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一种锂离子传导型分隔板及其制备方法、以及包含其的电池

阅读：1022发布：2020-05-20

专利汇可以提供一种锂离子传导型分隔板及其制备方法、以及包含其的电池专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种锂离子传导型分隔板及其制备方法、以及包含其的电池，所述锂离子传导型分隔板至少包含多孔无纺布基膜和含有锂离子的固态聚合物两种组分，而且多孔无纺布基膜的孔隙被聚合物填充。其中聚合物是单离子导体聚合物，并具有可与锂离子配位的极性基团。所述锂离子传导型分隔板同时具有轻薄的特点以及高的室温离子电导率≥10-4S/cm、高的机械强度和较好的稳定性，在提升电池能量密度的同时，保障了电池体系的高安全性和高稳定性，能够增强电池的循环寿命。，下面是一种锂离子传导型分隔板及其制备方法、以及包含其的电池专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种锂离子传导型分隔板，其特征在于，至少包含多孔无纺布基膜和含有锂离子的固态聚合物，而且多孔无纺布基膜的孔隙被含有锂离子的固态聚合物填充。
2.根据权利要求1所述的锂离子传导型分隔板，其特征在于，所述锂离子传导型分隔板的厚度为10-100μm，密度为0.05-0.5g/cm3，机械强度为20-80MPa，室温离子电导率≥10-4S/cm。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子传导型分隔板，其特征在于，所述含有锂离子的固态聚合物是单离子导体聚合物，所述含有锂离子的固态聚合物的锂离子迁移数大于0.5。
4.根据权利要求3所述的锂离子传导型分隔板，其特征在于，在所述单离子导体固态聚合物中，锂通过离子键配位于磺酸亚胺基或者以硼、铝或硅为中心的聚阴离子基中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的锂离子传导型分隔板，其特征在于，所述单离子导体固态聚合物具有一种或多种的以下极性基团：醚氧基、氰基、三氟甲基、胺基、甲酰基、酮羰基或酯基。
6.根据权利要求1或2所述的锂离子传导型分隔板，其特征在于，所述含有锂离子的固态聚合物包含碳原子数为1-8的烷烃基、硅氧基或磷腈基中的至少一种，所述含有锂离子的固态聚合物的分子量为11000-200000。
7.根据权利要求1或2所述的锂离子传导型分隔板，其特征在于，所述多孔无纺布基膜材料为选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸甲酯、聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯和纤维素中的至少一种，所述多孔无纺布基膜的厚度为8-50μm，密度为0.05-0.3g/cm3，孔隙率为60-95％，机械强度为10-40MPa。
8.根据权利要求1或2所述的锂离子传导型分隔板，其特征在于，含有锂离子的固态聚合物分布在多孔无纺布基膜的孔隙中，或者分布在多孔无纺布基膜的孔隙中以及表面。
9.一种电池，其包含权利要求1-8中的任一项所述的锂离子传导型分隔板。
10.一种锂离子传导型分隔板的制备方法，其是权利要求1所述的锂离子传导型分隔板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有锂离子的固态聚合物溶解于溶剂中，形成聚合物溶液，将聚合物溶液填充于多孔无纺布基膜的孔隙，干燥5-12h，以使得所述多孔无纺布基膜的孔隙被含有锂离子的固态聚合物均匀稳固地填充。

