应得到，所述原料单体为包括芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸或芳香族二醇中的至少一种。

[0021] 优选的，所述芳香族羟基羧酸为对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、2-羟基-3-萘甲酸、2-羟基-6-萘甲酸或1-羟基-5-萘甲酸中的至少一种；进一步优选的，所述芳香族羟基羧酸为对羟基苯甲酸和2-羟基-6-萘甲酸。

[0022] 优选的，所述芳香族二羧酸为对苯二甲酸、4,4’-联苯二羧酸、4,4’-二羧酸-二苯醚、间苯二甲酸、2,6’-萘二羧酸或4,4’-二羧酸-二苯基硫醚中的至少一种；进一步优选的，所述芳香族二羧酸为4,4’-联苯二羧酸和2,6’-萘二羧酸。

[0023] 优选的，所述芳香族二醇为4,4’-二羟基联苯，1,5’-二羟基萘、4,4’-二羟基二苯酮，对苯二酚，间苯二酚，4,4’-二羟基二苯醚、2,6’-二羟基萘中的至少一种；进一步优选的，所述芳香族二醇为4,4’-二羟基联苯和对苯二酚。

[0024] 所述脂肪酸酸酐选自乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、异丁酸酐、戊酸酐、新戊酐、2-乙基己酸酐、一氯乙酸酐、二氯乙酸酐、三氯乙酸酐、一溴乙酸酐、二溴乙酸酐、三溴乙酸酐、一氟乙酸酐、二氟乙酸酐、三氟乙酸酐、戊二酐、顺丁烯二酸酐、丁二酸酐或β-溴丙酸酐中的一种或多种。优选的，所述脂肪酸酐为乙酸酐。

[0025] 优选的，所述溶剂为脂肪酸；所述脂肪酸为乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、2-乙基己酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一氟乙酸、二氟乙酸、三氟乙酸、戊二酸、顺丁烯二酸、丁二或β-溴丙酸酐中的一种或多种。进一步优选的，所述溶剂为乙酸。溶剂的加入起到分散的作用，有利于反应的进行，提高反应效率。

[0026] 优选的，所述增强材料包括具有纤维状、平板状、针状、粉末状、十字状形态的一种或多种。优选的，所述增强材料为玻璃纤维、石英纤维、芳酰胺纤维、钛酸钾晶须、钛酸钡、氮化硼、碳化硅中的至少一种。进一步优选的，所述增强材料为玻璃纤维或石英纤维，其中所述玻璃纤维的介电损耗小于0.005。

[0027] 优选的，所述液晶聚酯组合物还包括色粉，所述色粉的粒径为20-1000nm，进一步优选的，所述色粉的粒径为40-300nm。当粒径过大或过小，色粉将在液晶聚合物组合物均匀分布，形成团聚，导致材料的介电损耗增大。

[0028] 优选的，所述色粉的吸油值(OAN)0-300cm3/100g的，进一步优选的，所述色粉的吸油值(OAN)10-150cm3/100g。若色粉的吸油值大于300cm3/100g，液晶聚合物组合物存在过SMT起泡的风险。

[0029] 优选的，所述色粉的氮气吸附体积0-200m2/g，进一步优选的，所述色粉的氮气吸附体积10-100m2/g。若色粉的氮气吸附体积大于200m2/g，液晶聚合物组合物存在过SMT起泡的风险。

[0030] 优选的，所述色粉的质量为所述液晶聚酯组合物的总质量的0.1-5％，进一步优选的，所述色粉的质量为所述液晶聚酯组合物的总质量的0.1-3％。若色粉的质量分数大于5％，会导致所述液晶聚酯组合物的流动性，机械特性、冲击强度等特性快速下降，介电损耗快速增加。

[0031] 优选的，所述色粉为炭黑和/或纳米碳管。

[0032] 优选的，所述液晶聚酯组合物还可以包括抗静电剂、润滑剂、增塑剂、热稳定剂、光稳定剂、以及抗氧化剂等其它成分。在本发明的液晶聚合物组合物中配合其它成分的情况下，其量相为所述液晶聚合物组合物的质量的5％以下。

