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一种米糠联产制备米糠膳食 纤维和米糠 淀粉的方法

阅读：706发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法。该方法为：以米糠或脱脂米糠为原料，经过高速分散- 水处理，再通过筛浆机分离淀粉，回收了米糠淀粉和减少了酶制剂的成本；后用淀粉酶和蛋白酶处理提高了米糠膳食纤维的纯度，然后用纤维素酶处理得到了水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维，而且提高了膳食纤维的功能性质。球磨处理提高了米糠不溶性膳食纤维的气味芳香性和口感。本发明具有操作简便、环境友好、低成本、米糠利用率高，适合工业化生产等特点。，下面是一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法，包括以下工艺步骤：
(1)高速分散-水洗：将除杂后的米糠或脱脂米糠浸泡于pH 6.5-8.5的水中，料液比为
1:3-1:6，用高速分散机于转速3000转-25000转处理2min-30min后置于筛浆机上进行第一次的筛洗分离。留在筛板上的残渣进行2-3次的高速分散处理后又经过筛浆机进行筛洗分离，收集最后一次筛洗分离的残渣进行下一步的酶解。收集筛浆机的滤液进行离心分离后获得淀粉浓缩物，再经过进一步的清洗，浓缩和干燥得到淀粉。离心分离后的废水可以回用于米糠的高速分散处理或者筛浆机的洗涤水；
(2)复合酶解：将筛板上的残渣先进行淀粉酶和蛋白酶的酶解，然后抽滤进行固液分离，收集固体残渣即米糠膳食纤维进行纤维素酶酶解改性。纤维酶酶解结束后进行抽滤，收集固体残渣经过干燥后得到水不溶性膳食纤维，抽滤后的滤液经过浓缩，乙醇沉淀，干燥后得到水溶性膳食纤维；
(3)球磨处理：将纤维素酶改性后的水不溶性膳食纤维置于球磨机中，球磨介质为不锈钢，直径为6mm-10mm，填充率为60％-80％，转速200r/min-600r/min，反应时间60min-
360min，得到气味芳香，口感好的米糠膳食纤维。
2.根据权利要求1所述的一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的复合酶解工艺包括以下步骤：
(a)淀粉酶和蛋白酶提取:用HCl调节pH值至6-7，加入0u/g-100u/g的高温α-淀粉酶,于
90℃-100℃下搅拌反应30min-60min，加入碱性蛋白酶5u/g-40u/g,于40℃-60℃，pH 8.0-
10.0的条件下搅拌反应60min-90min,搅拌转速100-120r/min,再加热至100℃反应20min，然后抽滤，用水清洗沉淀3-5次，取下层沉淀，得到米糠膳食纤维料浆备用，或将所得的米糠膳食纤维料浆干燥后得到米糠膳食纤维,干燥温度<60℃；
(b)纤维素酶酶解：将米糠膳食纤维料浆浸泡于pH 4.0-5.5的醋酸-醋酸钠溶液中，反应温度45℃-60℃，反应时间120min-420min，料液比1:6-1:12，纤维素酶用量1.0％-6.0％，搅拌反应，搅拌转速为100-120r/min,反应结束后加热至100℃反应20min，然后抽滤，用水清洗沉淀3-5次，滤渣干燥后得到水不溶性膳食纤维，干燥温度<60℃。将收集到的滤液在压力为0.03MPa-0.09MPa,温度为50℃-80℃的条件下浓缩至原体积的1/2-2/3,在浓缩后的体积加入2倍-6倍体积的95％的乙醇，搅拌后进行静置，沉淀物冷冻干燥后得到水溶性膳食纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法，其特征在于：
所述步骤(1)中的米糠高速分散的温度是25℃-60℃；
所述步骤(1)中的筛浆机的筛孔直径为74-75微米；
-1
所述步骤(1)中的离心机的转速为4000r.min 、离心时间为5-10min。
4.根据权利要求1或2所述的一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法，其特征在于：
所述步骤(3)中的米糠球磨采用间歇球磨的方式，球磨温度<60℃。

