技术领域
[0001] 本
发明涉及导电银浆领域，具体是一种环保耐低温的导电银浆的制备方法。
背景技术
[0002] 银导电浆料分为两类：①
聚合物银导电浆料(烘干或
固化成膜，以有机聚合物作为粘接相)；②
烧结型银导电浆料(烧结成膜，烧结
温度>500℃，玻璃粉或
氧化物作为粘接相)。
[0003] 中国
专利号CN201510570668.4提供公开了一种低温环保导电银浆及其制备方法和应用。本发明低温环保导电银浆由片状银粉45-55％、超细银粉10-25％、有机载体20-35％、添加剂2-10％
质量百分比的组分组成。本发明低温环保导电银浆具有低温固化和高导电特性以及与粘结
基板间的强附着
力性能，扩展了其应用范围。本发明低温环保导电银浆制备方法混料处理工艺条件易控制，对设备要求低，有效保证了本发明低温环保导电银浆性能的
稳定性，提高了其生产效率，降低了其生产成本。
[0004] 现有的导电银浆相对不够稳定性，由于采用的银粉不接近，导致混合物排列不够紧密，从而导致
导电性较差，使得导电银浆不具有良好的低温环保效果缺点，因此亟需研发一种环保耐低温的导电银浆的制备方法。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种环保耐低温的导电银浆的制备方法，以解决上述背景技术中提出的导电银浆相对不够稳定性，由于采用的银粉不接近，导致混合物排列不够紧密，从而导致导电性较差，使得导电银浆不具有良好的低温环保效果问题。
[0006] 本发明的技术方案是：包括以下步骤：
[0007] S1、银粉洗涤：将
硝酸银溶解于还原桶中，加入高分子类有机
硅涂料保护剂，搅拌均匀，加入还原剂，调整pH值，pH值为9-10，此时银颗粒聚集成团沉淀下来，将还原沉淀的超细银粉洗涤，将粉体抽滤；
[0008] S2、银粉湿磨：将抽滤的超细银粉放入不锈
钢球磨罐中，加入混合玛瑙球，加入球磨助剂球磨；
[0009] S3、银粉干燥：将球磨罐中的物料倒出，球粉分离，用蒸馏
水冲洗球和罐，粉液合并后转入干燥箱烘干。
[0010] S4、筛分银粉：将干燥之后的银粉放置到双层过滤筛网上层，将第二层上部筛分的片状银粉和第二层下部筛分的
纳米级银粉；
[0011] S5、混合银粉：将片状银粉倒入带有搅拌功能的融化器内，启动搅拌器进行搅拌，然后将纳米级银粉倒入片状银粉内进行混合；
[0012] S6、无机载体：将高分子
树脂倒入另一个带有搅拌功能的加
热容器内，启动加热器和搅拌器，之后将稀释剂倒入高分子树脂内，在搅拌2-4min，最后加入无机添加机，得到无机载体
溶剂；
[0013] S7、导电银浆：将S6中混合好1/3的银粉倒入S6中的无机载体溶剂内，然后加入催化剂和消泡剂，启动搅拌器进行对无机载体溶剂和银粉进行搅拌，之后在向加入无机载体溶剂内1/3的银粉，加入粘黏剂，最后向无机载体溶剂内加入剩余的银粉，每次混合搅拌时长3-4min。
[0014] 进一步地，所述S6中，高分子树脂的溶液的溶剂为
丙烯酸树脂、三聚氰胺甲
醛树脂、乙二醇乙醚乙酸酯和
醋酸丁酸
纤维素中的一种或两种混合物。
[0015] 进一步地，所述S4中，片状银粉的平均直径为0.5-5μm，纳米级银粉的平均粒径为10-30nm，片状银粉与纳米级银粉的比例为60-80:20-40。
[0016] 进一步地，所述S6中，稀释剂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或两种。
[0017] 进一步地，所述S7中，导电银浆
粘度为15～80Pa·s，导电银浆
附着力为5-6B。
[0018] 进一步地，所述S2，超细银粉放入量为球磨罐体积的60％-92％，加入直径为5-28mm的不同直径的混合玛瑙球。
[0019] 进一步地，所述S5中，搅拌器的转速为100-150r/min，将融化器的温度升高到100-150℃，搅拌时长为2-5min，纳米级银粉在100-150℃下，由于其较高的表面能会部分
熔化，与片状银粉烧结在一起，提高了银浆固化后的导电性和粘接力。
[0020] 进一步地，所述S6中无机添加剂为
碳化硅、氧化镧、二硫化钼、氧化
铝或氧化
硼。
[0021] 进一步地，所述S6中，加热温度为200-350℃，搅拌器的转速为150-300r/min搅拌时长为5-8min。
[0022] 进一步地，低温环保的导电银浆的制作材料包括：
[0023] 高分散性球形银粉80-120g；
[0025] 高分子树脂5-12g；
[0026] 稀释剂1-6g；
[0027] 无机添加机1-3g；
