外周涂层材料、外周涂层蜂窝结构体以及集尘用过滤器
阅读：0发布：2023-02-07
专利汇可以提供外周涂层材料、外周涂层蜂窝结构体以及集尘用过滤器专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种外周涂层材料、外周涂层蜂窝结构体以及集尘用 过滤器 。该外周涂层材料能够形成即便暴露于800℃以上的 温度 域、蜂窝结构体也不易发生开裂的外周涂层。该外周涂层材料为涂布于陶瓷制的蜂窝结构体的外周面而形成外周涂层的外周涂层材料。该外周涂层材料含有：粒子混合物，该粒子混合物所包含的堇青石粒子及非晶质 二 氧 化 硅 粒子的 质量 比为40：60～80：20；以及结晶性无机 纤维 ，该结晶性无机纤维相对于粒子混合物100质量份而言为10～30质量份。另外，堇青石粒子的平均粒径和非晶质 二氧化硅 粒子的平均粒径不同。，下面是外周涂层材料、外周涂层蜂窝结构体以及集尘用过滤器专利的具体信息内容。
1.一种外周涂层材料，将其涂布于陶瓷制的蜂窝结构体的外周面而形成外周涂层，其中，
所述外周涂层材料含有：粒子混合物，该粒子混合物所包含的堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的质量比为40：60～80：20；以及结晶性无机纤维，该结晶性无机纤维相对于所述粒子混合物100质量份而言为10～30质量份，
所述堇青石粒子的平均粒径和所述非晶质二氧化硅粒子的平均粒径不同。
2.根据权利要求1所述的外周涂层材料，其中，
所述结晶性无机纤维的纤维长度为30～100μm。
3.根据权利要求1或2所述的外周涂层材料，其中，
所述非晶质二氧化硅粒子的平均粒径大于所述堇青石粒子的平均粒径。
4.一种外周涂层蜂窝结构体，其中，具备：
陶瓷制的蜂窝结构体；以及
外周涂层，该外周涂层为权利要求1～3中的任意一项所述的外周涂层材料的涂布固化物，且形成于所述蜂窝结构体的外周面的至少一部分。
5.根据权利要求4所述的外周涂层蜂窝结构体，其中，
所述外周涂层的气孔率为40％以上。
6.根据权利要求4或5所述的外周涂层蜂窝结构体，其中，
所述外周涂层在800～1000℃下的热膨胀系数为0.60×10-6～3.00×10-6/℃。
7.根据权利要求4～6中的任意一项所述的外周涂层蜂窝结构体，其中，
所述外周涂层在40～1000℃下的热膨胀系数为1.50×10-6～2.50×10-6/℃。
8.根据权利要求4～7中的任意一项所述的外周涂层蜂窝结构体，其中，
所述蜂窝结构体具备区划形成多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从一个端面延伸至另一个端面，形成流体的流路。
9.一种集尘用过滤器，其中，
具备权利要求4～8中的任意一项所述的外周涂层蜂窝结构体。
外周涂层材料、外周涂层蜂窝结构体以及集尘用过滤器
技术领域
[0001] 本发明涉及外周涂层材料、外周涂层蜂窝结构体以及集尘用过滤器。
背景技术
[0002] 陶瓷制的蜂窝结构体(以下，有时简称为“蜂窝结构体”)被用于汽车发动机的尾气净化用催化剂载体、柴油微粒除去过滤器、汽油微粒除去过滤器、燃烧装置用蓄热体等各种用途。该蜂窝结构体通过如下方式制造，即，使用蜂窝成型体制造装置，从挤压模(喷嘴)挤压成型，得到蜂窝成型体，然后，在烧成炉内将蜂窝结构体于高温进行烧成，由此，制造蜂窝结构体。这样制造的蜂窝结构体具备区划形成多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从一个端面延伸至另一个端面，形成流体的流路。
[0003] 近年来，从环境问题考虑，对于汽车发动机的尾气净化用催化剂载体、微粒除去过滤器等中使用的蜂窝结构体，要求提高净化性能，以便应对逐年强化的尾气限制。为了应对逐年强化的尾气限制，从提高担载于蜂窝结构体的催化剂的升温速度而使其尽早活化方面考虑，要求蜂窝结构体的轻量化。即，正在研究开发使蜂窝结构体的多孔质的隔壁厚度变薄的“薄壁化”以及提高多孔质的隔壁的气孔率的“高气孔率化”。