说明书全文

一种锂离子传导型分隔板及其制备方法、以及包含其的电池

技术领域

[0001] 本发明属于化学电源技术领域，特别涉及一种锂离子传导型分隔板及其制备方法，以及包含所述锂离子传导型分隔板的电池。

背景技术

[0002] 锂离子电池以其较高的能量密度高和工作电压、无记忆效应、使用寿命长及环境友好等优点受到了科研界和产业届的广泛关注，也被认为是最有希望的电动汽车动力电池体系，但其现有的电池结构在安全性上仍然存在巨大隐患，尤其是作为电动汽车的动力电池，对其安全性能具有更加严格的要求。分隔板是锂电池的正极和负极之间提供物理屏障以防止电池内短路的一层隔板，其在电池的充电和放电循环过程中用于存储电解质并传递锂离子。分隔板虽然不直接参与任何电池反应，但其结构和性质对电池性能，包括循环寿命，安全性，能量密度和功率密度等方面均有重大影响。聚烯烃隔膜由于其优异的机械强度、适宜的孔径和良好的化学稳定性，成为最常用的商业锂离子电池分隔板。然而，聚烯烃分隔板对电解液的浸润性和保液性差，而且最为关键的是当温度达到130℃以上时，聚烯烃分隔板会发生不同程度的收缩、软化、甚至熔化，这会造成电池内部短路，甚至可能导致电池发生热失控进而起火爆炸。

[0003] 与传统的聚烯烃分隔板相比，无纺布基膜可采用多种聚合物基体，具有高孔隙率，低厚度的薄膜，同时拥有较强的机械强度，具有轻质以及热稳定性高等优点。但是，无纺布存在面积较大的通孔，在电池中应用容易发生正负极之间的短路。当发生短路时，电池的自放电会导致强烈的局部发热，加速电池失效，甚至导致电池爆炸或者燃烧。因此无纺布基膜无法直接作为分隔板应用于电池之中。在现有技术中，通常采用无机填料和聚合物对无纺布基膜进行改性，如专利ZL201410663051.2搭建以无纺布为中间层的复合结构。但无纺布复合分隔板中须保留50％～75％孔隙率，其离子电导功能依赖于渗透进入隔离板孔隙中的电解液实现锂离子传导。再者，如专利ZL201610187527.9中提出的无孔体系，其包括两种或者两种以上高分子材料，要求其中一种高分子材料能够被液态电解质中的有机溶剂凝胶化，从而实现离子在凝胶中的迁移。

[0004] 聚合物的种类和功能越来越丰富，但常见聚合物都是双离子导体，即阴离子与阳离子一样能够自由移动。例如，在电池放电过程中，锂离子和对阴离子向相反方向移动，正极只允许锂离子的嵌入，阴离子在正极处阻塞累积形成浓度梯度。浓度梯度的出现引起浓差极化，导致电池性能下降包括高的内部阻抗、电压损失以及副反应等，最终导致电池提前失效。单离子导体聚合物只允许阳离子迁移，而阴离子通过共价键键合到高分子主链或侧链上，或者体系中引入强Lewis酸的阴离子受体，从而使阴离子固定、迁移困难，因此单离子导体聚合物中阳离子迁移数较高，不会产生阴离子富集造成的浓差极化。但是，目前单离子导体聚合物中阳离子迁移速率小，导致其离子导电率普遍较低。

[0005] 现有技术中，应用于电池中的分隔板和无纺布薄膜仍要保留高孔隙率，因此依然存在安全隐患的问题。而且，目前应用于电池的分隔板的离子导电性严重依赖于与其匹配的液态电解质，同时还存在阴离子在分隔板中的迁移，最终造成了浓差极化、影响了电池寿命。至今还没有能够兼顾高离子电导率，重量轻，厚度薄，高稳定性和高安全性的锂离子传导型分隔板。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于，提供一种包含多孔无纺布基膜和含有锂离子聚合物的锂离子传导型分隔板，具有高离子电导率，重量轻，厚度薄，高稳定性和高安全性，及其制备方法，以及应用上述锂离子传导型分隔板的电池。

[0007] 本发明的一方案涉及的锂离子传导型分隔板至少包含多孔无纺布基膜和含有锂离子的固态聚合物，而且多孔无纺布基膜的孔隙被含有锂离子的固态聚合物填充。上述锂离子传导型分隔板的厚度为10-100μm，密度为0.05-0.5g/cm3，机械强度为20-80MPa，室温-4离子电导率≥10 S/cm。上述含有锂离子的固态聚合物包含碳原子数为1-8的烷烃基、硅氧基或磷腈基中的至少一种，含有锂离子的固态聚合物的分子量为11000-200000。