说明书全文

一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠 淀粉的方法

技术领域

[0001] 本发明属于粮食加工与利用技术领域。具体涉及一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法。本发明以谷物加工副产物为原料，通过适当加工得到米糠淀粉，米糠水溶性膳食纤维产品和水不溶性膳食纤维产品及其制备方法。

背景技术

[0002] 米糠是稻谷加工中最重要的一类副产品，目前我国米糠资源拥有量在1000万吨左右，是一种量大面广的可再生资源。据统计，我国大部分米糠用作家禽的饲料或丢弃，利用率非常低。米糠是重要的膳食纤维来源，膳食纤维所含能量低、具备一定的持油、持水、抗氧化和吸附胆固醇等能力，有预防便秘、增添饱腹感、降血脂、降血糖等功能，是良好的资源。膳食纤维按照其水溶性的不同，可以分为水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维两大类。水溶性膳食纤维比较粘，主要是指多糖类物质。水不溶性膳食纤维主要包括木质素、纤维素和半纤维素。水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维的生理功效不同。一般认为，水溶性膳食纤维具有降低血糖反应，降低血胆固醇等功能特性。水不溶性膳食纤维与水吸收和肠道调节有关。

[0003] 米糠的主要化学成分包括淀粉，蛋白质和膳食纤维。由于米糠淀粉的存在会影响米糠膳食纤维的制备，制备膳食纤维的前提就是先去除米糠淀粉，因此造成膳食纤维与米糠淀粉联产生产的技术屏障，使得米糠的综合利用率低。中国发明专利公开号为CN201510629161.1的文献通过先将米糠浸泡在0.3％-0.6％的NaOH溶液中，后利用淀粉酶的方法去掉米糠的淀粉，造成了米糠淀粉不能回收利用和增加了淀粉酶制剂的消耗成本。中国发明专利公开号为CN101785831A的文献通过添加淀粉酶，蛋白酶和纤维素酶来制备米糠膳食纤维，也存在没有回收利用米糠淀粉和淀粉酶制剂消耗成本过高的问题。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种综合利用米糠化学成分和改性米糠膳食纤维的方法。本发明通过高速分散-水洗，酶提取改性和球磨改性的方法，提高了米糠的综合利用率和米糠膳食纤维的改性效果，得到米糠淀粉，米糠水溶性膳食纤维和米糠水不溶性膳食纤维产品，提高了米糠的综合利用率，同时降低了酶制剂的成本。

[0005] 实现本发明的具体技术方案如下：

[0006] 一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法，以除杂后的米糠或脱脂米糠为原料，经高速分散-水洗，酶提取改性和球磨改性后得到米糠淀粉，米糠水溶性膳食纤维和米糠水不溶性膳食纤维，制备步骤如下：

[0007] (1)高速分散-水洗：将除杂后的米糠或脱脂米糠浸泡于pH 6.5-8.5的水中，料液比为1:3-1:6，用高速分散机于转速3000转-25000转处理2min-30min后置于筛浆机上进行第一次的筛洗分离。留在筛板上的残渣进行2-3次的高速分散处理后又经过筛浆机进行筛洗分离，收集最后一次筛洗分离的残渣进行下一步的酶解。收集筛浆机的滤液进行离心分离后获得淀粉浓缩物，再经过进一步的清洗，浓缩和干燥得到淀粉。离心分离后的废水可以回用于米糠的高速分散处理或者筛浆机的洗涤水；

[0008] (2)复合酶解：将筛板上的残渣先进行淀粉酶和蛋白酶的酶解，然后抽滤进行固液分离，收集固体残渣即米糠膳食纤维进行纤维素酶酶解改性。纤维酶酶解结束后进行抽滤，收集固体残渣经过干燥后得到水不溶性膳食纤维，抽滤后的滤液经过浓缩，乙醇沉淀，干燥后得到水溶性膳食纤维；