[0028] 消泡剂1.2-2g；
[0029] 催化剂0.5-1g；
[0030] 粘黏剂2-5g。
[0031] 本发明通过改进在此提供一种环保耐低温的导电银浆的制备方法，与
现有技术相比，具有如下改进及优点：
[0032] (1)采用本配方制作的导电银浆，低温环保导电银浆稳定性好，纳米级银粉和片状银粉尺寸大小更接近，混合物排列更紧密，导电性好，同时该配方的低温环保导电银浆具有低温环保效果。
[0033] (2)采用纳米级银粉和片状银粉，纳米级银粉可以在100-150℃下与片状银粉烧结在一起，通过优化添加纳米级银粉，可以有效提高导电率，提高粘接力，提高良率，节约成本。
附图说明
[0034] 图1为本发明提出的一种环保耐低温的导电银浆的制备方法的
流程图。
具体实施方式
[0035] 下面将对本发明进行详细说明，对本发明
实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0036] 实施例一
[0037] 参照图1，本发明通过改进在此提供一种环保耐低温的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
[0038] S1、银粉洗涤：将硝酸银溶解于还原桶中，加入高分子类有机硅涂料保护剂，搅拌均匀，加入还原剂，调整pH值，pH值为10，此时银颗粒聚集成团沉淀下来，将还原沉淀的超细银粉洗涤，将粉体抽滤；
[0039] S2、银粉湿磨：将抽滤的超细银粉放入
不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的80％，加入直径为20mm的不同直径的加入混合玛瑙球，加入球磨助剂球磨；
[0040] S3、银粉干燥：将球磨罐中的物料倒出，球粉分离，用蒸馏水冲洗球和罐，粉液合并后转入干燥箱烘干，采用该法处理后做成的
电子浆料的性能大大提高，浆料烧结后的表面
亮度大为改观，浆料的
流体力学性能和浆料的印刷性能明显改善。
[0041] S4、筛分银粉：将干燥之后的银粉放置到双层过滤筛网上层，将第二层上部筛分的片状银粉和第二层下部筛分的纳米级银粉，片状银粉的平均直径为0.5μm，纳米级银粉的平均粒径为10nm，片状银粉与纳米级银粉的比例为80:20；
[0042] S5、混合银粉：将片状银粉倒入带有搅拌功能的融化器内，启动搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为100r/min，将融化器的温度升高到150℃，搅拌时长为2min，然后将纳米级银粉倒入片状银粉内进行混合；
[0043] S6、无机载体：将高分子树脂倒入另一个带有搅拌功能的加热容器内，启动加热器和搅拌器，加热温度为200℃，搅拌器的转速为300r/min搅拌时长为8min，之后将稀释剂倒入高分子树脂内，在搅拌4min，最后加入无机添加机，得到无机载体溶剂；
[0044] S7、导电银浆：将S6中混合好1/3的银粉倒入S6中的无机载体溶剂内，然后加入催化剂和消泡剂，启动搅拌器进行对无机载体溶剂和银粉进行搅拌，之后在向加入无机载体溶剂内1/3的银粉，加入粘黏剂，最后向无机载体溶剂内加入剩余的银粉，每次混合搅拌时长4min。
[0045] 低温环保的导电银浆的制作材料包括：
[0046] 高分散性球形银粉100g；
[0047] 有机溶剂15g；
[0048] 高分子树脂10g；
[0049] 稀释剂6g；
[0050] 无机添加机2g；
[0051] 消泡剂2g；
[0052] 催化剂0.5g；
[0053] 粘黏剂2g。
[0054] 实施例二
[0055] 参照图1，本发明通过改进在此提供一种环保耐低温的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
[0056] S1、银粉洗涤：将硝酸银溶解于还原桶中，加入高分子类有机硅涂料保护剂，搅拌均匀，加入还原剂，调整pH值，pH值为10，此时银颗粒聚集成团沉淀下来，将还原沉淀的超细银粉洗涤，将粉体抽滤；
[0057] S2、银粉湿磨：将抽滤的超细银粉放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的80％，加入直径为20mm的不同直径的加入混合玛瑙球，加入球磨助剂球磨；
[0058] S3、银粉干燥：将球磨罐中的物料倒出，球粉分离，用蒸馏水冲洗球和罐，粉液合并后转入干燥箱烘干，采用该法处理后做成的电子浆料的性能大大提高，浆料烧结后的表面亮度大为改观，浆料的流体力学性能和浆料的印刷性能明显改善。