[0033] 一种液晶聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：

[0034] (1)制备液晶聚酯；

[0035] (2)将步骤(1)制备的液晶聚酯与二氧化钛、增强材料等物料混合，通过挤出机挤出，即制得所述的高介电低损耗的液晶聚酯组合物。

[0036] 步骤(2)中物料在挤出机中的停留时间3-30min，优选的，步骤(2)中物料在挤出机中的停留时间5-20min。

[0037] 相对于现有技术，本发明的有益效果如下：

[0038] 本发明采用二氧化钛作为介电材料，与液晶聚酯，增强材料组合，利用二氧化钛的高介电常数，与熔点≥280℃，介电损耗正切角低于0.002的液晶聚酯共同作用，使得所得组合物具有高介电常数、低介电损耗，介电常数大于6.0，且介电损耗正切角小于0.005；同时，所得组合物机械性能得到进一步的提升，流动性好、机械强度大，且耐高温，回流焊工艺中不起泡。

具体实施方式

[0039] 为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。

[0040] 本发明实施例中二氧化钛1采购于日本石原公司，型号为TIPAQUECR-58-2，金红石型，粒径为0.28μm，吸油值为18cm3/100g；二氧化钛2采购于德固赛公司，型号为P25，锐钛型3
与金红石型之比约为80：20，粒径为21nm，吸油值为35cm /100g；炭黑采购于卡博特公司生产，型号：M120，粒径为75nm，比表面积为25m2/g，吸油值为72cm3/100g；玻璃纤维1购买于重庆国际复合材料有限公司，型号为ECS309-3-K/HL，介电常数为4.5，介电损耗为0.001；玻璃纤维2购买于重庆国际复合材料有限公司，型号为ECS3098C介电常数为6.6，介电损耗为
0.007。

[0041] 实施例1

[0042] 在装备有不锈钢C型搅拌器、扭矩计、氮气导管、温度计、压力计和回流冷凝器的反应器中，加入994.5g的对羟基苯甲酸、299.0g的对苯二甲酸、99.7g的间苯二甲酸、446.9g的4，4’-二羟基联苯、1347.6g的乙酸酐、200.0g乙酸。将该反应器通过抽真空和干燥的氮气冲洗的方式净化，加入0.18g的1-甲基咪唑。在氮气保护下，75rpm搅拌下，经60分钟把温度升到150℃，且通过保持在该温度回流60分钟。将13.0g苯甲胺和1.84g醋酸钙加入反应器后，将温度在20min内升至340℃。在此期间，通过蒸馏除去副产物乙酸。在340℃下恒温30min后，将压力在20分钟内逐渐降至约100pa保持真空，直至扭矩增加30％以上，结束反应，取出预聚物。得到的预聚物被冷却至室温，然后利用粗碎机粉碎。被粉碎的预聚物通过以下方式进行固相聚合：在氮气气氛下在3个小时中从室温加热到250℃，在5个小时中从250℃加热到295℃，并在295℃保持2.5个小时，即制得液晶聚酯LCP1。经测试，所得液晶聚酯的熔点为
335℃，特性粘度5.5dl/g，介电常数为3.1，介电损耗正切角为0.0012。

[0043] 实施例2

[0044] 在装备有不锈钢C型搅拌器、扭矩计、氮气导管、温度计、压力计和回流冷凝器的反应器中，加入994.5g的对羟基苯甲酸、399.0g的对苯二甲酸、480g的1,5’-二羟基萘、1347.6g的乙酸酐、200.0g乙酸。将该反应器通过抽真空和干燥的氮气冲洗的方式净化，加入0.18g的1-甲基咪唑。在氮气保护下，75rpm搅拌下，经60分钟把温度升到150℃，且通过保持在该温度回流60分钟。将13.0g苯甲胺和1.84g醋酸钙加入反应器后，将温度在20min内升至340℃。在此期间，通过蒸馏除去副产物乙酸。在340℃下恒温30min后，将压力在20分钟内逐渐降至约100pa保持真空，直至扭矩增加30％以上，结束反应，取出预聚物。得到的预聚物被冷却至室温，然后利用粗碎机粉碎。被粉碎的预聚物通过以下方式进行固相聚合：在氮气气氛下在3个小时中从室温加热到250℃，在5个小时中从250℃加热到295℃，并在295℃保持2.5个小时，即制得液晶聚酯LCP2。经测试，所得液晶聚酯的熔点为325℃，特性粘度7dl/g，介电常数为3.1，介电损耗正切角为0.0015。

