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一种无卤阻燃树脂及其制备方法

阅读:718发布:2024-02-13

专利汇可以提供一种无卤阻燃树脂及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种无卤阻燃 树脂 及其制备方法,该无卤阻燃树脂按照重量份包括如下组分:聚酰胺56 100份,有机无卤阻燃剂5-20份,玻璃 纤维 5-40份, 润滑剂 0.05-0.5份,抗 氧 剂0.05-0.5份。本发明的无卤阻燃树脂不仅采用可再 生物 质 为主要原料,绿色环保,而且具有良好的阻燃特性以及机械性能。,下面是一种无卤阻燃树脂及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种无卤阻燃树脂,其特征在于,按照重量份包括如下组分:聚酰胺56 100份,有机无卤阻燃剂5-20份,玻璃纤维5-40份,润滑剂0.05-0.5份,抗剂0.05-0.5份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃树脂,其特征在于,将所述聚酰胺56、有机无卤阻燃剂、润滑剂和抗氧剂混合,并在高于所述聚酰胺56熔点30℃以上熔融时加入所述玻璃纤维,冷却,得到所述无卤阻燃树脂。
3.根据权利要求1或2任一所述的无卤阻燃树脂,其特征在于,在25℃的96.00±
0.20wt%的浓硫酸中,测量浓度为5mg/mL的所述聚酰胺56的相对粘度为2.0-4.0,优选相对粘度为2.6-2.8;
和/或,所述聚酰胺56的含率为600-5000ppm,优选含水率为1500-2500ppm;
和/或,所述聚酰胺56的熔点250-255℃。
4.根据权利要求3所述的无卤阻燃树脂,其特征在于,所述有机无卤阻燃剂选自聚磷酸铵、次磷酸盐、有机阻燃剂中的一种或者几种。
5.根据权利要求3所述的无卤阻燃树脂,其特征在于,所述玻璃纤维的直径为3.0mm、
4.0mm和4.5mm中的一种。
6.根据权利要求3所述的无卤阻燃树脂,其特征在于,所述润滑剂为蒙旦蜡和/或酰胺蜡。
7.根据权利要求3所述的无卤阻燃树脂,其特征在于,所述抗氧剂选自抗氧剂168,抗氧剂1098,抗氧剂1010或抗氧剂S9228中的任意一种或多种。
8.权利要求1-7任一所述的无卤阻燃树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将所述聚酰胺56、有机无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂混合,得到预混物;
2)在高于所述聚酰胺56熔点30℃以上的温度对所述预混物进行熔融混炼并同时向所述预混物中喂入所述玻璃纤维,冷却,得到所述无卤阻燃树脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,利用双螺杆挤出机进行所述熔融混炼并挤出,得到熔融态无卤阻燃树脂线料;水冷所述熔融态无卤阻燃树脂线料,造粒,得到所述无卤阻燃树脂。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机为七区加热模式,其中,一区温度为210-250℃,二区温度为210-250℃,三区温度为240-260℃,四区温度为
260-280℃,五区温度为270-290℃,六区温度为270-290℃,七区温度为255-285℃;
所述双螺杆挤出机的模口温度为265-275℃;
所述双螺杆挤出机的螺杆转速为350-500r/min;
所述双螺杆挤出机的长径比为1:(30-50)。

说明书全文

一种无卤阻燃树脂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种树脂,尤其涉及一种无卤阻燃树脂及其制备方法,属于无卤阻燃高分子技术领域。

背景技术

[0002] 聚酰胺由于其优异的机械性能和成型性能,常常用于电缆的护套和绝缘层,以及用于电器电子设备的零件和其它许多应用中。经过阻燃改性的聚酰胺具有良好的阻燃性,属于自熄性材料,电绝缘性能良好。但是这些阻燃聚合物都只有阻燃性,遇到明火或者高温燃烧最终都会形成灰烬,在电子电器和电线的应用中会导致电路短路或者人员伤害,造成二次伤害。