[0059] S4、筛分银粉：将干燥之后的银粉放置到双层过滤筛网上层，将第二层上部筛分的片状银粉和第二层下部筛分的纳米级银粉，片状银粉的平均直径为0.5μm，纳米级银粉的平均粒径为10nm，片状银粉与纳米级银粉的比例为80:20；
[0060] S5、混合银粉：将片状银粉倒入带有搅拌功能的融化器内，启动搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为100r/min，将融化器的温度升高到150℃，搅拌时长为2min，然后将纳米级银粉倒入片状银粉内进行混合；
[0061] S6、无机载体：将高分子树脂倒入另一个带有搅拌功能的加热容器内，启动加热器和搅拌器，加热温度为200℃，搅拌器的转速为300r/min搅拌时长为8min，之后将稀释剂倒入高分子树脂内，在搅拌4min，最后加入无机添加机，得到无机载体溶剂；
[0062] S7、导电银浆：将S6中混合好1/3的银粉倒入S6中的无机载体溶剂内，然后加入催化剂和消泡剂，启动搅拌器进行对无机载体溶剂和银粉进行搅拌，之后在向加入无机载体溶剂内1/3的银粉，加入粘黏剂，最后向无机载体溶剂内加入剩余的银粉，每次混合搅拌时长4min。
[0063] 低温环保的导电银浆的制作材料包括：
[0064] 高分散性球形银粉100g；
[0065] 有机溶剂15g；
[0066] 高分子树脂10g；
[0067] 稀释剂6g；
[0068] 无机添加机2g；
[0069] 消泡剂2g；
[0070] 催化剂0.8g；
[0071] 粘黏剂4g。
[0072] 实施例三
[0073] 参照图1，本发明通过改进在此提供一种环保耐低温的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
[0074] S1、银粉洗涤：将硝酸银溶解于还原桶中，加入高分子类有机硅涂料保护剂，搅拌均匀，加入还原剂，调整pH值，pH值为10，此时银颗粒聚集成团沉淀下来，将还原沉淀的超细银粉洗涤，将粉体抽滤；
[0075] S2、银粉湿磨：将抽滤的超细银粉放入不锈钢球磨罐中，放入量为球磨罐体积的80％，加入直径为20mm的不同直径的加入混合玛瑙球，加入球磨助剂球磨；
[0076] S3、银粉干燥：将球磨罐中的物料倒出，球粉分离，用蒸馏水冲洗球和罐，粉液合并后转入干燥箱烘干，采用该法处理后做成的电子浆料的性能大大提高，浆料烧结后的表面亮度大为改观，浆料的流体力学性能和浆料的印刷性能明显改善。
[0077] S4、筛分银粉：将干燥之后的银粉放置到双层过滤筛网上层，将第二层上部筛分的片状银粉和第二层下部筛分的纳米级银粉，片状银粉的平均直径为0.5μm，纳米级银粉的平均粒径为10nm，片状银粉与纳米级银粉的比例为80:20；
[0078] S5、混合银粉：将片状银粉倒入带有搅拌功能的融化器内，启动搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为100r/min，将融化器的温度升高到150℃，搅拌时长为2min，然后将纳米级银粉倒入片状银粉内进行混合；
[0079] S6、无机载体：将高分子树脂倒入另一个带有搅拌功能的加热容器内，启动加热器和搅拌器，加热温度为200℃，搅拌器的转速为300r/min搅拌时长为8min，之后将稀释剂倒入高分子树脂内，在搅拌4min，最后加入无机添加机，得到无机载体溶剂；
[0080] S7、导电银浆：将S6中混合好1/3的银粉倒入S6中的无机载体溶剂内，然后加入催化剂和消泡剂，启动搅拌器进行对无机载体溶剂和银粉进行搅拌，之后在向加入无机载体溶剂内1/3的银粉，加入粘黏剂，最后向无机载体溶剂内加入剩余的银粉，每次混合搅拌时长4min。
[0081] 低温环保的导电银浆的制作材料包括：
[0082] 高分散性球形银粉100g；
[0083] 有机溶剂15g；
[0084] 高分子树脂10g；
[0085] 稀释剂6g；
[0086] 无机添加机2g；
[0087] 消泡剂2g；
[0088] 催化剂1g；
[0089] 粘黏剂5g。
[0090] 采用实施例三中本配方制作的导电银浆，低温环保导电银浆稳定性好，纳米级银粉和片状银粉尺寸大小更接近，混合物排列更紧密，导电性好，同时该配方的低温环保导电银浆具有低温环保效果。
[0091] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种
修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
