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一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备方法

阅读：53发布：2024-01-12

专利汇可以提供一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开一种以氮化物/ 石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备方法，所述锂硫电池，由正极、隔膜、电解液、负极组成；其中正极含硫，涂覆在铝箔上，其上再涂覆一层基于氮化物/ 石墨烯的隔层；由于该隔层中氮化物和石墨烯的存在，不仅使得电池的导电性得到提升，还能够有效地抑制多硫化物的扩散，从而有效缓解穿梭效应并提高电池的电化学性能。，下面是一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极，其特征在于，包括正极片和位于正极片上的氮化物/石墨烯隔层；所述正极片为含硫正极；
含硫正极的制备方法为：将含硫活性物质、导电剂、粘结剂以质量比(5～9):(1～4):(1～3)进行物料混合，过程中加入有机溶剂并搅拌均匀获得浆料，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体真空烘干得到含硫活性物质的含硫正极；制备含硫正极所加入有机溶剂的加入量为所加入粘结剂质量的1/10-1/5；
含硫活性物质为单质硫、无机硫化物、有机硫化物、活性炭/硫复合物、微孔碳/硫复合物、中孔碳/硫复合物、介孔碳/硫复合物、大孔碳/硫复合物、介孔微孔碳/硫复合物、大孔微孔碳/硫复合物、大孔介孔碳/硫复合物、大孔介孔微孔碳/硫复合物、纤维碳/硫复合物、空腔碳球/硫复合物、石墨烯/硫复合物、碳纳米管/硫复合物、生物质碳/硫复合物、科琴黑/硫复合物、乙炔黑/硫复合物、Super P/硫复合物、Super C65/硫复合物、金属氧化物/硫复合物、导电聚合物/硫复合物其中的一种或多种，所述的含硫活性物质中硫的质量分数为20％～100％；
所述氮化物为氮化锂、氮化钠、氮化铝、氮化钙、氮化锰、氮化钨、氮化镁、氮化铜、氮化锆、氮化钛、氮化银、氮化钽、氮化矾、氮化磷、氮化硅、氮化硼、氮化碳其中的一种或多种，所述的氮化物的质量分数为10％～90％。
2.根据权利要求1所述的一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极，其特征在于，氮化物/石墨烯隔层的制备方法为：将氮化物和石墨烯超声分散在乙醇中，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物，其中石墨烯占氮化物/石墨烯总质量的10％～90％；将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂按质量比7～9:1～3进行物料混合，过程中加入有机溶剂并搅拌均匀获得浆料，将浆料均匀涂布在正极片上，真空干燥，得到以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极；氮化物/石墨烯隔层的制备过程中，所加入机溶剂的加入量为所加入粘结剂质量的1/10-1/5。
3.根据权利要求1所述的一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极，其特征在于，所述的导电剂为导电碳黑科琴黑、Super P、Super C65、乙炔黑、石墨、空腔碳球、石墨烯、生物质碳其中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极，其特征在于，所述有机溶剂为酮类、醇类、醛类、有机酸中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极，其特征在于，浆料均匀涂布在正极片上的厚度为15～40μm。
6.根据权利要求2所述的一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极，其特征在于，浆料均匀涂布在铝集流体上的厚度为15～40μm。
7.一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池，其特征在于，包括权利要求1至6中任一项所述的以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极。
8.根据权利要求7所述的一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池，其特征在于，包括依次设置的正极壳、锂硫电池正极、隔膜、电解液、金属锂负片和负极壳。
9.权利要求8所述的一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池的制备方法，其特征在于，包括：
1)、制备含硫正极；
2)、在含硫正极上制备氮化物/石墨烯隔层，形成以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极；
3)、电池组装：在惰性气氛中进行组装获得以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池；所述以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池由下至上依次为正极壳、以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极、隔膜、电解液、金属锂负极和负极壳。

说明书全文

一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备

方法

技术领域

[0001] 本发明属于电化学技术领域，特别涉及一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备方法。

背景技术

[0002] 由于全球能源短缺问题的不断加剧，新能源技术的开发迫在眉睫，随之发展的还有储能和电动汽车等领域的潜在市场。而现有商业化的二次电池容量不够高，渐渐不能满足日益增长的市场需求。而锂硫电池具有超高比容量(1675mAh·g-1)和高比能量(2600Wh/Kg)，且其原材料硫在地球的储藏丰富、价格低廉，并且安全无污染，因此被认为是未来最具有发展潜力的二次电池之一。