[0008] 其中，含有锂离子的固态聚合物是单离子导体聚合物，锂离子迁移数大于0.5；锂通过离子键与磺酸亚胺基或者以硼、铝或硅为中心的聚阴离子基中的至少一种配位；具有一种或多种极性基团：醚氧基(-C-O-C-)、氰基(-C≡N)、氟基(-CF3)、胺基(-NH2R、-NHR2、-NR3)、甲酰基(-COH)、酮羰基(-COR)或酯基(-COOR)。

[0009] 其中，多孔无纺布基膜材料为选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸甲酯、聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯和纤维素中的至少一种。上述多孔无纺布基膜的厚度为8-50μm，密度为0.05-0.3g/cm3，孔隙率为60-95％，机械强度为10-40MPa。

[0010] 在本发明的锂离子传导型分隔板中，含有锂离子的固态聚合物分布在多孔无纺布基膜的孔隙中，或者在多孔无纺布基膜的孔隙中以及表面。

[0011] 本发明的另一方案涉及的电池包含本发明的锂离子传导型分隔板。

[0012] 本发明的再一方案涉及的锂离子传导型分隔板的制备方法，包括以下步骤：将含有锂离子的固态聚合物溶解于溶剂中，形成聚合物溶液，将聚合物溶液填充于多孔无纺布基膜的孔隙，干燥5-12h，以使得多孔无纺布基膜孔隙被含有锂离子的固态聚合物均匀稳固地填充。其中，填充的方法为流延涂覆、微凹涂布、挤压涂布、浸涂中的至少一种。干燥方法为真空干燥或者辐照干燥，干燥温度为50-120℃。

[0013] 本发明具有以下优点：

[0014] 本发明的锂离子传导型分隔板，多孔无纺布基膜的孔隙被聚合物均匀稳固地填充，关键是本发明中的聚合物具有低密度、高强度、优异热稳定性，从而锂离子传导型分隔板的厚度和密度保持了无纺布基膜的优势，同时将机械强度提高到20-80MPa，解决了多孔无纺布应用上的安全隐患，提升了无纺布的性能指标。而且，本发明的锂离子传导型分隔板中含有锂离子的固态聚合物是单离子导体，具有高的锂离子迁移数，并抑制了阴离子的迁移富集导致的浓差极化，降低了电池内阻与电池极化。尤其，密度泛函理论计算和系统试验确定了易与锂离子配位的极性基团种类，再结合单离子导体结构引入中特定的极性基团，促进了体系中锂离子的传导。特别是聚合物具有一定分子量，且包含烷烃基、硅氧基或磷腈基等柔性链段，为引入极性基团、搭建空间结构提供了基础，进而这些基团及其构架协同促进锂离子在分隔板中缔合-解离的扩散过程，快速传导锂离子，组成锂离子传导型聚合物，在不依赖液态电解质的情况下依然获得了较高的室温离子电导率，显著降低了电池的自放电率。本发明中含锂离子的聚合物与无纺布基膜的组合产生了意想不到的技术效果。尤其是在以金属锂为负极的电池体系中，锂离子传导型分隔板能够引导锂离子在分隔板/负极的界面上均匀分布，从而抑制了电池循环过程中金属锂不均匀沉积导致的枝晶生长，大大提升了金属锂作为负极的电池的使用安全。在提升电池能量密度的同时，保障了电池体系的高安全性，高稳定性。

[0015] 使用本发明的锂离子传导型分隔板的锂离子电池，结构相对简单、符合经典的摇椅式原理、自放电率低、能量密度高、安全性高、稳定性高、循环寿命长。附图说明

[0016] 图1为示出实施例1的锂离子传导型分隔板微观结构的SEM照片。

[0017] 图2为示出对比例1的多孔无纺布分隔板微观结构的SEM照片。

[0018] 图3为示出实施例2的锂离子传导型分隔板在横向和轴向的机械强度的曲线图。

[0019] 图4为示出实施例2的锂离子传导型分隔板和对比例2的复合分隔板在室温下的交流阻抗谱。

[0020] 图5为示出以实施例3的锂离子传导型分隔板为分隔板、以磷酸铁锂(LiFePO4)为正极、以金属锂为负极而组装的锂离子半电池的循环性能的曲线图，需要说明的是，电池工作电压范围为2.5-4.25V，倍率0.2C。

