技术领域
[0001] 本
发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种掺伪花生油的鉴别方法，属于食品分析检测领域。
背景技术
[0002] 浓香花生油具有独特的
风味，并且含有丰富的维生素E、甾醇等对人体有益的伴随物质，深受消费者喜爱。浓香花生油已经成为食用
植物油中营养价值较高、价格较贵的产品。
[0003] 我国是世界第一大食用
植物油消费国，市场极大的供需缺口以及浓香花生油独特的风味和较高价格
定位，使得市场掺伪现象严重。国家标准《花生油》中规定“花生油中不得掺有其他食用油和非食用油，不得添加任何香精和香料”。然而，近年来一些不法商贩为获取暴利，屡屡在花生油中掺假，利用香精香料勾兑低价值油冒充浓香花生油，以次充好。浓香花生油的掺假与禁用物质的非法添加对人民群众的健康构成严重威胁。长期食用不仅会对人体健康带来危害，也扰乱了国内食用油市场的秩序。为了保护生产者和消费者的合法权益，加强浓香花生油的生产和销售监管，建立一套科学、简便、快速、准确、有效的掺伪花生油的鉴别方法尤为重要。
[0004] 目前花生油掺假检测方法主要有
光谱法、
核磁共振法、同位素法、气相色谱法等。其中光谱法需大量样品建模，检测
费用高；气相色谱法主要通过检测
脂肪酸种类和含量来鉴别是否掺伪，准确度低；同位素法和核磁共振法设备昂贵且检测方法尚不成熟，难以广泛推广应用。
发明内容
[0005] 本发明针对现有花生油掺假检测方法存在的不足，提供一种掺伪花生油的鉴别方法。
[0006] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
[0007] 一种掺伪花生油的鉴别方法，包括如下步骤：
[0008] 1)预处理：将花生油样品进行预处理；
[0009] 2)顶空微萃取：活化萃取头，以除去萃取头表面的杂质，利用顶空固相微萃取技术对步骤1)中预处理后的花生油样品进行
芳香性物质的萃取；
[0010] 3)分析：利用气质联用仪对萃取出来的芳香性物质进行分析；
[0011] 4)通过采用Xcalibur
软件处理实验图谱得到相关数据，利用乙基麦芽酚和三乙酸甘油酯作为特征性物质对花生香精进行定性分析。
[0012] 进一步，所述气质联用仪中气相色谱使用的毛细管柱为DB-5MS色谱柱，柱温箱升温程序为40℃保持2min，以5℃/min的升温速率升温至220℃，保持10min，
汽化室
温度：250℃，氦气流速0.8mL/min，进样方式为不分流进样。
[0013] 进一步，所述气质联用仪中质谱条件为
电子轰击离子源
能量70eV，离子源温度200℃，
灯丝发射
电流200μA，
接口温度250℃，全谱扫描，扫描
质量范围m/z 32-402。
[0014] 进一步，步骤2)中萃取的温度为45-50℃，萃取时间为40-50min。
[0015] 进一步，步骤1)中所述预处理的方法为将花生油置于顶空瓶中于45-50℃恒温
水浴中加热平衡20-30min。
[0016] 进一步，步骤2)中所述的萃取头为固相微萃取手动进样(DVB/CAR/PDMS)萃取头，50/30μm DVB/CAR on PDMS。
[0017] 进一步，步骤2)中所述活化萃取头的方法为将气质联用仪的进样口温度设置为270℃，再将萃取头插入气质联用仪进样口进行活化，活化时间为30-60min。
[0018] 本发明通过采用Xcalibur软件处理实验图谱得到相关数据，经计算机检索与NIST谱库(107000个化合物的数据)和Wiley谱库(320000个化合物的数据)匹配确定未知化合物的名称及相关信息，仅报道RSI(匹配度)大于800(最大值为1000)的相关鉴定结果。各组分的相对含量由峰面积归一化法计算得到。
[0019] 本发明的有益效果是：
[0020] 1)本发明利用顶空固相微萃取结合气质联用，分离鉴定花生油及花生香精的挥发性物质，通过分析花生油中固有的内源物和花生香精的特征芳香性物质，进行花生油掺伪鉴别，对保护花生油生产者和消费者合法权益具有重要意义。
[0021] 2)
检测限低，可达0.1％，准确度高，检测费用低，操作方便。
具体实施方式
[0022] 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0024] 特征性物质的确定方法如下：
[0025] 1)样品收集：取不同品牌的浓香花生油2例，不同厂家花生香精2例；
[0026] 2)取2g浓香花生油或香精置于15mL顶空瓶中，加入搅拌子后，将顶空瓶置于50℃恒温水浴中加热平衡20min，通过带孔隔垫插入已经活化好的SPME萃取头，推出萃取头后，在50℃恒温水浴的条件下顶空
吸附40min后，于250℃解析5min。
[0027] 3)气相色谱分析条件：毛细管柱：DB-5MS色谱柱(30mm×0.25mm×0.25μm)；气相柱温升温程序：40℃保持2min，以5℃/min的升温速率升温至220℃,保持10min；汽化室温度：250℃；氦气流速0.8mL/min；进样方式：不分流进样；