[0003] 虽然锂硫电池发展前景广阔，但是还面临着未解决的问题，如硫的电子绝缘性、中间产物多硫化物的具有穿梭效应，容易溶解在电解液中扩散至负极与金属锂发生副反应，这也是造成电池循环性能的急剧衰减的最主要原因。

[0004] 为了解决锂硫电池循环过程中由穿梭效应引起的容量衰减问题，许多人将多种碳材料与硫进行复合，不但提高了含硫正极的导电性，还利用碳材料的多孔结构对多硫化物的扩散进行限制。例如：2009年，加拿大Nazar小组成功将CMK-3有序介孔碳与硫复合，利用介孔结构实现了限制多硫化物迁移的目的，有效地提升了电池的循环性能(Ji X,Lee K T,Nazar L F.Ahighly ordered nanostructured carbon–sulphur cathode for lithium–sulphur batteries[J].Nature materials,2009,8(6):500-506.)；又有学者在正极引入了导电聚合物。例如：Sun等制备了PPy(聚吡咯)与硫复合材料，不仅能够削弱多硫化物穿梭效应，还提高了正极的导电性(Sun M,Zhang S,Jiang T,et al.Nano-wire networks of sulfur–polypyrrole composite cathode materials for rechargeable lithium batteries[J].Electrochemistry Communications,2008,10(12):1819-1822.)。

[0005] 虽然以上方法都在一定程度上限制了多硫化物的溶解，提高了电池的循环稳定性，但是其工艺往往复杂繁琐、生产条件苛刻，且未能够很好地解决电池容量衰减的问题。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备方法，以解决上述技术问题。本发明工艺简单、所制备锂硫电池效果显著，能够有效抑制多硫化物的穿梭效应和显著改善电池的循环性能。

[0007] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0008] 一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极，包括正极片和位于正极片上的氮化物/石墨烯隔层；所述正极片为含硫正极；

[0009] 含硫正极的制备方法为：将含硫活性物质、导电剂、粘结剂以质量比(5～9):(1～4):(1～3)进行物料混合，过程中加入有机溶剂并搅拌均匀获得浆料，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体真空烘干得到含硫活性物质的含硫正极；制备含硫正极所加入有机溶剂的加入量为所加入粘结剂质量的1/10-1/5；

[0010] 含硫活性物质为单质硫、无机硫化物、有机硫化物、活性炭/硫复合物、微孔碳/硫复合物、中孔碳/硫复合物、介孔碳/硫复合物、大孔碳/硫复合物、介孔微孔碳/硫复合物、大孔微孔碳/硫复合物、大孔介孔碳/硫复合物、大孔介孔微孔碳/硫复合物、纤维碳/硫复合物、空腔碳球/硫复合物、石墨烯/硫复合物、碳纳米管/硫复合物、生物质碳/硫复合物、科琴黑/硫复合物、乙炔黑/硫复合物、Super P/硫复合物、Super C65/硫复合物、金属氧化物/硫复合物、导电聚合物/硫复合物其中的一种或多种，所述的含硫活性物质中硫的质量分数为20％～100％；

[0011] 所述氮化物为氮化锂、氮化钠、氮化铝、氮化钙、氮化锰、氮化钨、氮化镁、氮化铜、氮化锆、氮化钛、氮化银、氮化钽、氮化矾、氮化磷、氮化硅、氮化硼、氮化碳其中的一种或多种，所述的氮化物的质量分数为10％～90％；

[0012] 进一步的，氮化物/石墨烯隔层的制备方法为：将氮化物和石墨烯超声分散在乙醇中，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物，其中石墨烯占氮化物/石墨烯总质量的10％～90％；将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂按质量比7～9:1～3进行物料混合，过程中加入有机溶剂并搅拌均匀获得浆料，将浆料均匀涂布在正极片上，真空干燥，得到以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极；氮化物/石墨烯隔层的制备过程中，所加入机溶剂的加入量为所加入粘结剂质量的1/10-1/5。

[0013] 进一步的，所述的导电剂为导电碳黑科琴黑、Super P、Super C65、乙炔黑、石墨、空腔碳球、石墨烯、生物质碳其中的一种或多种。

[0014] 进一步的，所述有机溶剂为酮类、醇类、醛类、有机酸中的一种或多种。

[0015] 进一步的，浆料均匀涂布在正极片上的厚度为15～40μm。

[0016] 进一步的，浆料均匀涂布在铝集流体上的厚度为15～40μm。

[0017] 进一步的，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲苯胺、二甲基乙酰胺一种或多种。