[0021] 图6为示出以对比例1的多孔无纺布分隔板为分隔板、以磷酸铁锂(LiFePO4)为正极、以金属锂为负极而组装的锂离子半电池的循环性能的曲线图，需要说明的是，电池工作电压范围为2.5-4.25V，倍率0.2C。

[0022] 图7为实施例4的锂离子电池结构示意图。

具体实施方式

[0023] 下面将通过实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于实施例。

[0024] 实施例1

[0025] 实施例1的锂离子传导型分隔板包含多孔无纺布基膜和含有锂离子的固态聚合物，而且多孔无纺布基膜的孔隙被含有锂离子的固态聚合物填充。其中，多孔无纺布基膜材料为聚对苯二甲酸乙二酯基多孔无纺布基膜，其厚度为20μm，密度为0.14g/cm3，孔隙率为86％，机械强度为21MPa。

[0026] 含有锂离子的固态聚合物的结构式为(1)，包含碳原子数为1的烷烃基以及硅氧基，分子量为53000，聚合物链段的柔性；含有锂离子的固态聚合物是单离子导体聚合物，锂离子迁移数为0.84；锂通过离子键与磺酸亚胺基配位，从而降低了锂离子的解离能；具有易与锂离子配位的醚氧基极性基团。以上官能团的组成和基本构架共同作用促进了锂离子在聚合物体系中的缔合-解离的扩散过程，加速了锂离子的迁移。

[0027]

[0028] 在实施例1的锂离子传导型分隔板中，含有锂离子的固态聚合物分布在多孔无纺布基膜的孔隙中以及表面。

[0029] 实施例1的锂离子传导型分隔板的制备方法，包括以下步骤：将具有结构式(1)的含有锂离子的固态聚合物溶解于二甲亚砜中，形成浓度为16wt％的聚合物溶液，采用流延涂覆将聚合物溶液填充于多孔无纺布基膜的孔隙中，真空干燥10h，干燥温度为70℃，以使得多孔无纺布基膜孔隙被含有锂离子的固态聚合物均匀稳固地填充。

[0030] 使用电子显微镜观察所制备的锂离子传导型分隔板的微观结构，可以看到，含有锂离子的固态聚合物均匀稳固地填充在多孔无纺布的孔隙中以及多孔无纺布的表面，形成了致密结构(见图1)。实施例1的锂离子传导型分隔板的厚度为30μm，密度为0.18g/cm3，机械强度为40MPa，室温离子电导率为5.4×10-4S/cm。具有低密度、高强度、低自放电率、无安全隐患的优势，不依赖液态电解质的情况下具有高的锂离子电导率。另一方面能够引导锂离子在分隔板/金属锂负极的界面均匀沉积，从而避免电池工作过程中锂枝晶的生长，适用于更高能量密度电池的设计。

[0031] 对比例1

[0032] 对比例1为聚对苯二甲酸乙二酯基多孔无纺布分隔板，其厚度为20μm，密度为0.14g/cm3，孔隙率为86％，机械强度为21MPa。

[0033] 使用电子显微镜观察该多孔无纺布基膜的微观结构，如图2所示。可以看到，其膜间存在着的大面积通孔，孔径大于50μm。当多孔无纺布膜应用于锂电池之中时，其大面积通孔将会导致电池的正负极之间出现微短路，使得电池无法正常工作，甚至造成电池热失控，而发生爆炸。

