一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法
阅读：265发布：2021-06-09
专利汇可以提供一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种改性 氧 化 石墨 烯基体内可控还原的方法，属于氧化 石墨烯 修饰技术领域。该方法首先将壳聚糖和氧化石墨烯反应制成壳聚糖改性氧化石墨烯，之后将壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯反应制成壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯 复合材料 ，最后，使用维生素C基体内浸泡还原联合膜压热还原的方式制备得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。通过实验结果可以看出，维生素C基体内浸泡还原和膜压热还原通过协同的方式显著的提高了介电复合材料的 介电常数 。其次，由于本发明采用的是维生素C基体内浸泡还原的方式，因此，氧化石墨烯由于基体的 固化 作用而不会发生团聚，从而极大的提高了氧化石墨烯在基体内的分散。，下面是一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法专利的具体信息内容。
1.一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法,其特征在于，包括如下步骤：
（A）使用壳聚糖和氧化石墨烯制备壳聚糖改性氧化石墨烯；
（B）使用所述壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯制备壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料；
（C）使用维生素C浸泡还原联合膜压热还原的方式还原所述复合材料，得到所述复合材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法，其特征在于，所述步骤（A）包括如下步骤：
（1）将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下超声30分钟，之后室温搅拌
30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
（2）将0.25g壳聚糖加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，在室温下超声30分钟，之后60℃搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
（3）将所述氧化石墨烯悬浮液与所述壳聚糖酸性溶液混合并于60℃水浴搅拌8小时，之后离心10分钟，得到沉淀A；
（4）将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后离心10分钟得到沉淀B；
（5）将30mL的蒸馏水加入到所述沉淀B中，之后离心10分钟取沉淀，重复上述加蒸馏水离心取沉淀的步骤，直至离心后得到的溶液为中性，离心后将沉淀冷冻干燥，得到所述壳聚糖改性氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法，其特征在于，所述步骤（B）包括如下步骤：
（1）将所述壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
（2）将所述混合液A超声30分钟，超声结束后，将所述混合液A倒入500mL去离子水中，有机溶剂被去离子水置换，使得固体析出，得到复合材料固体；
（3）所述复合材料固体固化沥干后，于60℃干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法，其特征在于，所述步骤（C）包括如下步骤：
（1）将所述复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原；
（2）浸泡还原后，将所述复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时，清洗结束后，于60℃干燥12小时；
（3）将干燥后的所述复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，即得到所述复合材料成品。
5.根据权利要求4所述的一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法，其特征在于，所述步骤C的所述步骤（1）中所述浸泡还原的温度为30-80℃。
6.根据权利要求4所述的一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法，其特征在于，所述步骤C的所述步骤（1）中所述浸泡还原的时间为2-8小时。
一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法
技术领域
背景技术
[0002] 以聚合物为基体的介电材料已广泛应用于嵌入式电容器、人造肌肉、人造皮肤、电荷存储装置、传感器和执行器等。然而，普通聚合物的介电常数非常低（小于8），因此，关键问题是增加聚合物的介电常数，同时保留聚合物其它优异的性能，例如低介电损耗和良好的柔韧性。
[0003] 石墨烯具有高的导电性和特殊结构，是世界上已知的最薄的零缺陷单片层导电材料。由于石墨烯的特殊结构和石墨烯片层间的分子间作用力导致石墨烯极易团聚，如何增加石墨烯与基体相容性和降低石墨烯之间相互作用是目前工作的重点。其次，在介电领域，氧化石墨烯的还原依然是一个尚未解决的难题，目前常用的方法是先将氧化石墨烯还原后，再加入到基体中制成介电复合材料，这种方法使得氧化石墨烯在基体内的分散性较差且容易发生团聚，严重影响介电材料的加工性能和介电性能。因此，目前急需一种既能够有效减少基体内石墨烯团聚，又能够增加复合材料导电性的氧化石墨烯还原方法。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯改性和基体内氧化石墨烯还原方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供了一种改性氧化石墨烯基体内可控还原的方法，包括如下步骤：（A）使用壳聚糖和氧化石墨烯制备壳聚糖改性氧化石墨烯；
（B）使用所述壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯制备壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料；
（C）使用维生素C浸泡还原联合膜压热还原的方式还原所述复合材料，得到所述复合材料成品。
（B）使用所述壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯制备壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料；
（C）使用维生素C浸泡还原联合膜压热还原的方式还原所述复合材料，得到所述复合材料成品。
[0006] 优选地，所述步骤（A）包括如下步骤：（1）将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下超声30分钟，之后室温搅拌
30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
（2）将0.25g壳聚糖加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，在室温下超声30分钟，之后60℃搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