发明内容

[0003] 本发明提供一种无卤阻燃树脂及其制备方法,该无卤阻燃树脂不仅采用可再生物质为主要原料,绿色环保,而且具有良好的阻燃特性以及机械性能,遇到明火或者高温燃烧不会烧成灰烬。
[0004] 本发明提供一种无卤阻燃树脂,按照重量份包括如下组分:聚酰胺56 100份,有机无卤阻燃剂5-20份,玻璃纤维5-40份,润滑剂0.05-0.5份,抗剂0.05-0.5份。
[0005] 本发明采用的主要原料为聚酰胺56,简称PA56,其通过生物物质来源的戊二胺为原料,并通过生物发酵法制备得到,例如,由赖酸在脱羧酶的作用下发生脱羧反应得到。同时,该PA566也至少包含了部分符合ASTMD6866标准的可再生来源的有机。因此,采用聚酰胺56作为本发明的制备主原料对环境更加友好。其次,PA56具有良好的机械性能,从而使本发明的无卤阻燃树脂具有高强度的特性,进一步拓宽了无卤阻燃树脂的应用范围。
[0006] 本发明的原料中还辅以玻璃纤维,玻璃纤维在其他原料(PA56、有机无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂)中杂乱分布,因此能够阻止外部介质直接进入内部,有效提高阻燃性。
[0007] 另外,本发明中采用有机无卤阻燃剂不含卤素,阻燃效果好,受热分解时产生的气体低烟、低毒,能够进一步提升对环境的友好程度,绿色环保。
[0008] 进一步地,将所述聚酰胺56、有机无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂混合,并在高于所述聚酰胺56熔点30℃以上熔融时加入所述玻璃纤维,冷却,得到所述无卤阻燃树脂。
[0009] 具体地,将聚酰胺56、有机无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂混合均匀后升温熔融,为了能够使各种原料间的混合度最佳以使阻燃性能最优化,可以控制熔融温度大于PA56熔点30℃以上,同时在升温的过程中加入玻璃纤维使玻璃纤维无规则的杂乱分布在熔融体系中,从而提高外部介质(例如火焰、氧气)进入有机无卤阻燃树脂的复杂度,进一步提高阻燃特性。熔融完毕后,冷却,后加工(例如造粒等),得到本发明的无卤阻燃树脂。
[0010] 进一步的,在25℃的96.00±0.20wt%的浓硫酸中,测量浓度为5mg/mL的所述聚酰胺56的相对粘度为2.0-4.0,优选相对粘度为2.6-2.8。
[0011] 进一步的,所述聚酰胺56的含率为600-5000ppm,优选含水率为1500-2500ppm。
[0012] 进一步的,所述聚酰胺56的熔点250-255℃。
[0013] 通过对聚酰胺56的相对粘度进行控制,能够优化无卤阻燃树脂的机械性能以及简化制备工艺。具体地,若聚酰胺56的相对粘度过低,制备得到的无卤阻燃树脂机械性能差;若聚酰胺56的相对粘度过高,无卤阻燃树脂难以加工成型,制备难度较高。
[0014] 进一步地,所述有机无卤阻燃剂选自聚磷酸铵、次磷酸盐、有机阻燃剂中的一种。优选次磷酸铝盐。
[0015] 进一步地,所述玻璃纤维的直径为3.0mm、4.0mm和4.5mm中的一种。其中,玻璃纤维4.0mm和4.5mm可购自泰山公司,玻璃纤维3.0mm可购自巨石公司。另外,玻璃纤维可以优选为20-30份。