[0018] 进一步的，氮化物/石墨烯隔层的制备和含硫正极的制备中采用的粘结剂均为PVDF。

[0019] 进一步的，氮化物/石墨烯隔层的制备中，将氮化物和石墨烯分散在乙醇中，超声10min-100min，后搅拌2h-10h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。

[0020] 进一步的，氮化物/石墨烯隔层的制备中，将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂按质量比7～9:1～3进行物料混合，过程中加入有机溶剂，以中等速度搅拌0.5h-2h。

[0021] 进一步的，氮化物/石墨烯隔层的制备中，浆料均匀涂布在正极片上后，在40-70℃真空干燥箱中干燥12-24h。

[0022] 进一步的，含硫正极的制备方法中，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于40～70℃的真空干燥箱中烘干12-24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0023] 一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池，包括所述的以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极。

[0024] 进一步的，包括依次设置的正极壳、锂硫电池正极、隔膜、电解液、金属锂负片和负极壳。

[0025] 一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池的制备方法，包括：

[0026] 1)、制备含硫正极；

[0027] 2)、在含硫正极上制备氮化物/石墨烯隔层，形成以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极；

[0028] 3)、电池组装：在惰性气氛中进行组装获得以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池；所述以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池由下至上依次为正极壳、以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池正极、隔膜、电解液、金属锂负极和负极壳。

[0029] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池及其正极和制备方法，通过引入具有较好导电能力、极强物理和化学吸附能力氮化物/石墨烯隔层，使得含硫正极的导电性得到提高，并能够有效限制多硫化物的扩散，从而达到有效缓解穿梭效应、提高电池循环性能的目的。其次基于氮化物/石墨烯的正极隔层的制备简单、安全可靠，可适用于工业大规模生产，具有广阔的应用前景。附图说明

[0030] 图1为本发明一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池的正极制备工艺流程图。

[0031] 图2为本发明一种以氮化物/石墨烯作为隔层的锂硫电池结构示意图。图中：1、负极电极壳，2、锂片，3、隔膜，4、氮化物/石墨烯隔层，5、正极片，6、正极电极壳。

具体实施方式

[0032] 实施例1

[0033] 以氮化物/石墨烯作为正极隔层的锂硫电池，包括含硫活性物质正极、隔膜、电解液、金属锂负极；在含硫活性物质正极，涂覆有一层含氮化物/石墨烯复合物的隔层。

[0034] 含硫活性物质正极的制备方法

[0035] 导电碳黑科琴黑/硫复合物(硫占50％)为含硫活性物质、乙炔黑为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:1:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0036] 隔层制备方法

[0037] 将氮化碳/石墨烯(石墨烯占30％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比8:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为35μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0038] 电池组装

[0039] 将正极片放入充满氩气的手套箱中，以其为正极、金属锂为负极、Celgard膜作为隔膜，二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂为电解质，0.1mol/L硝酸锂为添加剂，溶剂为体积比为1:1的DOL(1,3-二氧戊环)：DME(乙二醇二甲醚)。电池组装由下至上依次为正极壳、含硫活性物质正极、隔膜、电解液、金属锂负极、负极壳。最终组装成扣式电池。

[0040] 电池电化学性能测试

[0041] 室温下，用武汉蓝电有限公司蓝电LANDCT2001A充放电仪对电池进行充放电测试，充放电电压范围为1.7V-2.6V，充放电前静置时间为1h，充放电间静置时间为1min，充放电电流为0.1C。电池首次放电比容量为1533.1mAh·g-1,100次循环后比容量为1043.4mAh·g-1。

[0042] 对比例1

[0043] 含硫活性物质正极的制备方法

[0044] 导电碳黑科琴黑/硫复合物(硫占50％)为含硫活性物质、乙炔黑为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:1:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。然后裁剪成圆片得到正极片。

[0045] 电池组装

[0046] 将正极片放入充满氩气的手套箱中，以其为正极、金属锂为负极、Celgard膜作为隔膜，二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂为电解质，0.1mol/L硝酸锂为添加剂，溶剂为体积比为1:1的DOL(1,3-二氧戊环)：DME(乙二醇二甲醚)。电池组装由下至上依次为正极壳、含硫活性物质正极、隔膜、电解液、金属锂负极、负极壳。最终组装成扣式电池。

[0047] 电池电化学性能测试

[0048] 室温下，用武汉蓝电有限公司蓝电LANDCT2001A充放电仪对电池进行充放电测试，充放电电压范围为1.7V-2.6V，充放电前静置时间为1h，充放电间静置时间为1min，充放电电流为0.1C。电池首次放电比容量为1322.2mAh·g-1,100次循环后比容量为689.7mAh·g-1。