[0045] 实施例3

[0046] 在装备有不锈钢C型搅拌器、扭矩计、氮气导管、温度计、压力计和回流冷凝器的反应器中，加入600g的对羟基苯甲酸、376g 2-羟基-6-萘甲酸、299.0g的对苯二甲酸、446.9g的4，4’-二羟基联苯、1347.6g的乙酸酐、200.0g乙酸。将该反应器通过抽真空和干燥的氮气冲洗的方式净化，加入0.18g的1-甲基咪唑。在氮气保护下，75rpm搅拌下，经60分钟把温度升到150℃，且通过保持在该温度回流60分钟。将13.0g苯甲胺和1.84g醋酸钙加入反应器后，将温度在20min内升至340℃。在此期间，通过蒸馏除去副产物乙酸。在340℃下恒温30min后，将压力在20分钟内逐渐降至约100pa保持真空，直至扭矩增加30％以上，结束反应，取出预聚物。得到的预聚物被冷却至室温，然后利用粗碎机粉碎。被粉碎的预聚物通过以下方式进行固相聚合：在氮气气氛下在3个小时中从室温加热到250℃，在5个小时中从
250℃加热到295℃，并在295℃保持2.5个小时，即制得液晶聚酯LCP3。经测试，所得液晶聚酯的熔点为310℃，特性粘度7dl/g，介电常数为3.1，介电损耗正切角为0.0009。

[0047] 实施例4

[0048] 将60份实施例1制备的LCP1、40份二氧化钛1(TIPAQUECR-58-2)混合均匀后从双螺杆挤出机(南京科倍隆机械有限公司生产的型号CET50)的主喂料口加入。将25份玻璃纤维1从第五段侧喂料口加入。加工温度：一区：330℃；二区：335℃；三区：340℃；四区：345℃；五区：345℃；六区：345℃；七区：345℃；八区：340℃；九区：340℃；十区：335℃；机头：365℃。双螺杆转速400r/min，真空度-0.1MPa，总加料量为150kg/小时，通过调节螺杆组合使物料在挤出机中的停留时间控制在6分钟。水冷拉条，切粒后得到本发明的液晶聚酯组合物。

[0049] 实施例5

[0050] 将60份实施例2制备的LCP2与40份二氧化钛2(P25)混合均匀后，从双螺杆挤出机(南京科倍隆机械有限公司生产的型号CET50)的主喂料口加入。将25份玻璃纤维1从第五段侧喂料口加入。加工温度：一区：330℃；二区：335℃；三区：340℃；四区：345℃；五区：345℃；六区：345℃；七区：345℃；八区：340℃；九区：340℃；十区：335℃；机头：365℃。双螺杆转速
400r/min，真空度-0.1MPa，总加料量为150kg/小时，通过调节螺杆组合使物料在挤出机中的停留时间控制在6分钟。水冷拉条，切粒后得到本发明的液晶聚酯组合物。

[0051] 实施例6

[0052] 将90份实施例3制备的LCP3、50份二氧化钛1(TIPAQUECR-58-2)和1份炭黑混合均匀后，从双螺杆挤出机(南京科倍隆机械有限公司生产的型号CET50)主喂料口加入。将40份玻璃纤维2从第五段侧喂料口加入。加工温度：一区：330℃；二区：335℃；三区：340℃；四区：345℃；五区：345℃；六区：345℃；七区：345℃；八区：340℃；九区：340℃；十区：335℃；机头：
365℃。双螺杆转速400r/min，真空度-0.1MPa，总加料量为150kg/小时，通过调节螺杆组合使物料在挤出机中的停留时间控制在6分钟。水冷拉条，切粒后得到本发明的液晶聚酯组合物。