[0004] 然而，蜂窝结构体的薄壁化及高气孔率化会导致蜂窝结构体自身的机械强度降低。即，由于薄壁化及高气孔率化，使其存在与以往相比隔壁自身的机械强度容易降低的趋势。结果，即便只是从外部对蜂窝结构体施加较弱的冲击，有时也会在隔壁出现龟裂或破损等。如果像这样因冲击等而在蜂窝结构体的隔壁产生龟裂、破损等，则用作尾气净化用催化剂载体等时的基本功能会受损。因此，希望开发出实现蜂窝结构体的薄壁化及高气孔率化、且具备实用上的足够的机械强度的蜂窝结构体。
[0005] 另一方面，在制造应对各种产业技术领域的蜂窝结构体的情况下，需要蜂窝直径比通常的蜂窝直径大的大型蜂窝结构体。在想要通过挤压成型而一体地形成大型蜂窝结构体的情况下，特别是存在如下问题，即，外周部的隔壁的形状不稳定，导致蜂窝结构体的产品形状、尺寸精度降低。
[0006] 于是，提出了如下方法，即，将蜂窝结构体的外周面用磨石等进行磨削加工，将蜂窝直径调整为一定后，将含有粉末状的陶瓷原料的外周涂层材料涂布于蜂窝结构体的外周面(磨削加工面)，使其干燥和/或烧成，由此，设置外周涂层(外周壁)(例如专利文献1及专利文献2)。根据该方法，能够通过外周涂层来提高产品形状及尺寸精度，并且，还能够提高蜂窝结构体的机械强度(耐冲击性)。
[0007] 然而，以往的外周涂层的热膨胀行为与蜂窝结构体不同，因此，存在如下问题，即，在使用时(加热冷却循环时)，容易在蜂窝结构体发生开裂。
[0008] 因此，提出了使用外周涂层材料(水泥混合物)来形成外周涂层的方法，该外周涂层材料包含：粒径分布(D50)为10～50μm的第一玻璃粉末填充材料以及粒径分布(D50)为150～300μm的第二玻璃粉末填充材料(专利文献3)。利用该外周涂层材料，能够形成热膨胀系数(CTE)低的外周涂层。
[0009] 现有技术文献
[0010] 专利文献
[0011] 专利文献1：日本特许第2613729号公报
[0012] 专利文献2：日本特许第5345502号公报
[0013] 专利文献3：日本特许第5787420号公报
发明内容
[0014] 然而，即便形成专利文献3中记载的外周涂层，也有时无法充分抑制蜂窝结构体开裂。对其原因进行了调查，结果得知，其原因在于，由于800℃以上的温度域中的外周涂层的热膨胀系数过低，所以800℃以上的温度域中的外周涂层的热膨胀行为与蜂窝结构体差异较大。
[0015] 本发明是为了解决如上所述的问题而实施的，其目的在于，提供一种外周涂层材料，其能够形成即便暴露于800℃以上的温度域、也不易在蜂窝结构体发生开裂的外周涂层。
[0016] 另外，本发明的目的在于，提供一种即便暴露于800℃以上的温度域、也不易在蜂窝结构体发生开裂的外周涂层蜂窝结构体及集尘用过滤器。
[0017] 本发明的发明人对外周涂层材料的成分进行了潜心研究，结果发现，通过将堇青石粒子、非晶质二氧化硅粒子以及结晶性无机纤维以规定的比例配合，可得到能够解决上述的所有问题的外周涂层材料，以至完成本发明。
[0018] 即，本发明是一种外周涂层材料，将其涂布于陶瓷制的蜂窝结构体的外周面而形成外周涂层，其中，所述外周涂层材料含有：粒子混合物，该粒子混合物所包含的堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的质量比为40：60～80：20；以及结晶性无机纤维，该结晶性无机纤维相对于所述粒子混合物100质量份而言为10～30质量份，所述堇青石粒子的平均粒径和所述非晶质二氧化硅粒子的平均粒径不同。
[0019] 另外，本发明是一种外周涂层蜂窝结构体，其中，具备：陶瓷制的蜂窝结构体；以及外周涂层，该外周涂层为所述外周涂层材料的涂布固化物，且形成于所述蜂窝结构体的外周面的至少一部分。
[0020] 此外，本发明是一种集尘用过滤器，其中，具备所述外周涂层蜂窝结构体。
[0021] 发明效果
