一种制备唑啉草酯的方法及其中间体
专利汇可以提供一种制备唑啉草酯的方法及其中间体专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种制备唑啉草酯的方法及其中间体。该方法以2‑甲基丙烯 醛 为原料，经过环合、芳构化等反应得到 除草剂 唑啉草酯。与 现有技术 相比具有以下显著特征和优点：(1)采取完全不同的制备策略；(2)使用完全不同的非 芳香性 化合物为原料，本发明原料不仅安全而且易得；(3)三废少，成本低，有利于工业化生产。，下面是一种制备唑啉草酯的方法及其中间体专利的具体信息内容。
1.一种制备唑啉草酯中间体的方法，其特征在于，该方法包括：
第一步，2-甲基丙烯醛(1)
在催化剂A的作用下与化合物(2)
发生环合反应得到化合物(3)；
第二步，化合物(3)在催化剂B的作用下发生芳构化反应得到化合物(4)；
其中，所述的第一步反应中，催化剂A为有机碱、无机碱或两种的混合物；
X1、X2彼此独立地为氰基、-COR1，所述的R1为C1-C10烷氧基、C1-C10烷基氨基、C6-C12芳基氨基、二(C1-C10烷基)氨基、(C1-C10烷基)(C6-C12芳基)氨基、二(C6-C12芳基)氨基、C6-C12芳氧基或含有1个或2个选自氮、氧、硫原子的杂芳氧基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的R1为C1-C4烷氧基、二(C1-C4烷基)氨基；催化剂A为三乙烯二胺、三乙胺；所述的第二步反应中，催化剂B为金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，催化剂B为Pd/C。
4.式(3)所示的化合物：
其中，X1、X2彼此独立地为氰基、-COR1，所述的R1为C1-C10烷氧基、C1-C10烷基氨基、C6-C12芳基氨基、二(C1-C10烷基)氨基、(C1-C10烷基)(C6-C12芳基)氨基、二(C6-C12芳基)氨基、C6-C12芳氧基或含有1个或2个选自氮、氧、硫原子的杂芳氧基。
5.根据权利要求4所述的化合物，其特征在于，所述的R1为C1-C4烷氧基、二(C1-C4烷基)氨基。
6.式(4)所示的化合物：
其中，X1为氰基；X2为-COR1，所述的R1为C1-C10烷氧基、C1-C10烷基氨基、C6-C12芳基氨基、二(C1-C10烷基)氨基、(C1-C10烷基)(C6-C12芳基)氨基、二(C6-C12芳基)氨基、C6-C12芳氧基或含有1个或2个选自氮、氧、硫原子的杂芳氧基。
7.根据权利要求6所述的化合物，其特征在于，X1为氰基；X2为-COOMe或-COOEt。
8.一种制备唑啉草酯的方法，其特征在于，该方法包括：2-甲基丙烯醛(1)在催化剂A的作用下与化合物(2)发生环合反应得到化合物(3)，化合物(3)在催化剂B的作用下发生芳构化反应得到化合物(4)，化合物(4)与[1,4,5]-氧二氮杂 在碱的作用下发生环合反应得到化合物(5)，化合物(5)与特戊酰氯在碱的作用下反应得到唑啉草酯(6)，反应式表示如下：
所述催化剂A为有机碱、无机碱或两种的混合物；
所述催化剂B为金属催化剂；
X1、X2彼此独立地为-COR1，所述的R1为C1-C10烷氧基、C1-C10烷基氨基、C6-C12芳基氨基、二(C1-C10烷基)氨基、(C1-C10烷基)(C6-C12芳基)氨基、二(C6-C12芳基)氨基、C6-C12芳氧基或含有1个或2个选自氮、氧、硫原子的杂芳氧基。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的R1为C1-C4烷氧基、二(C1-C4烷基)氨基；所述的碱为有机碱。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述碱为三乙胺。
一种制备唑啉草酯的方法及其中间体
技术领域
背景技术
5]-氧二氮杂 经过环合反应得到8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)四氢吡唑并[1,2-d][1,4,
5]氧杂二氮杂 -7,9-二酮，后者再与特戊酰氯反应得到唑啉草酯。
发明内容
具体实施方式
2.82-2.75(m,1H),2.57-2.46(m,2H),2.04-2.01(m,1H),1.56-1.51(m,2H),1.48-1.41(m,
1H),1.12-1.01(m,6H),1.00-0.98(m,3H)。13C NMR(CDCl3,125MHz):δ175.12,148.74,
134.78,113.99,113.74,43.75,34.75,28.13,16.55,15.52,20.91,13.59,11.98。
4H),1.00-0.90(m,5H)。
2.34(s,3H),1.32(t,J＝7.5Hz,6H)。C NMR(CDCl3,125MHz):δ142.66,140.73,128.74,
120.00,112.24,26.48,21.21,21.13,15.03。
3H),1.24(t,J＝9.5Hz,6H)。13C NMR(CDCl3,125MHz):δ166.5,142.8,139.2,128.2,123.9,
115.9,53.7,36.8,26.3,21.1,15.0。
126.4,127.9,137.9,143.6,169.3。
4.28-4.26(m,2H),3.94-3.93(m,2H),3.89-3.83(m,4H),2.56-2.47(m,2H),2.45-2.40(m,
2H),2.39(s,3H),1.12(t,J＝9.0Hz,3H),1.23(s,9H)。
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