[0034] 实施例2

[0035] 实施例2的锂离子传导型分隔板包含多孔无纺布基膜和含有锂离子的固态聚合物，而且多孔无纺布基膜的孔隙被含有锂离子的固态聚合物填充。其中，含有锂离子的固态聚合物的结构式为(2)，包含碳原子数为3的烷烃基，分子量为30000；含有锂离子的固态聚合物是单离子导体聚合物，锂离子迁移数为0.79；锂通过离子键与以硼为中心的聚阴离子基配位；并具有三氟甲基极性基团。

[0036]

[0037] 其中，多孔无纺布基膜材料为聚丙烯基多孔无纺布基膜，其厚度为30μm，密度为0.20g/cm3，孔隙率为74％，机械强度为14MPa。

[0038] 实施例2的锂离子传导型分隔板的制备方法，包括以下步骤：将具有结构式(2)的含有锂离子的固态聚合物溶解于甲基吡咯烷酮中，形成浓度为9wt％的聚合物溶液，采用浸涂法将聚合物溶液填充于多孔无纺布基膜的孔隙，真空干燥5h，干燥温度为100℃，以使得多孔无纺布基膜孔隙被含有锂离子的固态聚合物均匀稳固地填充。

[0039] 在实施例2的锂离子传导型分隔板中，含有锂离子的固态聚合物分布在多孔无纺布基膜的孔隙中。实施例2的锂离子传导型分隔板锂离子传导型分隔板的厚度为30μm，密度为0.23g/cm3，室温离子电导率为8.2×10-4S/cm。多孔无纺布基膜的机械强度在径向和轴向具有一定的区别，一般径向强于轴向。如图3所示，实施例2的锂离子传导型分隔板的机械强度从14Mpa提升至25Mpa，径向最高达到35Mpa，使得分隔板能够承受更高的加工强度，提高了分隔板的加工性，也提升了分隔板的使用安全性。

[0040] 对比例2

[0041] 对比例2的复合分隔板包含多孔无纺布基膜和聚偏氟乙烯，而且多孔无纺布基膜的孔隙被聚偏氟乙烯填充。上述复合分隔板的厚度为30μm，密度为0.25g/cm3，机械强度为37MPa，室温离子电导率为1.9×10-4S/cm。

[0042] 其中，多孔无纺布基膜材料为聚丙烯基多孔无纺布基膜，其厚度为30μm，密度为0.20g/cm3，孔隙率为74％，机械强度为14MPa。

[0043] 对比例2和实施例2的室温离子电导率和锂离子迁移数如表1所示。在锂离子电导率和锂离子迁移数的测试中分别组装了使用实施例2锂离子传导型分隔板的(不锈钢/锂离子传导型分隔板/不锈钢)阻塞电池和(Li/锂离子传导型分隔板/不锈钢)半电池；并使用对比例2的复合分隔板和1M LiPF6 in EC/DMC/DEC＝1/1/1电解液组装相同结构的对比电池；通过交流阻抗法测试阻塞电池得到分隔板的本征电阻(见图4)，通过稳态电流法测试半电池得到锂离子迁移数。经计算得到使用实施例2锂离子传导型分隔板的体系具有更高的离子电导率，达到8.2×10-4S/cm，使得电池具有较小的内阻，并且锂离子迁移数达到0.79，能够有效降低电池极化，在未存储电解液、不依赖电解液的情况下达到了高锂离子电导率。与此相对，对比例2的复合分隔板在溶胀电解液1M LiPF6 in EC/DMC/DEC的情况下，室温离子-4
电导率仅为1.9×10 S/cm，锂离子迁移数仅为0.14，具有较高的电池内阻，影响电池循环寿命。

[0044]

[0045] 实施例3

[0046] 实施例3的锂离子传导型分隔板包含多孔无纺布基膜和含有锂离子的固态聚合物，而且多孔无纺布基膜的孔隙被含有锂离子的固态聚合物填充。含有锂离子的固态聚合物的结构式为(3)

[0047]