[0022] 根据本发明，能够提供一种外周涂层材料，其能够形成即便暴露于800℃以上的温度域、也不易在蜂窝结构体发生开裂的外周涂层。
[0024] 图1是示意性地表示本发明的一个实施方式所涉及的外周涂层蜂窝结构体的立体图。
[0025] 符号说明
[0026] 1…蜂窝结构体、2…外周面、3…外周涂层、4a…一个端面、4b…另一个端面、5…隔室、6…隔壁、7…外周涂层表面、10…外周涂层蜂窝结构体。
具体实施方式
[0027] 以下，参照附图，对本发明的实施方式具体地进行说明。本发明并不限定于以下的实施方式，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内基于本领域技术人员的通常知识对以下的实施方式适当加以变更、改良等得到的实施方式也落在本发明的范围中。
[0028] 本发明的一个实施方式所涉及的外周涂层材料是涂布于陶瓷制的蜂窝结构体的外周面而形成外周涂层的材料。该外周涂层材料通常为浆料状，通过将其涂布于陶瓷制的蜂窝结构体的外周面并使其干燥，能够形成外周涂层(外周壁)。
[0029] 此处，图1中给出了示意性地表示使用外周涂层材料形成的本发明的一个实施方式所涉及的外周涂层蜂窝结构体的立体图。
[0030] 如图1所示，外周涂层蜂窝结构体10具备：陶瓷制的蜂窝结构体1、以及形成于蜂窝结构体1的外周面2的外周涂层3。应予说明，图1中，外周涂层3形成于蜂窝结构体1的外周面2整体，不过，也可以形成于蜂窝结构体1的外周面2的至少一部分。
[0031] 蜂窝结构体1具备区划形成多个隔室5的多孔质的隔壁6，该多个隔室5从一个端面4a延伸至另一个端面4b，形成流体的流路。蜂窝结构体1可以为图1所示的大致圆柱状、以及棱柱状等各种形状。具有上述形状的蜂窝结构体1可以依据挤压成型等公知方法来制造。具体而言，可以通过如下方式制造，即，预先制备包含堇青石、碳化硅等众所周知的陶瓷原料的成型材料(坯土)，从挤压模(喷嘴)挤压成型为规定的蜂窝形状，然后，进行干燥、切断以及烧成等，由此，制造蜂窝结构体1。
[0032] 应予说明，对于蜂窝结构体1，可以按照规定的配设基准，将一个端面4a处的隔室5封孔，此外，将另一个端面4b处的剩余隔室5封孔，由此，分别设置封孔部(未图示)。
[0033] 陶瓷制的蜂窝结构体1在800～1000℃的升温范围内的热膨胀系数典型的为1.50×10-6～2.50×10-6/℃，在40～1000℃的升温范围内的热膨胀系数典型的为0.60×10-6～2.00×10-6/℃。
[0035] 形成于蜂窝结构体1的外周面2的外周涂层3是外周涂层材料的涂布固化物。
[0036] 形成外周涂层3的外周涂层材料含有：包含堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的粒子混合物、以及结晶性无机纤维。
[0037] 粒子混合物所包含的堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的质量比为40：60～80：20。通过以上述质量比使用堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子，能够得到如下外周涂层材料，该外周涂层材料提供热膨胀系数降低到适当范围、且机械强度得到提高的外周涂层3。
从稳定确保上述效果的观点考虑，堇青石粒子与非晶质二氧化硅粒子的质量比优选为45：
55～75：25，更优选为50：50～70：30。
从稳定确保上述效果的观点考虑，堇青石粒子与非晶质二氧化硅粒子的质量比优选为45：
55～75：25，更优选为50：50～70：30。
[0038] 在粒子混合物中可以配合除了堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子以外的众所周知的陶瓷原料粒子。作为众所周知的陶瓷原料粒子，没有特别限定，例如可以使用碳化硅粒子、氧化钛粒子等。粒子混合物中的陶瓷原料粒子的配合比例为不阻碍本发明的效果的范围即可，没有特别限定。
