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基于钛网的柔性量子点敏化 太阳能 电池的制备方法

阅读：1022发布：2020-11-01

专利汇可以提供基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，该基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法包括：步骤1，制备生长在钛网上的ZnO纳米片阵列；步骤2，制备ZnO/ZnSe/CdSe 电极；步骤3，制备多硫化物固态电解质；步骤4，制备Cu2S 对电极；步骤5，进行电池的封装。该基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法制备出的基于钛网的量子点敏化太阳能电池光电转化效率高，生产成本低廉，研究价值大，可以作为柔性太阳能太阳能电池的极有竞争力的候选者。，下面是基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，该基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法包括：
步骤1，制备生长在钛网上的ZnO纳米片阵列；
步骤2，制备ZnO/ZnSe/CdSe 电极；
步骤3，制备多硫化物固态电解质；
步骤4，制备Cu2S对电极；
步骤5，进行电池的封装。
2.根据权利要求1所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1包括清洁钛网，制备、涂抹种子液，放在生长液中生长三个步骤。
3.根据权利要求2所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，清洁钛网的步骤包括：将裁剪下的钛网放置于盛有浓盐酸的烧杯中，超声清洗10分钟，然后依次用去离子水和酒精清洗两次，最后在室温下氮气中烘干，钛网表面呈亮白色，有光泽，无可见污染物，表明钛网清洗干净。
4.根据权利要求2所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，制备ZnO种子液的步骤包括：将0.02M的乙酸锌和0.02M的氢氧化锂混合，经搅拌混合后，完全溶解，得到无色透明无沉淀的溶液，即为ZnO种子液；涂抹ZnO种子液的步骤包括：用镊子将清洁后的钛网轻轻浸没于盛有种子液的烧杯中，轻轻摆动约1分钟，使其完全与种子液接触；而后拿出，用力快速甩干，直至表面无明显液体为之，然后置于氮气中吹干剩余的水分，最后放在烧结炉中在350℃下退火15分钟，冷却取出后，可以看到钛丝表面有一层均匀的白色附着物，即为ZnO种子层。
5.根据权利要求2所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，生长ZnO纳米片阵列结构的步骤包括：将0.2M硝酸锌和1M的尿素溶解在去离子水中，在搅拌机的辅助下使其完全溶解，得到ZnO生长液，将生长有种子层的钛网倾斜放置于反应釜中，倒入生长液使其完全浸没钛网，放置于干燥箱中90℃加热12个小时，取出后，用去离子水冲洗，在室温下晾干，再在450℃下退火1小时，去除残余的有机物。
6.根据权利要求1所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤2中，首先制备ZnO/ZnSe电极，将生长有ZnO纳米片的钛网，浸没在盛有12mM硒粉和24mM硼氢化钠的Se2-离子水溶液中，在55℃下保温30分钟，得到厚度适中的ZnSe纳米层。
7.根据权利要求6所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤2中，将ZnO/ZnSe电极进一步放在盛有80mM硝酸镉的溶液中，在55℃下保温15分钟到4小时不等，得到不同厚度的CdSe纳米层，最后，将样品轻轻放在去离子水溶液中清洗，在60℃的空气中烘干。
8.根据权利要求1所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤3中，将1M硫化钠、1M硫单质和0.1M氢氧化钠溶解在去离子水中，在80℃下搅拌
2小时，得到透明橙红色液体，即为电解质。
9.根据权利要求1所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤4中，将0.5mm厚的铜片切割成小片后，放在砂纸上打磨，去除表面变得金黄有光泽，氧化层被去除，然后放在70℃的浓盐酸溶液中10分钟，取出后，用去离子水冲干盐酸，然后用滴管将多硫化物固态电解质均匀滴到清洗后的铜片表面，铜片表面逐渐变暗，最后表面为均匀黑色，即为Cu2S。
10.根据权利要求1所述的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，在步骤5中，用打孔机在60μm厚的封装薄膜上开出大小为0.25cm2的小孔，将其粘在光阳极的两面并晾干，将光阳极上下分别放上柔性透光薄膜和Cu2S对电极，最后，用电解质在两电极缝隙处滴入多硫化物固态电解质，电池组装完成。