[0009] (3)球磨处理：将纤维素酶改性后的水不溶性膳食纤维置于球磨机中，球磨介质为不锈钢，直径为6mm-10mm，填充率为60％-80％，转速200r/min-600r/min，反应时间60min-360min，得到气味芳香，口感好的米糠膳食纤维。

[0010] 为简单说明问题起见，以下对本发明利用米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法均简称为本方法。

[0011] 作为本方法的优化，所述步骤(2)中的复合酶解工艺包括以下步骤：

[0012] (a)淀粉酶和蛋白酶酶解:用HCl调节pH值至6-7，加入0u/g-100u/g的高温α-淀粉酶,于90℃-100℃下搅拌反应30min-60min，加入碱性蛋白酶5u/g-40u/g,于40℃-60℃，pH 8.0-10.0的条件下搅拌反应60min-90min,搅拌转速100-120r/min,再加热至100℃反应
20min，然后抽滤，用水清洗沉淀3-5次，取下层沉淀，得到米糠膳食纤维料浆备用，或将所得的米糠膳食纤维料浆干燥后得到米糠膳食纤维,干燥温度<60℃；

[0013] (b)纤维素酶酶解：将米糠膳食纤维料浆浸泡于pH 4.0-5.5的醋酸-醋酸钠溶液中，反应温度45℃-60℃，反应时间120min-420min，料液比1:6-1:12，纤维素酶用量1.0％-6.0％，搅拌反应，搅拌转速为100-120r/min,反应结束后加热至100℃反应20min，然后抽滤，用水清洗沉淀3-5次，滤渣干燥后得到水不溶性膳食纤维，干燥温度<60℃。将收集到的滤液在压力为0.03MPa-0.09MPa,温度为50℃-80℃的条件下浓缩至原体积的1/2-2/3,在浓缩后的体积加入2倍-6倍体积的95％的乙醇，搅拌后进行静置，沉淀物冷冻干燥后得到水溶性膳食纤维。

[0014] 作为本方法的进一步优化，所述步骤(1)中的米糠高速分散的温度是25℃-60℃；

[0015] 所述步骤(1)中的筛浆机的筛孔直径为74-75微米；

[0016] 所述步骤(1)中所使用的离心机的转速为4000r.min-1、离心时间为5-10min。

[0017] 所述步骤(3)中的米糠球磨采用间歇球磨的方式，球磨温度<60℃。

[0018] 与现有技术和产品相比，本发明具有以下显著特点：

[0019] 1.本发明采用高速分散-水洗，再用淀粉酶和蛋白酶处理脱除米糠的淀粉和蛋白提高膳食纤维的纯度，然后用纤维素酶和球磨处理提取改性米糠膳食纤维的方法。本方法一方面回收了米糠的淀粉，减少了酶制剂的消耗成本，另一方面提高了米糠膳食纤维的纯度和功能性质。同时可以制备水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维，提高了米糠的综合利用率，从而提高了米糠的经济效益和社会效益。

[0020] 2.本发明采用的先用纤维素酶酶解再利用球磨机处理米糠膳食纤维的方法，提高了米糠膳食纤维的芳香气味和口感。

[0021] 下面通过实施例来进一步说明本发明。

具体实施方式

[0022] 实施例中指标的测定方法和计算方法：

[0023] (1)膳食纤维得率按下式计算：

[0024] 膳食纤维得率(％)＝膳食纤维质量(g)/样品质量(g)×100％ (1)

[0025] (2)淀粉得率按下式计算：

[0026] 淀粉得率(％)＝淀粉的质量(g)/样品质量(g)×100％ (2)

[0027] (3)持油力的测定

[0028] 准确称取0.5g膳食纤维与适当质量的玉米油于25ml的离心管中，在37℃下保温振荡1h后，在4000r/min的转速下离心25min，离心结束之后弃去上层的玉米油，并用滤纸将管壁上多余的水分和油脂吸干，将剩余沉淀进行称重，平行测定3次。计算公式如下所示：

[0029] 持油力(g/g)＝(M2-M1)/M1 (3)

[0030] 注：M1为干样品的质量(g)；M2为湿样品的质量(g)