[0053] 实施例7

[0054] 将45份实施例1制备的LCP1、40份二氧化钛1(TIPAQUECR-58-2)混合均匀后，从双螺杆挤出机(南京科倍隆机械有限公司生产的型号CET50)主喂料口加入。将25份玻璃纤维1从第五段侧喂料口加入。加工温度：一区：330℃；二区：335℃；三区：340℃；四区：345℃；五区：345℃；六区：345℃；七区：345℃；八区：340℃；九区：340℃；十区：335℃；机头：365℃。双螺杆转速400r/min，真空度-0.1MPa，总加料量为150kg/小时，通过调节螺杆组合使物料在挤出机中的停留时间控制在6分钟。水冷拉条，切粒后制得本发明的液晶聚酯组合物。

[0055] 实施例8

[0056] 将60份实施例1制备的LCP1、8份二氧化钛1(TIPAQUECR-58-2)混合均匀后，从双螺杆挤出机(南京科倍隆机械有限公司生产的型号CET50)的主喂料口加入。将25份玻璃纤维1从第五段侧喂料口加入。加工温度：一区：330℃；二区：335℃；三区：340℃；四区：345℃；五区：345℃；六区：345℃；七区：345℃；八区：340℃；九区：340℃；十区：335℃；机头：365℃。双螺杆转速400r/min，真空度-0.1MPa，总加料量为150kg/小时，通过调节螺杆组合使物料在挤出机中的停留时间控制在6分钟。水冷拉条，切粒后得到本发明的液晶聚酯组合物。

[0057] 实施例9

[0058] 将43份实施例1制备的LCP1、10份实施例2制备的LCP2、30份二氧化钛1(TIPAQUECR-58-2)和2份炭黑混合均匀后，从双螺杆挤出机(南京科倍隆机械有限公司生产的型号CET50)的主喂料口加入。将15份玻璃纤维1从第五段侧喂料口加入。加工温度：一区：
330℃；二区：335℃；三区：340℃；四区：345℃；五区：345℃；六区：345℃；七区：345℃；八区：
340℃；九区：340℃；十区：335℃；机头：365℃。双螺杆转速400r/min，真空度-0.1MPa，总加料量为150kg/小时，通过调节螺杆组合使物料在挤出机中的停留时间控制在6分钟。水冷拉条，切粒后得到本发明的液晶聚酯组合物。

[0059] 对比例1

[0060] 在装备有不锈钢C型搅拌器、扭矩计、氮气导管、温度计、压力计和回流冷凝器的反应器中，加入966.9g的对羟基苯甲酸、564.5g 2-羟基-6-萘甲酸、1347.6g的乙酸酐和200.0g乙酸。将该反应器通过抽真空和干燥的氮气冲洗的方式净化，加入0.18g的1-甲基咪唑。在氮气保护下，75rpm搅拌下，经60分钟把温度升到120℃，且通过保持在该温度回流60分钟。将温度在20min内升至310℃。在300℃下恒温30min后，将压力在20分钟内逐渐降至约
100Pa保持真空，直至扭矩增加30％以上，结束反应，取出预聚物。得到的预聚物被冷却至室温，然后利用粗碎机粉碎。被粉碎的预聚物通过以下方式进行固相聚合：在氮气气氛下在2个小时中从室温加热到220℃，在3个小时中从220℃加热到245℃，并在245℃保持2个小时，即制得液晶聚酯LCP4。经测试，所得的液晶聚酯的熔点为285℃，特性粘度4dl/g，介电常数为2.9，介电损耗正切角为0.0028。