[0039] 在粒子混合物为堇青石粒子和非晶质二氧化硅粒子的混合物的情况下，粒子混合物中的堇青石粒子的比例优选为40～80质量％，更优选为45～75质量％，进一步优选为50～70质量％。另外，粒子混合物中的非晶质二氧化硅粒子的比例优选为20～60质量％，更优选为25～55质量％，进一步优选为30～50质量％。
[0040] 堇青石粒子的平均粒径与非晶质二氧化硅粒子的平均粒径不同。通过将平均粒径不同的堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子组合使用，能够使外周涂层3高气孔率化。通过外周涂层3的高气孔率化，能够吸收由蜂窝结构体1与外周涂层3之间的热膨胀差所引起的形变，因此，能够使外周涂层蜂窝结构体10的耐热冲击性得到提高。另外，还可以使外周涂层蜂窝结构体10轻量化。此外，通过使用非晶质二氧化硅粒子，还使得外周涂层蜂窝结构体10的机械强度提高。
[0041] 此处，本说明书中“平均粒径”是指：依据JIS R1629：1997、利用激光衍射散射法求出的粒度分布中的积算值50％处的粒径(D50)。
[0042] 应予说明，堇青石粒子可以单独使用具有1种平均粒径的堇青石粒子，也可以将具有不同平均粒径的多个堇青石粒子组合使用。同样地，非晶质二氧化硅粒子可以单独使用具有1种平均粒径的非晶质二氧化硅粒子，也可以将具有不同平均粒径的多个非晶质二氧化硅粒子组合使用。
[0043] 对于堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的平均粒径，哪个大都可以，不过，从获得容易性的观点考虑，优选非晶质二氧化硅粒子的平均粒径大于堇青石粒子的平均粒径。例如，堇青石粒子的平均粒径优选为5～50μm，更优选为10～40μm。另外，非晶质二氧化硅粒子的平均粒径优选为250～350μm，更优选为270～330μm。
[0044] 堇青石粒子的平均粒径与非晶质二氧化硅粒子的平均粒径之差没有特别限定，优选为200μm以上，更优选为230～320μm，进一步优选为250～300μm。通过将具有上述平均粒径差的堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子组合使用，使得容易在外周涂层表面7形成较大的凹凸。即，外周涂层表面7为粗糙面，摩擦系数增大。结果，在将外周涂层蜂窝结构体10收纳于金属制的罐体(Can)中进行使用的情况下，即便向与罐体的内周面(在罐体与外周涂层蜂窝结构体10之间配置有非膨胀垫块等缓冲材料的情况下为缓冲材料)接触的外周涂层3施加冲击等，也能够维持收纳状态。即，能够防止在罐体内、外周涂层蜂窝结构体10偏离初始位置、即“错位”。因此，能够避免：因由行驶时的振动所引起的噪音、由反复错位而施加的冲击，使得外周涂层蜂窝结构体10产生缺口，或者外周涂层3的一部分自蜂窝结构体1的外周面2剥离。
[0045] 从在外周涂层表面7稳定地形成较大的凹凸的观点考虑，优选将堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的粒度分布中的最大值R1及R2控制在特定的范围。此处，最大值R1是指：平均粒径较小的粒子的粒度分布中的最大值，最大值R2是指：平均粒径较大的粒子的粒度分布中的最大值。例如，在非晶质二氧化硅粒子的平均粒径大于堇青石粒子的平均粒径的情况下，堇青石粒子的粒度分布中的最大值为最大值R1，非晶质二氧化硅粒子的粒度分布中的最大值为最大值R2。
[0046] 最大值R1优选为5～50μm，更优选为10～45μm，进一步优选为15～40μm。另一方面，最大值R2优选为300～400μm，更优选为310～390μm，进一步优选为320～380μm。
[0047] 应予说明，堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的粒度分布中的最大值R1及R2与平均粒径同样地，可以通过激光衍射散射法来求出。