[0031] (4)膨胀力的测定

[0032] 准确称取0.5g膳食纤维放于10ml量筒中，读取刚放进试管里的样品的体积，准确加入5mL蒸馏水，振荡均匀，在37℃下保温24h后读取样品膨胀后的体积，平行测定三次。计算公式如下：

[0033] 膨胀力(mL/g)＝(W2-W1)/M0 (4)

[0034] 注：W2为湿样品膨胀变化后的体积(mL)；W1为干样品放进量筒的体积(mL)；M0为干样品的质量(g)

[0035] (5)持水力的测定

[0036] 称取1g样品放入250ml的烧杯里面，再加入70ml的蒸馏水，加37℃蒸馏水保温12h后，放在4000r/min的离心机中离心20min后取出，倒掉离心杯中的上面一层液体，进行称重，平行测定3次。计算公式如下：

[0037] 持水力(g/g)＝(M1-M0)/M0 (5)

[0038] 注：M1为离心以后的湿样品的质量(g)；M0为离心前绝干样品的质量(g)[0039] (6)吸附胆固醇能力的测定

[0040] 称取1g样品于烧杯中，加入50g用9倍质量蒸馏水充分搅打稀释的鸡蛋蛋黄乳液，将体系的pH值调至7.0，混合好后，在37℃下保温振荡2h，转速120r/min，之后在3000r/min的转速下离心20min，吸取上清液，根据胆固醇标准曲线的绘制方法，测定其在550nm处的吸光度，以没有吸附以前的蛋黄为对照。

[0041] 计算公式：胆固醇吸附能力＝(Q1-Q2)/W (6)

[0042] 注：式中Q1为进行吸附之前的胆固醇的含量(mg)；Q2为吸附以后的胆固醇的含量(mg)；W为绝干样品的质量(g)

[0043] (7)DPPH清除率的测定

[0044] 准确称取2g膳食纤维放在烧杯中，按照料液比1：10加入55％的酒精，放在250W的超声波中超声1h，超声之后进行过滤，得到澄清的滤液。测定过程中取澄清的滤液2mL，加入无水酒精2mL，用涡旋震荡均匀后放在避光处反应30min。无水酒精作为空白，然后测定其在517nm下的吸光度A1。其中以A0为空白，A2为对照。

[0045] 计算公式：DPPH清除率＝[1-(A1-A2)/A0]×100％ (7)

[0046] 实施例1：

[0047] (1)高速分散-水洗：将脱脂米糠按照料液比1:3于高速分散机以转速4000转分散20分钟，米糠浆液的pH为8.0，分散温度55℃，第一次分散结束后置于筛浆机上进行第一次筛洗分离。留在筛板上的残渣进行2次高速分散处理后又经过筛浆机进行筛洗分离。收集每次筛浆机的滤液进行沉淀后再离心分离，离心转速4000r.min-1、时间为10min，离心分离后获得淀粉浓缩物，再经过进一步的清洗，浓缩和干燥得到淀粉，得率为27％(相对于原料质量)。收集最后一次筛洗的残渣于55℃烘干，得率为26％(相对于原料质量)，进行下一步的复合酶解工艺实验。