[0061] 对比例2

[0062] 在装备有不锈钢C型搅拌器、扭矩计、氮气导管、温度计、压力计和回流冷凝器的反应器中，加入966.9g的对羟基苯甲酸、564.5g 2-羟基-6-萘甲酸和1347.6g的乙酸酐。将该反应器通过抽真空和干燥的氮气冲洗的方式净化，加入0.18g的1-甲基咪唑。在氮气保护下，75rpm搅拌下，经60分钟把温度升到150℃，且通过保持在该温度回流60分钟。将温度在20min内升至340℃。在此期间，通过蒸馏除去副产物乙酸。在320℃下恒温30min后，将压力在20分钟内逐渐降至约100Pa保持真空，直至扭矩增加30％以上，结束反应，取出预聚物。得到的预聚物被冷却至室温，然后利用粗碎机粉碎。被粉碎的预聚物通过以下方式进行固相聚合：在氮气气氛下在2个小时中从室温加热到220℃，在3个小时中从220℃加热到245℃，并在245℃保持2个小时，即制得液晶聚酯LCP5。经测试，所得的液晶聚酯的熔点为275℃，特性粘度4dl/g，介电常数为2.9，介电损耗正切角为0.0025。

[0063] 对比例3

[0064] 对比例3与实施例4的区别在于“35份二氧化钛”用“15份LCP1和20份玻璃纤维1”替代，其余原料与制备方法同实施例4。

[0065] 对比例4

[0066] 对比例4与实施例4的区别在于“液晶聚酯LCP1”用“对比例1制得的LCP4”替代，其余原料与制备方法同实施例4。

[0067] 对比例5

[0068] 对比例5与实施例4的区别在于“液晶聚酯LCP1”用“对比例2制得的LCP5”替代，其余原料与制备方法同实施例4。

[0069] 对比例6

[0070] 对比例6与实施例4的区别在于制备方法“停留时间控制在6分钟”用“停留时间控制在1分钟”替代，其余原料与制备方法同实施例4。。

[0071] 产品效果测试

[0072] 将实施例4-9和对比例3-6制得液晶聚酯组合物进行测试。

[0073] (1)介电常数Dk、介电损耗正切角Df的测试条件为：使用仪器Agilent N5230A，夹具SPDR，测定频率为10GHz。。

[0074] (2)拉伸性能：根据ISO 527测试，测试温度为23℃，测试速率为2mm/分钟。

[0075] (3)缺口冲击强度：根据ISO 180测试，使用A型缺口(0.25mm基圆半径)和1型试样尺寸(长度为80mm，宽度为10mm，厚度为4mm)进行。使用单铣齿机从多用途条的中心切出试样，测试温度为23℃。

[0076] (4)回流焊起泡个数：提供用于注塑的尺寸为长21mm，宽22mm，厚度1-2mm，一模8个的模具。根据标准注塑条件，对各组合物分别进行25次注塑共200个样品。通过波峰回流焊温度为260-280℃，280℃停留时间超过60秒。用肉眼检查制件外观起泡或变形的个数。以此来评价材料的耐高温性能。

[0077] (5)薄壁流长：提供用于注塑的有外围为0.5×10mm的螺旋形排气口的模具。在聚酰胺组合物熔点高20度的成型温度，进行注塑，测量螺旋长度。当连续三模流长差异不超过5％，取三者平均值为薄壁流长。

[0078] (6)熔点：使用METTLER TOLEDO株式会社制造的差示扫描量热分析装置“DSC822”在氮气氛下从50℃以10℃/分钟的速度升温，将出现的熔化峰的峰温度判定为熔点(℃)。需要说明的是，熔化峰存在多个时，将最高温的熔化峰的峰温度判定为熔点。

[0079] 表1液晶聚酯组合物的测试结果

[0080]

[0081] 由实施例4-9和对比例3-6制得的液晶聚酯组合物的测试结果可知，实施例4-9制得的液晶聚酯组合物具有高介电常数、低介电损耗、高流动、高强度，介电常数大于6.0，且介电损耗正切角小于0.005，对比例3-6制得的液晶聚酯组合物无法满足此条件；同时，实施例4-9制得的液晶聚酯组合物的机械性能得到进一步的提升，流动性好、机械强度大，明显优于对比例3-6制得的液晶聚酯组合物。

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