[0048] 结晶性无机纤维与包含堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的粒子混合物组合使用，由此，能够对外周涂层3赋予弹性，抑制由热应力所引起的外周涂层蜂窝结构体10破损。
[0050] 结晶性无机纤维的纤维长度没有特别限定，优选为30～100μm，更优选为35～90μm，进一步优选为40～80μm。如果纤维长度超过100μm，则外周涂层材料的涂布性容易降低。另一方面，如果纤维长度小于30μm，则在高温域，外周涂层3容易收缩，有时难以使热膨胀系数降低到适当范围。
[0051] 外周涂层材料中的结晶性无机纤维的配合比例相对于粒子混合物100质量份而言为10～30质量份，优选为12～25质量份，进一步优选为15～20质量份。如果结晶性无机纤维的配合比例小于10质量份，则无法对外周涂层3充分赋予弹性，外周涂层蜂窝结构体10容易因热应力而破损。另一方面，如果结晶性无机纤维的配合比例超过30质量份，则无法使外周涂层3的热膨胀系数降低到适当范围，并且，外周涂层材料的涂布性也降低。
[0052] 外周涂层材料除了包含上述成分以外，还可以包含造孔材料、粘合剂、表面活性剂、分散介质等众所周知的成分。众所周知的成分的配合比例没有特别限定，根据粒子混合物及结晶性无机纤维的种类来适当调整即可。
[0053] 包含如上所述的成分的外周涂层材料可以通过如下方式制造，即，使用市售的混合混炼机，将各成分以规定的比例配合，进行混合混炼，由此，制造外周涂层材料。
[0054] 通过将外周涂层材料涂布于蜂窝结构体1的外周面2并使其干燥，能够形成外周涂层3。另外，干燥后，可以根据需要进行烧成处理。
[0055] 作为涂布方法，没有特别限定，可以使用公知的涂布法。作为公知的涂布法的例子，可以使用刷涂法、浸渍法、喷涂法、利用流入的涂覆法等。
[0056] 作为干燥方法，没有特别限定，使用干燥机进行干燥即可。另外，干燥条件也没有特别限定，根据外周涂层材料的成分进行适当调整即可。
[0057] 如上形成的外周涂层3的最大高度Rz没有特别限定，优选为50～250μm，更优选为70～240μm，进一步优选为100～230μm。如果为上述范围的最大高度Rz，则外周涂层表面7为对确保所期望的摩擦系数而言充分的凹凸形状。如果最大高度Rz小于50μm，则外周涂层表面7过于平滑。结果，如上所述，容易在与金属制的罐体或缓冲材料之间的边界发生打滑，产生错位。另一方面，如果最大高度Rz超过250μm，则金属制的罐体或缓冲材料与外周涂层3之间的接触面积变小。结果，很难稳定保持外周涂层蜂窝结构体10，有时产生错位。
[0058] 此处，本说明书中“最大高度Rz”是指：依据JIS B0601：2001测定得到的最大高度，以基准长度抽取出利用粗糙度计测定得到的粗糙度曲线的一部分，并以最高的部分(最大山状凸起高度)和最深的部分(最大谷状凹陷深度)之和的形式计算出最大高度Rz。
[0059] 外周涂层3的气孔率没有特别限定，优选为40％以上，更优选为41～80％，进一步优选为42～70％。如果为上述范围的气孔率，则能够吸收由蜂窝结构体1与外周涂层3之间的热膨胀差所引起的形变而使耐热冲击性提高。另外，还能够使外周涂层蜂窝结构体10轻量化。
[0060] 外周涂层3在800～1000℃的升温范围内的热膨胀系数没有特别限定，优选为0.60×10-6～3.00×10-6/℃，更优选为0.80×10-6～2.80×10-6/℃。如果为具有上述范围的热膨胀系数的外周涂层3，则800℃以上的温度域中的热膨胀行为与蜂窝结构体1类似，因此，能够抑制蜂窝结构体1开裂。
[0061] 外周涂层3在40～1000℃的升温范围内的热膨胀系数没有特别限定，优选为1.50×10-6～2.50×10-6/℃，更优选为1.60×10-6～2.30×10-6/℃。如果为具有上述范围的热膨胀系数的外周涂层3，则在外周涂层蜂窝结构体10使用时的整个温度区域内，热膨胀行为都与蜂窝结构体1类似，因此，能够更稳定地抑制蜂窝结构体1开裂。