[0048] (2)复合酶解工艺：将筛板上的残渣与水按照料液比1:10，加入高温a-淀粉酶50u/g,pH为6.5，反应时间60min，反应温度95℃进行淀粉酶酶解，待反应结束之后，将样品的pH调至8.2，后加入碱性蛋白酶5u/g,反应温度60℃，反应时间60min，转速为120r/min。反应结束后，再加热至100℃反应20min，抽滤弃去滤液，55℃干燥后得到米糠膳食纤维,得率为78％。测得此米糠膳食纤维的持水力为4.55±0.09g/g，持油力为4.28±0.11g/g，膨胀力为
2.32±0.05mL/g,吸附胆固醇的能力为30.5±0.6g/kg,DPPH自由基清除率为86.21±
0.58％.(b)纤维素酶改性：将米糠膳食纤维料浆浸泡于pH 4.5的醋酸-醋酸钠溶液中，反应温度50℃，纤维素酶用量为5.0％，反应时间180min，料液比1:8，反应结束后再加热至100℃反应20min，然后抽滤，用水清洗沉淀3次，滤渣55℃干燥后得到水不溶性膳食纤维。水不溶性膳食纤维的得率为80.0％。测得此不溶性膳食纤维的持水力为5.02±0.03g/g，持油力为
5.53±0.10g/g，膨胀力为2.56±0.08mL/g,吸附胆固醇的能力为58.3±0.8g/kg,DPPH自由基清除率为88.86±0.88％。将收集到的滤液在压力为0.09MPa,温度为60℃的条件下浓缩至原体积的2/3,在浓缩后的体积中加入5倍体积的95％的乙醇，搅拌后进行静置，沉淀物冷冻干燥后得到水溶性膳食纤维，水溶性膳食纤维的得率为4.0％。测得水溶性膳食纤维吸附胆固醇的能力为100.5±0.8g/kg,DPPH自由基清除率为91.21±0.58％。因此，纤维素酶改性提高了米糠膳食纤维的持水力，持油力和吸附胆固醇的能力。同时可以看出水溶性膳食纤维的吸附胆固醇能力和DPPH自由基的清除能力高于水不溶性膳食纤维的。

[0049] (3)球磨处理工艺包括：将纤维素酶改性后的水不溶性膳食纤维置于球磨机中，球磨介质为不锈钢，直径为10mm，填充率为80％，转速300r/min，反应60min，采用间歇球磨，控制球磨的温度<60℃，得到球磨改性后的气味芳香的米糠膳食纤维。

[0050] 实施例2：

[0051] (1)高速分散-水洗：将脱脂米糠按照料液比1:4于高速分散机以转速20000转分散5分钟，米糠浆液的pH为7.5，分散温度50℃，第一次分散结束后置于筛浆机上进行第一次筛洗分离。留在筛板上的残渣进行2次的高速分散处理后又经过筛浆机进行筛洗分离。收集筛-1
浆机的滤液进行沉淀后再离心分离，转速4000r.min 、时间为8min，离心分离后获得淀粉浓缩物，再经过进一步清洗，浓缩和干燥得到淀粉，得率为24％(相对于原料质量)。收集留在筛板上的残渣于55℃烘干，得率为25％(相对于原料质量)。

[0052] (2)复合酶解工艺：将筛板上的残渣与水按照料液比1:8，加入高温a-淀粉酶30u/g,pH为6.8，反应时间45min，反应温度90℃进行淀粉酶解，待反应结束之后，将样品的pH调至8.5后加入碱性蛋白酶10u/g,反应温度55℃，反应时间75min，转速为120r/min。反应结束后，再加热至100℃反应20min，抽滤弃去滤液，干燥后得到米糠膳食纤维,得率为76％。测得此米糠膳食纤维的持水力为4.35±0.11g/g，持油力为4.28±0.13g/g，膨胀力为2.43±0.09mL/g,吸附胆固醇的能力为29.8±0.6g/kg,DPPH自由基清除率为85.89±0.43％。(b)纤维素酶改性：将米糠膳食纤维料浆浸泡于pH 4.2的醋酸-醋酸钠溶液中，搅拌均匀，反应温度55℃，纤维素酶用量为4.0％，反应时间150min，料液比1:7，反应结束后再加热至100℃反应20min，然后抽滤，用水清洗沉淀3次，滤渣60℃干燥后得到水不溶性膳食纤维。水不溶性膳食纤维的得率为81.0％。测得此不溶性膳食纤维的持水力为5.12±0.05g/g，持油力为
5.61±0.13g/g，膨胀力为2.60±0.10mL/g,吸附胆固醇的能力为59.3±0.6g/kg,DPPH自由基清除率为88.65±0.68％.将收集到的滤液在压力为0.08MPa,温度为70℃的条件下浓缩至原体积的2/3,在浓缩后的体积加入4倍体积的95％的乙醇，搅拌后进行静置，沉淀物干燥后得到水溶性膳食纤维，水溶性膳食纤维的得率为4.2％。测得水溶性膳食纤维的吸附胆固醇的能力为100.2±0.5g/kg,DPPH自由基清除率为91.31±0.48％。因此，纤维素酶改性提高了米糠膳食纤维的持水力，持油力和吸附胆固醇的能力。同时可以看出水溶性膳食纤维的吸附胆固醇能力和DPPH自由基的清除能力高于水不溶性膳食纤维的。