说明书全文

基于钛网的柔性量子点敏化 太阳能 电池的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及太阳能电池技术领域，特别是涉及到一种基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法。

背景技术

[0002] 太阳能电池可以提供足够的能量满足当前世界的需求，但是与化石燃料相比，制造出更高效、更有竞争力光伏系统仍然是一个巨大的难题。为了解决这个问题，将太阳能转化为电能的新策略正在发展。自从O'Regan and 在1991年做出了第一个创造性突破，在过去的二十多年中，染料敏化电池被各国广泛深入地研究。虽然据Yella等人报道，染料敏化电池的最高效率已经达到12.3％，但是其敏化剂昂贵且不稳定的缺点，限制了它在工业方面的实际运用。比起染料敏华的电池，量子点敏华太阳能电池拥有制作简单，价格低廉，可产生多个激子，带宽可调，光吸收效率高的优点。比如，CdSe量子点带宽为1.73eV，大部分可见光都在其可吸收范围之内。

[0003] 经调研，已经被报道的纳米敏化太阳能电池大多采用多空TiO2和ZnO为基底，以承载敏化剂。相比于TiO2，ZnO拥有与之近似的带隙，而且可以在低温下被制备，电子迁移率高，可以加快电子运输，减少电子复合。最近几年，一系列不同形貌的ZnO纳米结构被科研人员发现并运用以提升光吸收效率，比如纳米花、纳米片、纳米森林、纳米点和纳米线等。其中，ZnO纳米片因为拥有多空网状结构、大表面积、光散射等优点，可以作为光伏和光催化的理想材料，已经引起了科研人员的广泛注意。但是，大多数的已经被报道的基于ZnO纳米片的量子点敏化太阳能电池的光电转化效率，都低于5％。为此我们发明了一种新的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，解决了以上技术问题。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种光电转化效率高，生产成本低廉，研究价值大的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法。

[0005] 本发明的目的可通过如下技术措施来实现：基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，该基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法包括：步骤1，制备生长在钛网上的ZnO纳米片阵列；步骤2，制备ZnO/ZnSe/CdSe 电极；步骤3，制备多硫化物固态电解质；步骤4，制备Cu2S对电极；步骤5，进行电池的封装。

[0006] 本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

[0007] 步骤1包括清洁钛网，制备、涂抹种子液，放在生长液中生长三个步骤。

[0008] 清洁钛网的步骤包括：将裁剪下的钛网放置于盛有浓盐酸的烧杯中，超声清洗10分钟，然后依次用去离子水和酒精清洗两次，最后在室温下氮气中烘干，钛网表面呈亮白色，有光泽，无可见污染物，表明钛网清洗干净。

[0009] 制备ZnO种子液的步骤包括：将0.02M的乙酸锌和0.02M的氢氧化锂混合，经搅拌混合后，完全溶解，得到无色透明无沉淀的溶液，即为ZnO种子液；涂抹ZnO种子液的步骤包括：用镊子将清洁后的钛网轻轻浸没于盛有种子液的烧杯中，轻轻摆动约1分钟，使其完全与种子液接触；而后拿出，用力快速甩干，直至表面无明显液体为之，然后置于氮气中吹干剩余的水分，最后放在烧结炉中在350℃下退火15分钟，冷却取出后，可以看到钛丝表面有一层均匀的白色附着物，即为ZnO种子层。

[0010] 生长ZnO纳米片阵列结构的步骤包括：将0.2M硝酸锌和1M的尿素溶解在去离子水中，在搅拌机的辅助下使其完全溶解，得到ZnO生长液，将生长有种子层的钛网倾斜放置于反应釜中，倒入生长液使其完全浸没钛网，放置于干燥箱中90℃加热12个小时，取出后，用去离子水冲洗，在室温下晾干，再在450℃下退火1小时，去除残余的有机物。

[0011] 在步骤2中，首先制备ZnO/ZnSe电极，将生长有ZnO纳米片的钛网，浸没在盛有12mM硒粉和24mM硼氢化钠的Se2-离子水溶液中，在55℃下保温30分钟，得到厚度适中的ZnSe纳米层。

[0012] 在步骤2中，将ZnO/ZnSe电极进一步放在盛有80mM硝酸镉的溶液中，在55℃下保温15分钟到4小时不等，得到不同厚度的CdSe纳米层，最后，将样品轻轻放在去离子水溶液中清洗，在60℃的空气中烘干。