[0028] 4)质谱条件：电子轰击离子源(EI)；电子能量70eV；离子源温度200℃；灯丝发射电流200μA；接口温度为250℃；全谱扫描，扫描质量范围m/z32-402；
[0029] 5)通过Xcalibur软件处理实验图谱得到相关数据，经计算机检索与NIST谱库(107000个化合物的数据)和Wiley谱库(320000个化合物的数据)匹配确定未知化合物的名称及相关信息，仅报道RSI(匹配度)大于800(最大值为1000)的相关鉴定结果。各组分的相对含量由峰面积归一化法计算得到。表1为花生油香精及浓香花生油主要芳香性物质GC-MS分析结果。
[0030] 表1花生香精及浓香花生油主要芳香性物质GC-MS分析结果
[0031]
[0032]
[0033] 表1中的数值表明，花生香精与浓香花生油中的芳香性物质的种类存在着显著的差异，浓香花生油中含有丰富的吡嗪类物质，而香精中吡嗪种类较单一；花生油香精中含有大量的乙基麦芽酚和三乙酸甘油酯，而浓香花生油中未检出，因此，我们使用乙基麦芽酚和三乙酸甘油酯作为花生香精的特征性物质用于花生油中花生香精的定性检测。
[0034] 实施例2：
[0035] 花生油中花生香精的检测限确定方法如下：
[0036] 1)样品制备：依次向花生调和油中添加0.1％、0.2％、0.5％(质量分数)的花生香精，配制掺伪花生油；
[0037] 2)分别取2g步骤1中制备的掺伪花生油，置于顶空瓶中，加入搅拌子后，将顶空瓶置于50℃恒温水浴中加热平衡20min，通过带孔隔垫插入已经活化好的SPME萃取头，推出萃取头后，在50℃恒温水浴的条件下顶空吸附40min后，于250℃解析5min；
[0038] 3)气相色谱条件：毛细管柱：DB-5MS色谱柱(30mm×0.25mm×0.25μm)；气相柱温升温程序：40℃保持2min，以5℃/min的升温速率升温至220℃,保持10min；汽化室温度：250℃；氦气流速0.8mL/min；进样方式：不分流进样；
[0039] 4)质谱条件：电子轰击离子源(EI)；电子能量70eV；离子源温度200℃；灯丝发射电流200μA；接口温度为250℃；全谱扫描，扫描质量范围m/z32-402；
[0040] 5)通过Xcalibur软件处理实验图谱得到相关数据，经计算机检索与NIST谱库(107000个化合物的数据)和Wiley谱库(320000个化合物的数据)匹配确定未知化合物的名称及相关信息，仅报道RSI(匹配度)大于800(最大值为1000)的相关鉴定结果。各组分的相对含量由峰面积归一化法计算得到。表2为掺伪花生油中特征性鉴别物质的GC-MS分析结果。添加0.1％花生香精的调和油完全可以鉴别真伪。
[0041] 表2添加花生香精的掺伪花生油特征物质的分析结果
[0042]
[0043] 实施例3：
[0044] 一种掺伪花生油的鉴别方法，包括如下步骤：
[0045] 1)样品预处理：将待检测的花生油样品置于15mL顶空瓶中，加入搅拌子后，将顶空瓶置于50℃恒温水浴中加热平衡20min；
[0046] 2)活化萃取头，采用固相微萃取手动进样(DVB/CAR/PDMS)萃取头，50/30μm DVB/CAR on PDMS，将萃取头插入气质联用仪进样口进行活化，进样口温度设置为270℃，活化时间为30-60min；
[0047] 3)通过带孔隔垫向顶空瓶中插入已经活化好的SPME萃取头，推出萃取头后，在50℃恒温水浴的条件下顶空吸附40min后，于250℃解析5min；
[0048] 4)后将萃取头中吸取的芳香性物质进行气相色谱质谱分析，气相色谱条件：毛细管柱：DB-5MS色谱柱(30mm×0.25mm×0.25μm)；气相柱温升温程序：40℃保持2min，以5℃/min的升温速率升温至220℃,保持10min；汽化室温度：250℃；氦气流速0.8mL/min；进样方式：不分流进样；
[0049] 质谱条件：电子轰击离子源(EI)；电子能量70eV；离子源温度200℃；灯丝发射电流200μA；接口温度为250℃；全谱扫描，扫描质量范围m/z32-402；
[0050] 5)通过Xcalibur软件处理实验图谱得到相关数据，经计算机检索与NIST谱库(107000个化合物的数据)和Wiley谱库(320000个化合物的数据)匹配确定未知化合物的名称及相关信息，仅报道RSI(匹配度)大于800(最大值为1000)的相关鉴定结果。各组分的相对含量由峰面积归一化法计算得到。
[0051] 6)定性分析：若检测结果中出现了乙基麦芽酚和三乙酸甘油酯的特征峰，则证明花生油中确实掺杂了花生香精，若检测结果中未出现乙基麦芽酚和三乙酸甘油酯的特征峰，则证明花生油中未掺杂花生香精。
[0052] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
