技术领域
[0001] 本
发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种含多元植物成分的化妆品防腐剂及其应用。
背景技术
[0002] 化妆品一般营养成分富余且
水分充足，使其成为
微生物的生长繁殖的良好温床。因此，在化妆品实际生产、保存当中，为了杜绝微生物的污染而导致的腐败变质，添加可靠的防腐剂是业内最为普遍且最为有效的方法。
[0003] 然而，目前全球范围内允许使用的六十余种防腐剂，均是化学合成类防腐剂，这些化学合成防腐剂均具有一定的刺激性甚至生物毒性。例如：
[0004] Food and Chemical Toxicology(食品与化学毒理学)，2005，43(1):985-1015上发表了M.G.Soni(
马德胡·索尼)等的《Safety assessment of esters of p-hydroxybenzoic acid(parabens)》(对羟基苯
甲酸酯的安全性评价(
苯甲酸酯))，经检测尼泊金酯可能导致体内雌
激素紊乱。
[0005] 中国临床医生杂志，2016，44(3):83–85上发表了赵暕等的《甲
醛和甲醛释放剂在北京高校学生中的致敏情况研究及其在常见化妆品中的分布情况》，经检测季铵盐-15等均会释放甲醛从而导致刺激及致敏作用。
[0006] 香料香精化妆品，2015(6):33–36上发表了郑荣等的《柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛》，经检测咪唑烷基尿素等同样会释放甲醛从而导致刺激及致敏作用。
[0007] 许多天然植物具有很好的抗炎抑菌等作用，这为开发具有高效的天然植物防腐剂开辟了一条崭新的道路。例如：
[0008] 中国继续医学教育，2018，上发表了孙洁等的《黄连化学成分及有效成分药理活性的研究进展》，研究表明黄连中的小檗
碱、黄连碱及药根碱等均具有很好的抗菌作用。
[0009] 安徽农业科学，2012，376(15):8547-8550上发表了周
铁军的《诃子鞣质提取物对白假丝
酵母的抗菌活性研究》，研究表明诃子
鞣制提取物对常见的细菌及
真菌均具有一定抗菌作用特别是对白假丝酵母菌抗菌能
力优异。
[0010] 本
专利发明拟在借助天然植物黄连及诃子的防腐功效，有效降低化学合成防腐剂的用量占比及潜在的安全
风险。对比其他研究工作者的研究，均未见有将黄连、诃子同时与对羟基苯乙
酮及戊二醇复配的相关报道。
发明内容
[0011] 本发明的目的是克服
现有技术的
缺陷，提供一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，具有安全性高、抑菌效果优异等特点，且化学合成防腐剂的用量占较少，降低了其潜在的安全风险，具有良好的市场价值及应用前景。
[0012] 本发明的另外一个目的是提供一种含多元植物成分的化妆品防腐剂的应用。
[0013] 实现上述目的一种技术方案是：一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，包括以下重量份的组份：
[0014]
[0015] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，其中，所述的
溶剂选用1，2-丙二醇、1，3-丁二醇和1，2-戊二醇中的一种或多种。
[0016] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，其中，所述黄连提取物的制备工艺如下：称取适量黄连干药材，100℃下纯水回流提取2次，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得黄连粗提物；所得黄连粗提物经大孔
树脂分离纯化即得黄连提取物；
[0017] 每次提取时，所述黄连干药材和纯水的料液比为1:16g/L；
[0018] 所述大孔树脂选用D101或AB-8大孔树脂。
[0019] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，其中，所述黄连提取物中小檗碱含量不低于9.5％。
[0020] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，其中，所述诃子提取物的制备工艺如下：称取适量诃子干药材，100℃下纯水回流提取2次，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子粗提物；所得诃子粗提物经大孔树脂分离纯化即得诃子提取物；