[0053] (3)球磨处理工艺包括：将纤维素酶改性后的水不溶性膳食纤维置于球磨机中，球磨介质为不锈钢，直径为6mm，填充率为70％，转速400r/min，反应240min，采用间歇球磨，控制球磨的温度<60℃，得到球磨改性后的气味芳香的米糠膳食纤维。

[0054] 实施例3：

[0055] (1)高速分散-水洗：将脱脂米糠除杂后按照料液比1:5于高速分散机以转速3000转分散30分钟，米糠浆液的pH为8.2，分散温度52℃，第一次分散结束后置于筛浆机上进行第一次筛洗分离。留在筛板上的残渣进行2次的高速分散处理后又经过筛浆机进行筛洗分离。收集筛浆机的滤液进行沉淀后再离心分离，转速4000r.min-1、时间为10min，离心分离后获得淀粉浓缩物，再经过进一步的清洗，浓缩和干燥得到淀粉，得率为25％(相对于原料质量)。收集留在筛板上的残渣于60℃烘干，得率为24％(相对于原料质量)。

[0056] (2)复合酶解工艺：将筛板上的残渣与水按照料液比1:10，加入高温a-淀粉酶20u/g,pH为6.9，反应时间30min，反应温度95℃进行淀粉酶解，待反应结束之后，将样品的pH调至8.3后加入碱性蛋白酶20u/g,反应温度60℃，反应时间90min，转速为100r/min。反应结束后，再加热至100℃反应20min，抽滤弃去滤液，干燥后得到米糠膳食纤维,得率为79％。测得此米糠膳食纤维的持水力为4.29±0.25g/g，持油力为4.26±0.15g/g，膨胀力为2.38±0.11mL/g,吸附胆固醇的能力为28.6±0.8g/kg,DPPH自由基清除率为86.31±0.32％。(b)纤维素酶改性：将米糠膳食纤维料浆浸泡于pH 4.3的醋酸-醋酸钠溶液中，搅拌均匀，反应温度60℃，纤维素酶用量为6.0％，反应时间420min，料液比1:9，反应结束后再加热至100℃反应20min，然后抽滤，用水清洗沉淀3次，滤渣干燥后得到水不溶性膳食纤维。水不溶性膳食纤维的得率为82.0％。测得此米糠膳食纤维的持水力为5.18±0.09g/g，持油力为5.72±
0.16g/g，膨胀力为2.82±0.13mL/g,吸附胆固醇的能力为60.1±0.5g/kg,DPPH自由基清除率为87.89±0.38％。将收集到的滤液在压力为0.05MPa,温度为80℃的条件下浓缩至原体积的1/2,在浓缩后的体积加入6倍体积的95％的乙醇，搅拌后进行静置，沉淀物干燥后得到水溶性膳食纤维，水溶性膳食纤维的得率为4.3％。水溶性膳食纤维的吸附胆固醇的能力为
100.5±0.2g/kg,DPPH自由基清除率为90.89±0.32％。因此，纤维素酶改性提高了米糠膳食纤维的持水力，持油力和吸附胆固醇的能力。同时可以看出水溶性膳食纤维的吸附胆固醇能力和DPPH自由基的清除能力高于水不溶性膳食纤维的。

[0057] (3)球磨处理工艺包括：将纤维素酶改性后的水不溶性膳食纤维置于球磨机中，球磨介质为不锈钢，直径为10mm，填充率为50％，转速500r/min，反应360min，采用间歇球磨，控制球磨温度<60℃,得到气味芳香,口感好的米糠膳食纤维。

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一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法

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