[0048] 其中，含有锂离子的固态聚合物包含碳原子数为2和3的烷烃基，分子量为74000；含有锂离子的固态聚合物是单离子导体聚合物，锂离子迁移数为0.83；锂通过离子键与以硼为中心的聚阴离子基配位；同时具有酯基极性基团。

[0049] 其中，多孔无纺布基膜材料为聚对苯二甲酸丁二酯多孔无纺布基膜，其厚度为25μm，密度为0.18g/cm3，孔隙率为83％，机械强度为22MPa。

[0050] 在实施例3的锂离子传导型分隔板中，含有锂离子的固态聚合物分布在多孔无纺布基膜的孔隙中和表面上。实施例3的锂离子传导型分隔板的厚度为30μm，密度为0.25g/3 -3
cm，机械强度为30MPa，室温离子电导率为1.2×10 S/cm。

[0051] 实施例3的锂离子传导型分隔板的制备方法，包括以下步骤：将具有结构式(3)的含有锂离子的固态聚合物溶解于甲基吡咯烷酮中，形成浓度为20wt％的聚合物溶液，采用微凹涂布法将聚合物溶液填充于多孔无纺布基膜的孔隙，辐照干燥7h，干燥温度为80℃，以使得多孔无纺布基膜孔隙被含有锂离子的固态聚合物均匀稳固地填充。

[0052] 使用实施例3的锂离子传导型分隔板，磷酸铁锂(LiFePO4)作为正极、金属锂作为负极组装锂离子半电池，测试其循环性能，如图5所示。电池工作电压范围为2.5-4.25V，倍率0.2C。使用复合离子传导型隔膜板的锂离子电池的循环稳定，具有较小的充放电过电势(首次充放电0.12V)和较大的放电容量(145.1mAh/g)。锂离子传导型分隔板能够保证金属锂界面稳定，电池稳定工作，同时能够降低电池极化，提升电池循环寿命和安全性。

[0053] 使用对比例1的多孔无纺布分隔板直接作为分隔板，1M LiPF6 in EC/DMC/DEC＝1/1/1的溶液作为电解液，磷酸铁锂(LiFePO4)作为正极、金属锂作为负极组装锂离子半电池，测试其循环性能，如图6所示。电池工作电压范围为2.5-4.25V，倍率0.2C。由于无纺布膜中大面积通孔的存在，当直接使用多孔无纺布基膜作为电池的分隔板，电池的正负极由于微短路，使其在充电过程中电压不稳，电池的放电比容量远远超过正极的理论比容量，可见，多孔无纺布基膜无法作为分隔板在锂离子电池中应用。

[0054] 实施例4

[0055] 采用实施例3的锂离子传导型分隔板的叠片式锂离子电池，结构如图7所示，本发明的电池不一定仅限于该例。该电池主要包含脱嵌锂负极(对应图7中编码1)、负极集流体(2)，脱嵌锂正极(3)、正极集流体(4)、以及夹在正负极之间实施例3的锂离子传导型分隔板(5)。电池叠片以锂离子传导型分隔板、负极、负极集流体、负极、锂离子传导型分隔板、正极、正极集流体、正极为一个重复单元，多个重复单元堆叠组装而成。该电池以锂离子传导型分隔板为必要组成，具有结构简单，制作方便，大容量、高能量的优点。

[0056] 采用本发明制备的锂离子传导型分隔板组装的电池在放电过程中，负极失去电子而锂离子脱出，锂离子在锂离子传导型分隔板中快速迁移，达到正极，锂离子嵌入正极并得到电子，电子通过外电路产生稳定的电流。在充电过程中，正极失去电子而锂离子脱嵌，只有锂离子在锂离子传导型分隔板中扩散，嵌入负极得到电子。本发明的锂离子传导型分隔板兼顾高离子电导率、重量轻、厚度薄、高稳定性和高安全性。本发明包含锂离子传导型分隔板电池的结构相对简单、符合经典的摇椅式原理、自放电率低、能量密度高、安全性高、稳定性高、循环寿命长。

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一种锂离子传导型分隔板及其制备方法、以及包含其的电池

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