[0021] 每次提取时，所述诃子干药材和纯水的料液比为1:5g/L；
[0022] 所述大孔树脂选用D101或AB-8大孔树脂；
[0023] 所得诃子粗提物经大孔树脂分离纯化的步骤为：首先使用纯水洗脱至诃子粗提物的
颜色开始明显加深即停止冲洗，舍弃该部分滤液，再用50％
乙醇进行洗脱至滤液澄清，富集所得滤液并依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子提取物。
[0024] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，其中，所述诃子提取物中
没食子酸含量不低于21.5％。
[0025] 本发明还提供了一种含多元植物成分的化妆品防腐剂的应用，所述含多元植物成分的化妆品防腐剂添加于化妆品中，且所述化妆品防腐剂的
质量为所述化妆品总质量的3～5％。
[0026] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂的应用，其中，所述化妆品为保湿霜或润肤水。
[0027] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂的应用，其中，所述保湿霜包括以下重量份的组份：
丙烯酸(酯)类0.01～0.05份，聚二甲基
硅氧烷0.8～1.2份，黄原胶0.01～0.03份，透明质酸钠0.01～0.03份，透明质酸0.01～0.03份，十三烷醇偏苯三酸酯1～3份，
牛油果树果脂1～3份，青刺果油0.05～0.15份，甘油
硬脂酸酯0.5～0.15份，马齿苋提取物1～5份，
氨甲基丙醇0.05～0.15份，所述含多元植物成分的化妆品防腐剂3～5份，余量为水；
[0028] 所述保湿霜的各组份的重量份之和为100份。
[0029] 上述的一种含多元植物成分的化妆品防腐剂的应用，其中，所述润肤水包括以下重量份的组份：甘油1～5份，甘油聚醚-26 1～5份，羟乙基
纤维素0.03～0.08份，透明质酸钠0.01～0.05份，β-葡聚糖1～5份，马齿苋提取物1～5份，所述含多元植物成分的化妆品防腐剂3～5份，余量为水；
[0030] 所述润肤水的各组份的重量份之和为100份。
[0031] 采用本发明的含多元植物成分的化妆品防腐剂及其应用的技术方案，具有以下优点：
[0032] (1)本发明的含多元植物成分的化妆品防腐剂，采用黄连提取物、诃子提取物，与戊二醇和对羟基苯乙酮复配而成，具有安全性高、抑菌效果优异等特点，且化学合成防腐剂的用量占较少，降低了其潜在的安全风险，具有良好的市场价值及应用前景；
[0033] (2)本发明的含多元植物成分的化妆品防腐剂中，黄连具有一定抑制湿疹的作用，诃子具有一定的抗自由基作用，具有很好的潜在应用价值。
附图说明
[0034] 图1为黄连提取物中小檗碱含量标定时的HPLC图；
[0035] 图2为诃子提取物中没食子酸含量标定时的HPLC图。
具体实施方式
[0036] 为了使
本技术领域的技术人员能更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对其具体实施方式进行详细地说明：
[0037] 请参阅图1，对黄连提取物中小檗碱含量进行标定的方法如下：
[0038] HPLC条件，液相柱：Agilent Zorbax C18(4.6*250mm，5μm)，
波长：345nm，柱温：30℃，流动相：0-15min，30％乙腈，70％
磷酸二氢钠缓冲液(PH＝2.5)。
[0039] 依据上述HPLC条件，以小檗碱浓度(C)为横坐标，峰面积(S)为纵坐标，得小檗碱线性方程：S＝37761C-12.534，R2＝0.9996，在使用浓度范围(0.005～0.168mg·mL-1)内具有很好的线性关系；经重复实验测得所述黄连提取物中，小檗碱质量百分含量不低于9.5％。
[0040] 请参阅图2，对诃子提取物中没食子酸含量进行标定，具体结果如下：
[0041] HPLC条件，液相柱：Agilent Zorbax C18(4.6*250mm，5μm)，波长：270nm，柱温：30℃，流动相：0-10min，35％甲醇，65％的0.1％磷酸水溶液；13min，80％甲醇，20％的0.1％磷酸水溶液；15-20min，35％甲醇，65％的0.1％磷酸水溶液。
[0042] 依据上述HPLC条件，以没食子酸浓度(C)为横坐标，峰面积(S)为纵坐标，得没食子酸线性方程：S＝13633C+29.902，R2＝0.9999，在使用浓度范围(0.010-0.310mg·mL-1)内具有很好的线性关系；经重复实验测得所述诃子提取物中，没食子酸质量百分含量不低于21.5％。