[0013] 在步骤3中，将1M硫化钠、1M硫单质和0.1M氢氧化钠溶解在去离子水中，在80℃下搅拌2小时，得到透明橙红色液体，即为电解质。

[0014] 在步骤4中，将0.5mm厚的铜片切割成小片后，放在砂纸上打磨，去除表面变得金黄有光泽，氧化层被去除，然后放在70℃的浓盐酸溶液中10分钟，取出后，用去离子水冲干盐酸，然后用滴管将多硫化物固态电解质均匀滴到清洗后的铜片表面，铜片表面逐渐变暗，最后表面为均匀黑色，即为Cu2S。

[0015] 在步骤5中，用打孔机在60μm厚的封装薄膜上开出大小为0.25cm2的小孔，将其粘在光阳极的两面并晾干，将光阳极上下分别放上柔性透光薄膜和Cu2S对电极，最后，用电解质在两电极缝隙处滴入多硫化物固态电解质，电池组装完成。

[0016] 本发明中的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法，制作出了生长在钛网上的ZnO/ZnSe/CdSe纳米片光阳极，在测试中，其展示出了优异的光电性能，光电转化效率为5.69％，填充因子为0.52。整齐排列的ZnO超薄纳米片阵列被生长在钛网上。为了得到最优的光阳极材料，对离子交换时间对于材料光电性能的影响做了系统的研究，发现随着Cd2+离子交换过程的进行，电池的光电转化效率逐渐升高，在1小时时，达到5.69％的最大值，随后逐渐降低。因此，生长在钛网上的ZnO/ZnSe/CdSe纳米结构的太阳能电池具有高效、廉价的特点，可以作为柔性太阳能电池有前途的备选者之一。附图说明

[0017] 图1为本发明的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法的一具体实施例的流程图；

[0018] 图2为本发明的一具体实施例中光阳极表面形貌示意图；

[0019] 图3为本发明的一具体实施例中光阳极XRD图谱；

[0020] 图4为本发明的一具体实施例中光阳极吸收谱；

[0021] 图5为本发明的一具体实施例中基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的电流-电压测试曲线图。

具体实施方式

[0022] 为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合附图所示，作详细说明如下。

[0023] 如图1所示，图1为本发明的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法的流程图。

[0024] 步骤101，制备生长在钛网上的ZnO纳米片阵列。

[0025] 此步骤包括清洁钛网，制备、涂抹种子液，放在生长液中生长等三部分。

[0026] 清洁钛网：将裁剪下的钛网放置于盛有浓盐酸的烧杯中，超声清洗10分钟。然后依次用去离子水和酒精清洗两次，最后在室温下氮气中烘干。发现此时钛网表面呈亮白色，有光泽，无可见污染物，表明钛网清洗干净。

[0027] 制备ZnO种子液：将0.02M的乙酸锌和0.02M的氢氧化锂混合，经搅拌混合后，完全溶解。得到无色透明无沉淀的溶液，即为ZnO种子液。

[0028] 涂抹ZnO种子液，用镊子将清洁后的钛网轻轻浸没于盛有种子液的烧杯中，轻轻摆动约1分钟，使其完全与种子液接触。而后拿出，用力快速甩干，直至表面无明显液体为之，然后置于氮气中吹干剩余的水分。最后放在烧结炉中在350℃下退火15分钟，冷却取出后，可以看到钛丝表面有一层均匀的白色附着物，即为ZnO种子层。

[0029] 生长ZnO纳米片阵列结构：将0.2M硝酸锌(99.9％,Aladdin)和1M的尿素(99.9％,Aladdin)溶解在去离子水中，在搅拌机的辅助下使其完全溶解，得到ZnO生长液。将生长有种子层的钛网倾斜放置于反应釜中，倒入生长液使其完全浸没钛网，放置于干燥箱中90℃加热12个小时。取出后，用去离子水冲洗，在室温下晾干。再在450℃下退火1小时，去除残余的有机物。

[0030] 步骤102，制备ZnO/ZnSe/CdSe电极。

[0031] 首先制备ZnO/ZnSe电极：将生长有ZnO纳米片的钛网，浸没在盛有12mM硒粉和24mM硼氢化钠的Se2-离子水溶液中，在55℃下保温30分钟，得到厚度适中的ZnSe纳米层。

