专利汇可以提供一种麝香C-14的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种麝香C-14的制备方法,包括如下步骤:缩聚反应;解聚反应;减压蒸馏;分级蒸馏。本 发明 通过采用一锅煮的方法,在缩聚反应结束后不经过精制直接加入解聚催化剂进行解聚反应,简化了工艺操作,降低了生产成本;聚合过程加入阻聚剂,有效控制中间体的聚合度,防止高聚物等副产物产生,原料利用率显著提高;解聚过程,加入自主研制的高效无毒解聚催化剂,中间体产品彻底解聚,提高了产品的收率;粗品后处理过程,去掉 水 洗过程,不仅简化操作过程,缩短生产周期,提高生产效率,生产过程无工艺 废水 产生,工艺绿色环保;产品蒸馏采用分级蒸馏,除杂、精馏和回收套用同釜完成,不仅降低了生产能耗,成品收率提高,较大程度降低了生产成本。,下面是一种麝香C-14的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种麝香C-14的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
缩聚反应:向缩聚反应釜中投入乙二醇进行搅拌,再逐步投入正十二烷二元酸和阻聚剂,对缩聚反应釜进行减压抽真空后并通入氮气进行置换,并加热至第一预设温度进行缩聚反应生成线性聚酯;
解聚反应:向线性聚酯中投入解聚催化剂,升温至第二预设温度,并对缩聚反应釜进行抽真空以使缩聚反应釜处于负压状态,进行解聚反应得到粗品反应液;
减压蒸馏:降温后将粗品反应液转入分馏反应釜中,控温至第三预设温度进行减压蒸馏得到粗产品;
分级蒸馏:控温至第四预设温度进行分级蒸馏得到成品和副产物。
2.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在缩聚反应步骤之后,所述制备方法还包括:减压回收未反应的乙二醇。
3.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在分级蒸馏步骤之后,所述制备方法还包括:
对副产物进行回收,以投入到下一批聚合物料中进行解聚反应。
4.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在缩聚反应步骤中,所述正十二烷二元酸和乙二醇的投入质量比例为1:05-1:0.6,所述阻聚剂投入量为所述正十二烷二元酸和乙二醇总量的1.5-2%,中间体的聚合度范围为5~15。
5.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在缩聚反应步骤中,通入氮气进行置换的次数不少于3次,置换完后继续通入氮气。
6.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在缩聚反应步骤中,所述第一预设温度为230±10℃,保温缩聚反应为5小时。
7.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在解聚反应步骤中,所述解聚摧化剂为高活性复合型解聚催化剂,投入量为所述正十二烷二元酸投入量的2.5-3%;
所述第二预设温度为320±10℃,解聚反应时间为6小时。
8.根据权利要求7所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,所述解聚摧化剂由碳酸铝和对甲苯磺酸、硅钨钼酸、无水硫酸铜和水按1.5:1:1:0.5:6比例溶解后,再加入与溶解后溶液同等质量的粒状二氧化硅,完全吸附后,置于烘箱内,于105℃烘干水分而成。
9.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在减压蒸馏步骤中,所述第三预设温度为180±10℃。
10.根据权利要求1所述的麝香C-14的制备方法,其特征在于,在分级蒸馏步骤中,所述第四预设温度为200℃。
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