[0044] 一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，包括以下重量份的组份：黄连提取物10份、诃子提取物15份、戊二醇72份和对羟基苯乙酮3份。
[0045] 黄连提取物的具体制备工艺如下，准确称取适量黄连干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:16g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得黄连粗提物；所得黄连粗提物经D101大孔树脂分离纯化即得黄连提取物。
[0046] 诃子提取物的具体制备工艺如下：准确称取适量诃子干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:5g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子粗提物。所得诃子粗提物经D101大孔树脂分离纯化，首先使用纯水洗脱至诃子粗提物的颜色开始明显加深即可停止冲洗，舍弃该部分滤液，再用50％乙醇进行洗脱至滤液澄清，富集所得滤液依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子提取物。
[0047] 实施例2：
[0048] 一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，以下重量份的组份：黄连提取物15份、诃子提取物10份、戊二醇72份和对羟基苯乙酮3份。
[0049] 黄连提取物的具体制备工艺如下：准确称取适量黄连干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:16g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得黄连粗提物；所得黄连粗提物经AB-8大孔树脂分离纯化即得黄连提取物。
[0050] 诃子提取物的具体制备工艺如下：准确称取适量诃子干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:5g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子粗提物。所得诃子粗提物经AB-8大孔树脂分离纯化，首先使用纯水洗脱至诃子粗提物的颜色开始明显加深即可停止冲洗，舍弃该部分滤液，再用50％乙醇进行洗脱至滤液澄清，富集所得滤液依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子提取物。
[0051] 实施例3：
[0052] 一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，其质量配比如下：黄连提取物10份、诃子提取物15份、戊二醇70份、对羟基苯乙酮5份。
[0053] 黄连提取物的具体制备工艺如下，准确称取适量黄连干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:16g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得黄连粗提物。所得黄连粗提物经AB-8大孔树脂分离纯化即得黄连提取物。
[0054] 诃子提取物的具体制备工艺如下：准确称取适量诃子干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:5g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子粗提物。所得诃子粗提物经D101大孔树脂分离纯化，首先使用纯水洗脱至诃子粗提物的颜色开始明显加深即可停止冲洗，舍弃该部分滤液，再用50％乙醇进行洗脱至滤液澄清，富集所得滤液经减压浓缩、水浴蒸干得诃子提取物。
[0055] 实施例4：
[0056] 一种含多元植物成分的化妆品防腐剂，其质量配比如下：黄连提取物15份、诃子提取物10份、戊二醇70份、对羟基苯乙酮5份。
[0057] 所述黄连提取物的具体制备工艺如下，准确称取适量黄连干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:5g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩、水浴蒸干得黄连粗提物。所得黄连粗提物经D101大孔树脂分离纯化即得黄连提取物。