[0016] 进一步地,所述润滑剂为蒙旦蜡(WAX-E)和/或酰胺蜡(WAX-C)。当本发明的润滑剂为蒙旦蜡和酰胺蜡的混合物时,本发明不限制蒙旦蜡和酰胺蜡之间的比例。
[0017] 进一步地,所述抗氧剂选自抗氧剂168,抗氧剂1098,抗氧剂1010或抗氧剂S9228中的任意一种或多种。当本发明的抗氧剂为上述多个物质的混合物时,本发明不限制各个物质之间的比例。
[0018] 本发明还提供一种上述任一所述的无卤阻燃树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0019] 1)将所述聚酰胺56、有机无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂混合,得到预混物;
[0020] 2)在高于所述聚酰胺56熔点30℃以上的温度对所述预混物进行熔融混炼并同时向所述预混物中喂入所述玻璃纤维,冷却,得到所述无卤阻燃树脂。
[0021] 步骤1)中,各个原料的比例与上述比例相同。当按照限定比例完成备料后,可以在常温下将物基聚酰胺56、有机无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂混合均匀,得到预混物。
[0022] 步骤2)中,对预混物进行熔融混炼,在加热熔融的同时利用侧喂料机强制将玻璃纤维喂入正在被加热的预混物中,在熔融过程中控制加热温度高于PA56熔点30℃以上(例如,PA56熔点为a℃,则控制加热温度大于(a+30)℃),以玻璃纤维加入完成后计时,控制熔融时间为5-15min,熔融结束后,冷却,得到本发明的无卤阻燃树脂。
[0023] 在具体操作时,可以利用双螺杆挤出机进行熔融混炼,熔融混炼结束后从双螺杆挤出机喷嘴挤出,得到熔融态无卤阻燃树脂线料。采用水冷的方式对熔融态无卤阻燃树脂线料进行冷却,得到固态无卤阻燃树脂线料,随后对固态无卤阻燃树脂线料造粒,得到颗粒状的无卤阻燃树脂。
[0024] 在步骤2)的熔融混炼中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区温度为210-250℃,二区温度为210-250℃,三区温度为240-260℃,四区温度为260-280℃,五区温度为270-290℃,六区温度为270-290℃,七区温度为255-285℃;其中,一区至七区的方向为喂料口至模口的方向。
[0025] 优选的,一区温度为220-230℃,二区温度为215-225℃,三区温度为245-255℃,四区温度为265-275℃,五区温度为275-285℃,六区温度为275-285℃,七区温度为270-280℃。
[0026] 所述双螺杆挤出机的模口温度为265-275℃;
[0027] 所述双螺杆挤出机的螺杆转速为350-500r/min;
[0028] 所述双螺杆挤出机的长径比为1:(30-50),优选为1:40。
[0029] 本发明的实施,至少具有以下优势:
[0030] 1、本发明将无卤阻燃树脂以PA56、玻璃纤维以及有机无卤阻燃剂进行组合,在够提高阻燃性能的同时还具有良好的机械强度,并且机械强度不会随着温度的升高而降低;
[0031] 2、本发明的无卤阻燃树脂以PA56为原料,不仅能够增强无卤阻燃树脂的学强度,还进一步提高了对环境的友好程度;
[0032] 3、本发明的无卤阻燃树脂的制备方法简单,工艺参数易于控制,无需大型仪器协助,便于进行量化生产。