[0049] 实施例2

[0050] 含硫活性物质正极的制备方法

[0051] 导电碳黑科琴黑/硫复合物(硫占50％)为含硫活性物质、乙炔黑为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:1:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0052] 隔层制备方法

[0053] 将氮化锂/石墨烯(石墨烯占40％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比8:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为25μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0054] 电池组装和电化学性能测试同实施例1.电池初始比容量1617.2mAh·g-1,100次循-1环后比容量为985.9mAh·g 。

[0055] 实施例3

[0056] 含硫活性物质正极的制备方法

[0057] 单质硫、乙炔黑为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:1:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0058] 隔层制备方法

[0059] 将氮化铝/石墨烯(石墨烯占50％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比8:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为40μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0060] 电池组装和电化学性能测试同实施例1。电池初始比容量1592.6mAh·g-1,100次循-1环后比容量为920.3mAh·g 。

[0061] 实施例4

[0062] 含硫活性物质正极的制备方法

[0063] 碳纳米管/硫复合物(硫占50％)为含硫活性物质、导电碳黑科琴黑为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:1:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0064] 隔层制备方法

[0065] 将氮化碳/石墨烯(石墨烯占60％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比8:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂二甲基甲苯胺2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为35μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0066] 电池组装和电化学性能测试同实施例1.电池初始比容量1479.2mAh·g-1,100次循环后比容量为825.2mAh·g-1。

[0067] 实施例5

[0068] 含硫活性物质正极的制备方法

[0069] Super C65/硫复合物(硫占50％)为含硫活性物质、乙炔黑为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:1:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0070] 隔层制备方法

[0071] 将氮化硼/石墨烯(石墨烯占70％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比8:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为35μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0072] 电池组装和电化学性能测试同实施例1.电池初始比容量1460.7mAh·g-1,100次循环后比容量为815.9mAh·g-1。

[0073] 实施例6

[0074] 含硫活性物质正极的制备方法

[0075] 乙炔黑/硫复合物(硫占20％)为含硫活性物质、Super P和Super C65为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:2:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0076] 隔层制备方法

[0077] 将氮化钛和氮化镁/石墨烯(石墨烯占40％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比8:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为25μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0078] 电池组装和电化学性能测试同实施例1.电池初始比容量1416.4mAh·g-1,100次循环后比容量为905.6mAh·g-1。

[0079] 实施例7

[0080] 含硫活性物质正极的制备方法

[0081] 导电碳黑科琴黑/硫复合物(硫占80％)为含硫活性物质、石墨烯为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比8:1:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为40μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0082] 隔层制备方法

[0083] 将氮化钛/石墨烯(石墨烯占80％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比8:2进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为15μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0084] 电池组装和电化学性能测试同实施例1.电池初始比容量1632.4mAh·g-1,100次循-1环后比容量为1005.6mAh·g 。

[0085] 实施例8

[0086] 含硫活性物质正极的制备方法

[0087] 导电碳黑科琴黑/硫复合物(硫占50％)为含硫活性物质、Super P为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比5:2:3进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为10μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0088] 隔层制备方法

[0089] 将氮化硅/石墨烯(石墨烯占90％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比9:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为35μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0090] 电池组装和电化学性能测试同实施例1.电池初始比容量1587.8mAh·g-1,100次循环后比容量为965.7mAh·g-1。

[0091] 实施例9

[0092] 含硫活性物质正极的制备方法

[0093] 导电碳黑科琴黑/硫复合物(硫占50％)为含硫活性物质、石墨为导电剂、粘结剂(PVDF)以质量比9:4:1进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮3ml，以中等速度搅拌1h；然后，使用可调式刮刀，设定涂布条件：涂布厚度为35μm，涂布宽度为400mm，将浆料均匀涂布在铝集流体上，将集流体放置于60℃的真空干燥箱中烘干24h得到含硫活性物质的正极材料。

[0094] 隔层制备方法

[0095] 将氮化硅/石墨烯(石墨烯占10％)分散在乙醇中，超声30min，后搅拌6h，通过离心分离出氮化物/石墨烯复合物。将氮化物/石墨烯复合物和粘结剂(PVDF)按质量比7:3进行物料混合，过程中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2ml，以中等速度搅拌1h，然后，以与含硫正极制备方法类似的方法涂覆于含硫正极上，涂布厚度为20μm；然后在60℃真空干燥箱中干燥12h得到极片，然后裁剪再次真空干燥。

[0096] 电池组装和电化学性能测试同实施例1.电池初始比容量1511.6mAh·g-1,100次循环后比容量为933.6mAh·g-1。

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