[0032] ZnO/ZnSe/CdSe电极的制备：将ZnO/ZnSe电极进一步放在盛有80mM硝酸镉的溶液中，在55℃下保温15分钟到4小时不等，得到不同厚度的CdSe纳米层。最后，将样品轻轻放在去离子水溶液中清洗，在60℃的空气中烘干。

[0033] 步骤103，制备多硫化物固态电解质。

[0034] 将1M硫化钠、1M硫单质和0.1M氢氧化钠溶解在去离子水中，在80℃下搅拌2小时，得到透明橙红色液体，即为电解质。

[0035] 步骤104，制备Cu2S对电极。

[0036] 将0.5mm厚的铜片切割成小片后，放在砂纸上打磨，去除表面变得金黄有光泽，氧化层被去除。然后放在70℃的浓盐酸溶液中10分钟，取出后，用去离子水冲干盐酸。然后用滴管将多硫化物固态电解质均匀滴到清洗后的铜片表面，铜片表面逐渐变暗，最后表面为均匀黑色，即为Cu2S。

[0037] 步骤105，进行电池的封装。

[0038] 用打孔机在60μm厚的封装薄膜上开出大小为0.25cm2的小孔，将其粘在光阳极的两面并晾干。将光阳极上下分别放上柔性透光薄膜和Cu2S对电极。最后，用电解质在两电极缝隙处滴入多硫化物固态电解质，电池组装完成。

[0039] 图2为本发明光阳极表面形貌图，其中，a为低倍放大SEM形貌图，b为低倍放大SEM形貌图，c为ZnO/ZnSe表面SEM形貌图，d为ZnO/ZnSe/CdSe表面SEM形貌图，e为纳米孔洞TEM形貌图，f为ZnO/ZnSe/CdSe表面TEM形貌图。由SEM图可以看到，光阳极表面生长均匀，纳米片有极大的比表面积，电解液容易渗透其中，减少电子-空穴对的复合，提高电池的转化效率。由TEM图可以看到，光阳极表面确实生成了ZnO/ZnSe/CdSe纳米结构。

[0040] 图3为光阳极XRD图谱，其中，a为ZnO的XRD图谱；b、c、d分别为ZnO/ZnSe在Cd2+溶液中反应0h、2h、4h后的XRD图谱。由XRD图谱可以看出，随着反应时间的增大，ZnO/ZnSe表面的Zn原子逐步被Cd原子取代，并在表面生成了CdSe纳米层，(111)峰向左移动，最终形成了ZnO/ZnSe/CdSe纳米结构。

[0041] 图4为光阳极吸收谱，分别为ZnO/ZnSe在Cd2+溶液中反应0-5h后的吸收谱。由太阳能电池的透射谱可以看出，随着ZnO/ZnSe表面的ZnSe逐渐转化为CdSe，形成ZnO/ZnSe/CdSe纳米结构，吸收谱的下降沿逐渐红移，有更多的太阳光被电池吸收转化为电能。

[0042] 图5为本发明的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的电流-电压测试曲线图。分别为ZnO/ZnSe在Cd2+溶液中反应0-5h后的电流-电压测试曲线。从电池电流-电压测试曲
2
线可以看出，此种电池最大的转化效率为5.07％，相应的短路电流为15.27mA/cm ，开路电压为0.63V，创造了柔性量子点敏化太阳能电池效率的记录。

[0043] 通过本发明的基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池制备方法，在柔性钛网上长出了ZnO/ZnSe/CdSe纳米片阵列，以Cu2S为对电极，制作出了新型的无机量子点敏化的太阳能电池，其效率超过了5％。这些结果证明，基于钛网的量子点敏化太阳能电池光电转化效率高，生产成本低廉，研究价值大，可以作为柔性太阳能太阳能电池的极有竞争力的候选者。为了进一步提高这种新型太阳能电池的效率，ZnSe纳米层的优化可能会得到更高的电子收集率。而且，在CdSe表面再生长一层ZnS或ZnSe 钝化层，会进一步地提升电池性能。

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基于钛网的柔性量子点敏化太阳能电池的制备方法

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