具体实施方式

[0033] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0034] 原料:聚酰胺56,购自凯赛(金乡)生物材料有限公司,相对粘度2.77,熔点253℃,含水率2000ppm,数均分子量为20-45kg/mol;分子量分布为2-3。
[0035] 实施例1
[0036] 本实施例的无卤阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0037] 聚酰胺PA56:100份
[0038] 次磷酸铝盐:20份
[0039] 玻璃纤维:33份
[0040] WAX-E:0.3份
[0041] WAX-C:0.6份
[0042] 抗氧化剂1010:0.4份
[0043] 本实施例的无卤阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0044] 1)按照上述比例备料;
[0045] 2)将PA56、次磷酸铝盐、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂1010混合,得到预混物;
[0046] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本实施例的无卤阻燃树脂。
[0047] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为270℃、280℃、275℃、270℃、270℃、270℃、260℃;
[0048] 模口温度为270℃;
[0049] 螺杆转速为480r/min;
[0050] 双螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0051] 将上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0052] 同时,对上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0053] 实施例2
[0054] 本实施例的无卤阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0055] 聚酰胺PA56:100份
[0056] 次磷酸铝盐:15份
[0057] 玻璃纤维:33份
[0058] WAX-E:0.3份
[0059] WAX-C:0.6份
[0060] 抗氧化剂1098:0.2份
[0061] 本实施例的无卤阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0062] 1)按照上述比例备料;
[0063] 2)将PA56、次磷酸铝盐、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂1098混合,得到预混物;
[0064] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本实施例的无卤阻燃树脂。
[0065] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为270℃、280℃、275℃、270℃、270℃、270℃、270℃;
[0066] 模口温度为270℃;
[0067] 双螺杆转速为480r/min;
[0068] 螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0069] 将上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0070] 同时,对上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0071] 实施例3
[0072] 本实施例的无卤阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0073] 聚酰胺PA56:100份
[0074] 次磷酸铝盐:10份
[0075] 玻璃纤维:33份
[0076] WAX-E:0.3份
[0077] WAX-C:0.6份
[0078] 抗氧化剂1098:0.2份
[0079] 本实施例的无卤阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0080] 1)按照上述比例备料;
[0081] 2)将PA56、次磷酸铝盐、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂1098混合,得到预混物;
[0082] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本实施例的无卤阻燃树脂。
[0083] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为270℃、280℃、275℃、270℃、270℃、270℃、265℃;
[0084] 模口温度为270℃;
[0085] 螺杆转速为480r/min;
[0086] 双螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0087] 将上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0088] 同时,对上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0089] 实施例4
[0090] 本实施例的无卤阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0091] 聚酰胺PA56:100份
[0092] 有机硅阻燃剂:10份
[0093] 玻璃纤维:33份
[0094] WAX-E:0.4份
[0095] WAX-C:0.8份
[0096] 抗氧化剂S9228:0.3份
[0097] 本实施例的无卤阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0098] 1)按照上述比例备料;
[0099] 2)将PA56、有机硅阻燃剂、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂S9228混合,得到预混物;
[0100] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本实施例的无卤阻燃树脂。
[0101] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为270℃、280℃、275℃、270℃、270℃、265℃、270℃;
[0102] 模口温度为270℃;
[0103] 螺杆转速为480r/min;
[0104] 双螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0105] 将上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0106] 同时,对上述制备得到的本实施例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0107] 对比例1
[0108] 本对比例的阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0109] 聚酰胺PA56:100份
[0110] 玻璃纤维:33份
[0111] WAX-E:0.25份
[0112] WAX-C:0.5份
[0113] 抗氧化剂1010:0.25份
[0114] 本对比例的阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0115] 1)按照上述比例备料;
[0116] 2)将PA56、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂1010混合,得到预混物;
[0117] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本对比例的无卤阻燃树脂。