[0062] 具备具有如上所述特征的外周涂层3的外周涂层蜂窝结构体10可以用于集尘用过滤器。作为集尘用过滤器，没有特别限定，可以举出：DPF(DieselParticulate Filter)、GPF(Gasoline Particulate Filter)等。该集尘用过滤器具备外周涂层蜂窝结构体10，因此，即便暴露于800℃以上的温度域，蜂窝结构体1也不易发生开裂。
[0063] 实施例
[0064] 以下，通过实施例对本发明进一步具体地进行说明，不过，本发明并不受这些实施例的任何限定。
[0065] ＜蜂窝结构体的制作＞
[0066] 将以堇青石为主成分的陶瓷原料以规定的配合比率调合，并进行混合、混炼，由此得到成型材料(坯土)，使用挤压成型机将该成型材料(坯土)挤压成型，得到蜂窝成型体。将得到的蜂窝成型体干燥后，于规定的温度进行烧成，由此，制作图1所示的蜂窝结构体。所制作的蜂窝结构体具有多孔质的隔壁，通过该隔壁而区划形成多个隔室。
[0067] ＜外周涂层材料及外周涂层蜂窝结构体的制作＞
[0068] 作为外周涂层材料的原料，使用以下的材料。
[0069] 堇青石粒子A：平均粒径14μm、粒度分布中的最大值15μm
[0070] 堇青石粒子B：平均粒径37μm、粒度分布中的最大值68μm
[0071] 非晶质二氧化硅粒子A：平均粒径305μm、粒度分布中的最大值344μm[0072] 非晶质二氧化硅粒子B：平均粒径33μm、粒度分布中的最大值59μm[0073] 结晶性无机纤维：纤维长度为55μm的氧化铝纤维
[0074] 应予说明，堇青石粒子及非晶质二氧化硅粒子的平均粒径及粒度分布中的最大值使用堀场制作所制的激光衍射/散射式粒度分布测定装置“LA－950(商品名)”来测定。
[0075] (实施例1)
[0076] 将包含80质量％的堇青石粒子A及20质量％的非晶质二氧化硅粒子A的粒子混合物、以及相对于该粒子混合物100质量份而言为16质量份的结晶性无机纤维进行混合、混炼，由此制备外周涂层材料。另外，外周涂层材料是各成分均匀地分散而得的浆料的状态，且通过配合分散介质等调整成粘度为100～500dPa·s。
[0077] 接下来，将该外周涂层材料应用于上述制作的蜂窝结构体的外周面，并且，使蜂窝结构体以1～5rpm进行旋转，并用刮刀弄平，由此进行涂布。此时，蜂窝结构体与刮刀之间的间隔设定为1～3mm。然后，用干燥机进行1小时干燥，由此形成外周涂层，得到外周涂层蜂窝结构体。
[0078] (实施例2)
[0079] 使用包含60质量％的堇青石粒子A及40质量％的非晶质二氧化硅粒子A的粒子混合物，除此以外，与实施例1同样地制备外周涂层材料，制作外周涂层蜂窝结构体。
[0080] (实施例3)
[0081] 使用包含40质量％的堇青石粒子A及60质量％的非晶质二氧化硅粒子A的粒子混合物，除此以外，与实施例1同样地制备外周涂层材料，制作外周涂层蜂窝结构体。
[0082] (比较例1)
[0083] 使用包含40质量％的堇青石粒子A及60质量％的堇青石粒子B的粒子混合物，并且，没有配合结晶性无机纤维，除此以外，与实施例1同样地制备外周涂层材料，制作外周涂层蜂窝结构体。
[0084] (比较例2)
[0085] 使用包含40质量％的非晶质二氧化硅粒子B及60质量％的非晶质二氧化硅粒子A的粒子混合物，除此以外，与实施例1同样地制备外周涂层材料，制作外周涂层蜂窝结构体。
[0086] 对上述的实施例及比较例进行下述评价。
[0087] (1)外周涂层材料在蜂窝结构体上的涂布性
[0088] 将外周涂层材料应用于蜂窝结构体的外周面，并且，使蜂窝结构体以1～5rpm进行旋转，并用刮刀弄平，这样涂布后，通过肉眼观察所形成的外周涂层的表面来评价涂布性。此时，蜂窝结构体与刮刀之间的间隔设定为1～3mm。该评价中，将没有涂布不均的情形表示为A，将存在涂布不均或涂布自身困难的情形表示为B。
