一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法
专利汇可以提供一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种低共熔 离子液体 中 电沉积 制备MoS2 薄膜 材料的方法，属于二硫化钼薄膜材料的制备技术领域，可解决现有MoS2 纳米材料 的合成存在成膜 温度 高、沉积速率低、参加沉积的反应源和反应后的余气易燃、易爆或有毒、需防止环境污染等问题，本 发明 以四硫代钼酸铵为钼源和硫源，以低共熔离子液体为 电解 质，在紫 铜 、 黄铜 、不锈 钢 等基底上进行电沉积，制备方法简单快速、薄膜便于控制，为尤其在固体润滑材料、光 电池 、锂电池和其他方面的广泛应用提供了可能。，下面是一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法专利的具体信息内容。
1.一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，电解液的配制：按比例分别称量氯化胆碱与醇类或尿素，在真空干燥箱中70℃真空干燥3h后，混合均匀，再加入钼源和硫源，混合均匀，60 80℃条件下加热0.5 1h，形成~ ~
透明液体，得到电解液；
第二步，基底材料的处理：将1mm厚的紫铜、黄铜或不锈钢裁剪成1cm×3cm的条形，表面处理后，备用；
第三步，取电解液于烧杯中，搅拌加热至70 75℃后，停止搅拌，将基底材料镀片夹在电~
解装置的工作电极上，插入电解液中1 1.5cm，打开工作电压，将电解电流控制在1 2mA/~ ~
cm2，电解10 15min，关闭工作电源，将基底材料镀片用镊子取下，放入无水乙醇中浸泡5~ ~
10min后，取出用蒸馏水冲洗干净即可。
2.根据权利要求1所述的一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法，其特征在于：第一步中所述醇类为碳原子小于等于四的多元醇。
3.根据权利要求1所述的一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法，其特征在于：第一步中所述醇类包括乙二醇、丙二醇或丙三醇。
4.根据权利要求1所述的一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法，其特征在于：第一步中所述氯化胆碱的摩尔数占氯化胆碱与醇类或尿素的总摩尔数的百分比为
17% 33%。
~
5.根据权利要求1所述的一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法，其特征在于：第一步中所述钼源和硫源包括浓度为0.005M的四硫代钼酸铵和0.5M的氯化铵。
6.根据权利要求1所述的一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法，其特征在于：第一步中所述钼源和硫源还可以包括浓度为5 mM的Na2MoO4和过量的Na2S，pH值用盐酸调到8.0。
一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法
技术领域
背景技术
Photoluminescence from chemically exfoliated MoS2， G. Eda, H. Ymaguchi, D. Voiry, et al, Nano. Lett., 2011, 11, 5111~5116; MoS2类石墨结构及层间弱的范德华力有利于锂的嵌入和脱出，不同形貌的MoS2如纳米管、纳米球等曾被用于锂离子电池研究，参见：Exfoliated MoS2 nanocomposite as an anode materials for lithium ion batteries, J. Xiao, D. Choi, L. Cosimbescu, et al, Chem. Mater., 2010, 22,
4522~4524; 随着MoS2的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩擦性能也得到成倍提高，参见：Two dimensionalnanosheets produced by liquid ~
exfoliation of layered materials, J. N. Coleman, M. Lotya, A. O’Neill, et al, Science, 2011, 331, 568 571。在空间技术、超高真空或汽车转动等液体润滑剂无法使用~
的环境下有着极大的科学重要性。纳米薄膜、纳米管、纳米晶等结构纳米材料的制备是实现这些材料优异性能的基础。
发明内容
一种低共熔离子液体中电沉积制备MoS2薄膜材料的方法，包括如下步骤：
第一步，电解液的配制：按比例分别称量氯化胆碱与醇类或尿素，在真空干燥箱中70℃真空干燥3h后，混合均匀，再加入钼源和硫源，混合均匀，60 80℃条件下加热0.5 1h，形成~ ~
透明液体，得到电解液；
第二步，基底材料的处理：将1mm厚的紫铜、黄铜或不锈钢裁剪成1cm×3cm的条形，表面处理后，备用；
第三步，取电解液于烧杯中，搅拌加热至70 75℃后，停止搅拌，将基底材料镀片夹在电~
解装置的工作电极上，插入电解液中1 1.5cm，打开工作电压，将电解电流控制在1 2mA/~ ~
cm2，电解10 15min，关闭工作电源，将基底材料镀片用镊子取下，放入无水乙醇中浸泡5~ ~
10min后，取出用蒸馏水冲洗干净即可。
因此在制备过程中是需要水的参与的，所以低共熔离子液体中前驱体的结晶水是不用去除的，但水的量又不能太大，太大阴极上还原的是氢离子，而不是四硫代钼酸根离子。还原的原理同下：
Mo源和S源直接用四硫代钼酸铵，或者用5 mM的Na2MoO4和过量的Na2S，pH值用盐酸调到
8.0，形成深红色溶液也可以作为Mo源和S源。
附图说明
具体实施方式
透明液体，得到电解液；
第二步，基底材料的处理：将1mm厚的紫铜、黄铜或不锈钢裁剪成1cm×3cm的条形，表面处理后，备用；
第三步，取电解液于烧杯中，搅拌加热至70 75℃后，停止搅拌，将基底材料镀片夹在电~
解装置的工作电极上，插入电解液中1 1.5cm，打开工作电压，将电解电流控制在1 2mA/~ ~
cm2，电解10 15min，关闭工作电源，将基底材料镀片用镊子取下，放入无水乙醇中浸泡5~ ~
10min后，取出用蒸馏水冲洗干净即可。
泡10 15min。后将其用镊子取出，先用蒸馏水冲洗2 3次，再用干净的滤纸吸掉表面残留的~ ~
水分，选择表面光滑洁净的一面为电镀面，将另一面贴胶带，务必排净贴胶带面残存的空气。取25ml已配制好的电解液于50ml的小烧杯中，加热并搅拌。检验电解装置可以正常运行后，将镀片夹在工作电极上，停止搅拌，插入已加热至75℃的电解液中，深约1cm，打开工作电源，将电解电流控制在1 2mA/cm2，注意电解过程中电流值波动，电解10min，关闭工作电~
源，将镀片用镊子取下，迅速放入无水乙醇中浸泡约5min，后取出用蒸馏水冲洗干净即可。
10min，关闭工作电源，将镀片用镊子取下，迅速放入无水乙醇中浸泡5min，后取出用蒸馏水冲洗干净即可。
值的波动，电解10min，关闭工作电源，将镀片用镊子取下，迅速放入无水乙醇中浸泡5min，后取出用蒸馏水冲洗干净即可。
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