[0118] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为250℃、260℃、260℃、280℃、270℃、270℃、260℃;
[0119] 模口温度为260℃;
[0120] 螺杆转速为480r/min
[0121] 双螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0122] 将上述制备得到的本对比例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0123] 同时,对上述制备得到的对比例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0124] 对比例2
[0125] 本对比例的无卤阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0126] 聚酰胺PA56:100份
[0127] AL(OH)3:10份
[0128] 玻璃纤维:15份
[0129] WAX-E:0.25份
[0130] WAX-C:0.75份
[0131] 抗氧化剂168:0.3份
[0132] 本对比例的无卤阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0133] 1)按照上述比例备料;
[0134] 2)将PA56、AL(OH)3、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂168混合,得到预混物;
[0135] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本对比例的无卤阻燃树脂。
[0136] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为265℃、275℃、275℃、270℃、270℃、270℃、265℃;
[0137] 模口温度为265℃;
[0138] 螺杆转速为480r/min;
[0139] 双螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0140] 将上述制备得到的对比例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0141] 同时,对上述制备得到的本对比例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0142] 对比例3
[0143] 本对比例的无卤阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0144] 聚酰胺PA56:100份
[0145] Mg(OH)2:15份
[0146] 玻璃纤维:15份
[0147] WAX-E:0.3份
[0148] WAX-C:0.55份
[0149] 抗氧化剂1098:0.4份
[0150] 本对比例的无卤阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0151] 1)按照上述比例备料;
[0152] 2)将PA56、Mg(OH)2、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂1098混合,得到预混物;
[0153] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本对比例的无卤阻燃树脂。
[0154] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为270℃、280℃、275℃、270℃、270℃、270℃,265℃;
[0155] 模口温度为270℃;
[0156] 螺杆转速为480r/min;
[0157] 双螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0158] 将上述制备得到的本对比例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0159] 同时,对上述制备得到的本对比例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0160] 对比例4
[0161] 本对比例的无卤阻燃树脂按照重量份包括以下组分:
[0162] 聚酰胺PA56:100份
[0163] 酸锌:20份
[0164] 玻璃纤维:10份
[0165] WAX-E:0.5份
[0166] WAX-C:1份
[0167] 抗氧化剂1098:0.4份
[0168] 本对比例的无卤阻燃树脂的制备方法包括以下步骤:
[0169] 1)按照上述比例备料;
[0170] 2)将PA56、硼酸锌、WAX-E、WAX-C以及抗氧化剂1098混合,得到预混物;
[0171] 3)利用双螺杆挤出机对所述预混物进行共混熔融,并且在共混熔融的同时,利用喂料机强制将玻璃纤维喂入预混物中,5min后,通过双螺杆挤出机挤出线料,以水作为冷却介质将该线料冷却到PA56的熔点以下并切割造粒,得到本对比例的无卤阻燃树脂。
[0172] 其中,双螺杆挤出机为七区加热模式,一区至七区(喂料至模口)温度依次为270℃、280℃、275℃、270℃、270℃、270℃,270℃;
[0173] 模口温度为270℃;
[0174] 螺杆转速为480r/min;
[0175] 双螺杆挤出机的长径比为1:40。
[0176] 将上述制备得到的本对比例的无卤阻燃树脂制作成尺寸为127mm×12.7mm、厚度为0.8mm的试验片,依据UL94规格进行垂直燃烧性能测试,测试结果见表1。
[0177] 同时,对上述制备得到的本对比例的无卤阻燃树脂进行机械性能测试,包括拉伸,弯曲性能和冲击性能测试,其中,拉伸哑铃试片尺寸为170×10×4mm(ISO527)、弯曲80×10×4mm(ISO178),缺口2mm冲击(ISO197)。测试结果见表2。
[0178] 表1对比例与实施例的阻燃性能
[0179]实施例 垂直燃烧性能
实施例1 V-0
实施例2 V-0
实施例3 V-0
实施例4 V-1
对比例1 V-2
对比例2 V-2
对比例3 V-2
对比例4 V-1
[0180] 由表1可知:对比例2-4的阻燃性能较差,主要原因可能是因为其中的无机阻燃剂与有机聚合物PA56相容性差,分布不均匀,导致阻燃性能差。而实施例1-4的阻燃性能相较于对比例2-4具有明显优势,主要原因可能是因为磷系的阻燃剂,特别是次磷酸铝盐可以与有机聚合物PA56有较好的相容性,因此阻燃性能较好,同时有机硅的加入也能够一定程度提高阻燃性能。
[0181] 表2对比实施例与实施例的机械性能
[0182]
[0183]
[0184] 由表2可知:对比例2-4机械性能较差,主要原因可能在于加入的无机阻燃剂,即Al(OH)3、Mg(OH)2以及硼酸锌与聚酰胺相容性较差,分布不均匀,容易形成团聚,从而容易出现应力其中使机械性能下降。实施例1-4加入的是有机阻燃剂,尤其在实施例1-3中,在加入玻璃纤维相同份数时,随着加入阻燃剂份数的减少机械性能提高,主要是由于有机阻燃剂与基体聚酰胺相容性较好不易发生团聚现象,此外,随着加入份数减少,进一步抑制团聚而使机械性能提高。
[0185] 另外,结合表1和表2发现:
[0186] 1、对比例2-4在添加了阻燃剂的情况下,阻燃性能没有提高反而机械性能下降;
[0187] 2、对比例4阻燃性虽然与实施例4相同,但是实施例4的机械性能明显优于对比例4;
[0188] 因此,现阶段很难具有同时保证机械性能和高阻燃性的树脂材料。相比对比例2-4,实施例1-4阻燃性能较为优越且能够保持良好的力学性能。因此,本发明选择特定的阻燃剂,在保证良好的力学性能的基础上,进一步提高阻燃性能,减低成本,是制备无卤阻燃树脂的有效方法。
[0189] 最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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