[0058] 所述诃子提取物的具体制备工艺如下：准确称取适量诃子干药材，100℃下纯水回流提取2次，每次提取的料液比为1:5g/L，合并2次提取液，依次经减压浓缩和水浴蒸干得诃子粗提物。所得诃子粗提物经AB-8大孔树脂分离纯化，首先使用纯水洗脱至颜色开始明显加深即可停止冲洗，舍弃该部分滤液，再用50％乙醇进行洗脱至滤液澄清，富集所得滤液经减压浓缩、水浴蒸干得诃子提取物。
[0059] 为更好地验证实施例1-4所得的化妆品防腐剂的效果，我们将其应用于实际的保湿霜及润肤水中，化妆品防腐剂的质量为所述化妆品总质量的3～5％，并与原有的纯化学防腐剂作对比，其中所用原料均为质量份，将实施例1和2所得的化妆品防腐剂应用于保湿霜，保湿霜各组分的配方如表1所示：
[0060]原料名称 应
用例1 应用例2 应用例3
丙烯酸(脂)类 0.03 0.03 0.03
聚二甲基硅氧烷 1.00 1.00 1.00
黄原酸 0.02 0.02 0.02
透明质酸钠 0.02 0.02 0.02
透明质酸 0.02 0.02 0.02
十三烷醇偏苯三酸酯 2.00 2.00 2.00
牛油果树果脂 2.00 2.00 2.00
青刺果油 0.10 0.10 0.10
甘油硬脂酸酯 0.10 0.10 0.10
马齿苋提取物 3.00 3.00 3.00
氨甲基丙醇 0.10 0.10 0.10
实施例1制得防腐剂 3.00 - -
实施例2制得防腐剂 3.00
对羟基苯乙酮 - - 0.25
戊二醇 - - 3.00
水 88.61 88.61 88.36
[0061] 表1
[0062] 将实施例3和4所得的化妆品防腐剂应用于润肤水，润肤水各组分的配方如表2所示：
[0063] 原料名称 应用例4 应用例5 应用例6甘油 3.00 3.00 3.00
甘油聚醚-26 2.00 2.00 2.00
羟乙基
纤维素 0.10 0.10 0.10
透明质酸钠 0.10 0.10 0.10
β-
葡萄糖 3.00 3.00 3.00
马齿苋提取物 0.10 0.10 0.10
实施例3制得防腐剂 5.00 - -
实施例4制得防腐剂 - 5.00
对羟基苯乙酮 - - 3.00
戊二醇 - - 0.25
水 86.61 86.61 88.36
[0064] 表2
[0065] 按照表1的配方制得本发明的化妆品防腐剂在保湿霜中的应用例1-3。
[0066] 按照表2的配方制得本发明的化妆品防腐剂在润肤水中的应用例4-6。
[0067] 防腐验证试验：
[0068] 为验证上述应用例的具体防腐效果，均进行防腐挑战测试，具体实验方法如下：防腐验证方法依据美国药典(USP)进行，3组装有50g样品的样品瓶中接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、
铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母菌和黑曲霉菌的混合菌悬液，使每克样品最终含细菌量为1-6×106CFU/g，霉菌酵母菌量为1-6×105CFU/g，充分混匀，分别置于30±1℃和25±1℃恒温
培养箱中培养，然后在第0、7、14、28天分别检验每种菌的存活数量，存活数量越少，其防腐剂抗菌效果越好。有效性标准为：培养14天时活的细菌浓度应小于起始浓度的0.1％，并不再增加；培养育14天真菌浓度应保持或低于起始浓度，并不再增加。
[0069] 依据上述方法，应用例1～3的保湿霜中的化妆品防腐剂的防腐试验验证结果如表3所示：
[0070]
[0071] 表3
[0072] 应用例4～6的润肤水中的化妆品防腐剂的防腐试验验证结果如表4所示：
[0073]
[0074] 表4
[0075] 从表3及表4防腐试验数据可以得知，实施例1-4所得的化妆品防腐剂在保湿霜及润肤水中均可以很好的通过防腐挑战。对比纯化学防腐剂，可以得知实施例1-4中对羟基苯乙酮及戊二醇含量均有不同程度的降低，其中对羟基苯乙酮含量从0.25％降低到0.15％，戊二醇含量从3％降低到2％。
[0076] 综上所述，本发明的含多元植物成分的化妆品防腐剂，采用黄连提取物、诃子提取物，与戊二醇和对羟基苯乙酮复配而成，具有安全性高、抑菌效果优异等特点，且化学合成防腐剂的用量占较少，降低了其潜在的安全风险，具有良好的市场价值及应用前景。
[0077] 本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的
权利要求书范围内。