[0089] (2)蜂窝结构体及外周涂层的热膨胀系数(CTE)
[0090] 使用差示检测型热膨胀计，测定各温度范围内的平均热膨胀系数，由此求出各升温过程中的热膨胀系数。应予说明，升温速度为10℃/分钟。此处，用于测定外周涂层的热膨胀系数的试样使用：外周涂层材料在相同条件下按规定尺寸凝固得到的试样片。另外，用于测定蜂窝结构体的热膨胀系数的试样使用切成5mm×5mm×50mm的试样片，测定A轴方向(与蜂窝结构体的流路平行的方向)上的热膨胀系数。
[0091] (3)外周涂层的气孔率
[0092] 将使外周涂层材料凝固制作的块体试样的气孔率作为外周涂层的气孔率。使用水银孔度计，依据JIS R1655：2003，通过水银压入法来测定气孔率。作为水银孔度计，使用Micrometrics公司制的型号Autopore9505。
[0093] 应予说明，水银压入法为如下方法，即，将试样在真空状态下浸渍于水银中，以该状态施加等压，使压力逐渐上升，同时将水银压入于试样中，根据压力和被压入于细孔内的水银的容量来计算出细孔径分布。气孔率可以根据进入于气孔内的水银的量来计算。
[0094] (4)外周涂层的最大高度Rz
[0095] 针对外周涂层蜂窝结构体，使用触针式表面粗糙度测定器(TaylorHobson公司制、FORM TALYSURF S5K－6)，沿着长度方向以15mm的间隔进行最大高度Rz的测定。在8处进行最大高度Rz的测定，将其平均值作为最大高度Rz的结果。
[0096] (5)振动试验后的偏离及涂层的剥离评价
[0097] 将非膨胀垫块作为缓冲材料卷绕于外周涂层蜂窝结构体的外周面，并压入于金属制的罐体进行收纳。接下来，以收纳于罐体的状态进行8小时连续施加40G振动的实验。此时，使流量2Nm3/分钟的大气气体流入罐体内。通过肉眼观察来评价实验结束后的外周涂层蜂窝结构体有无偏离初始位置。另外，通过肉眼观察来评价实验结束后的外周涂层蜂窝结构体的外周涂层有无缺口或有无自蜂窝结构体的外周面剥离。
[0098] (6)耐热冲击性
[0099] 将外周涂层蜂窝结构体放入保持在规定温度(971℃)的电炉中，利用JASO标准M－505－87中规定的方法，实施耐热冲击性试验。该试验在各实施例及比较例中对3个外周涂层蜂窝结构体进行试验。作为判定基准，将3个外周涂层蜂窝结构体都没有发生开裂及其他异常且轻敲声检查中都听不到浊音的情形评价为A，将1个～2个外周涂层蜂窝结构体发生开裂的情形或者轻敲声检查中听到了浊音的情形评价为B，将3个外周涂层蜂窝结构体都发生了开裂的情形或者轻敲声检查中都听到了浊音的情形评价为C。
[0100] 将上述的各评价结果示于表1。
[0101] 表1
[0102]
[0103] 如表1所示，实施例1～3中，800～1000℃下的外周涂层的热膨胀系数(CTE)没有过低，与比较例1～2相比，接近于800～1000℃下的蜂窝结构体的热膨胀系数(CTE)。另外，实施例1～3中，其他评价结果也良好。
[0104] 与此相对，比较例1中，800～1000℃下的外周涂层的热膨胀系数(CTE)为负值，确认到外周涂层相对于膨胀的蜂窝结构体而言有所收缩。此外，比较例1中，确认到振动试验后的偏离，并且，外周涂层蜂窝结构体的耐热冲击性也低。
[0105] 另外，比较例2中，800～1000℃下的外周涂层的热膨胀系数(CTE)明显较低，确认到外周涂层的热膨胀行为与蜂窝结构体差异较大。此外，比较例2中，外周涂层材料的涂布性及外周涂层蜂窝结构体的耐热冲击性也不充分。
[0106] 由以上结果可知：根据本发明，能够提供如下外周涂层材料，其能够形成即便暴露于800℃以上的温度域、蜂窝结构体也不易发生开裂的外周涂层。另外，根据本发明，能够提供即便暴露于800℃以上的温度域、蜂窝结构体也不易发生开裂的外周涂层蜂窝结构体及集尘用过滤器。
[0107] 产业上的可利用性
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