（3）将所述氧化石墨烯悬浮液与所述壳聚糖酸性溶液混合并于60℃水浴搅拌8小时，之后离心10分钟，得到沉淀A；
（4）将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后离心10分钟得到沉淀B；
（5）将30mL的蒸馏水加入到所述沉淀B中，之后离心10分钟取沉淀，重复上述加蒸馏水离心取沉淀的步骤，直至离心后得到的溶液为中性，离心后将沉淀冷冻干燥，得到所述壳聚糖改性氧化石墨烯。
30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
（2）将0.25g壳聚糖加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，在室温下超声30分钟，之后60℃搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
（3）将所述氧化石墨烯悬浮液与所述壳聚糖酸性溶液混合并于60℃水浴搅拌8小时，之后离心10分钟，得到沉淀A；
（4）将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后离心10分钟得到沉淀B；
（5）将30mL的蒸馏水加入到所述沉淀B中，之后离心10分钟取沉淀，重复上述加蒸馏水离心取沉淀的步骤，直至离心后得到的溶液为中性，离心后将沉淀冷冻干燥，得到所述壳聚糖改性氧化石墨烯。
[0007] 优选地，所述步骤（B）包括如下步骤：（1）将所述壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
（2）将所述混合液A超声30分钟，超声结束后，将所述混合液A倒入500mL去离子水中，有机溶剂被去离子水置换，使得固体析出，得到复合材料固体；
（3）所述复合材料固体固化沥干后，于60℃干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。
（2）将所述混合液A超声30分钟，超声结束后，将所述混合液A倒入500mL去离子水中，有机溶剂被去离子水置换，使得固体析出，得到复合材料固体；
（3）所述复合材料固体固化沥干后，于60℃干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。
[0008] 优选地，所述步骤（C）包括如下步骤：（1）将所述复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原；
（2）浸泡还原后，将所述复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时，清洗结束后，于60℃干燥12小时；
（3）将干燥后的所述复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，即得到所述复合材料成品。
（2）浸泡还原后，将所述复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时，清洗结束后，于60℃干燥12小时；
（3）将干燥后的所述复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，即得到所述复合材料成品。
[0009] 优选地，所述步骤C的所述步骤（1）中所述浸泡还原的温度为30-80℃。
[0010] 优选地，所述步骤C的所述步骤（1）中所述浸泡还原的时间为2-8小时。
[0011] 本发明的有益效果在于：1.本发明使用维生素C基体内浸泡还原联合膜压热还原的方式还原壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料，通过实验结果可以看出，维生素C基体内浸泡还原和膜压热还原通过协同的方式显著的提高了介电复合材料的介电常数，且维生素C基体内浸泡还原能够有效的还原基体表面和基体内部的氧化石墨烯。
[0012] 2. 本发明是在氧化石墨烯均匀分散在基体中并固化后，才使用维生素C对介电复合材料进行浸泡还原。因此，通过本发明方法还原后的介电复合材料中的氧化石墨烯由于基体的固化作用而不会发生团聚，从而极大的提高了氧化石墨烯在基体内的分散。
[0014] 图1 C-GO/PVDF薄膜的体式显微镜分析，图1（a）为未经还原制得的介电C-GO/PVDF薄膜的整体显微镜照片和断面显微镜照片；图1（b）为对照组2制得的介电复合材料薄膜的整体显微镜照片和断面显微镜照片；图1（c）为实施例3制得的介电复合材料薄膜的整体显微镜照片和断面显微镜照片。
[0015] 图2通过维生素C基体内浸泡还原制得的C-rGO/PVDF和未经还原制得的C-GO/PVDF的介电常数。
[0016] 图3未经还原制得的C-GO/PVDF，仅通过热压还原制得的C-rGO/PVDF，仅通过基体内维生素C浸泡还原制得的C-rGO/PVDF，通过基体内维生素C浸泡还原+热压还原联合方式制得的C-rGO/PVDF的介电常数。
[0017] 图4通过基体内维生素C浸泡还原制得的C-rGO/PVDF（左）和通过基体外维生素C浸泡还原制得的C-rGO/PVDF（右）在基体中的分散程度。
具体实施方式
[0018] 为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0019] 实施例11.将0.05g 氧化石墨（GO）烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下，超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，室温搅拌30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
2.将0.25g壳聚糖（CS）分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯（C-GO）；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为30℃，浸泡还原时间为2小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于真空干燥箱中，于60℃下，真空干燥12小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料1（C-rGO/PVDF1）；
11.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
2.将0.25g壳聚糖（CS）分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯（C-GO）；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为30℃，浸泡还原时间为2小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于真空干燥箱中，于60℃下，真空干燥12小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料1（C-rGO/PVDF1）；
11.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
[0020] 实施例21.将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下，超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，室温搅拌30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为30℃，浸泡还原时间为2小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于真空干燥箱中，于60℃下，真空干燥12小时；
11.将干燥后的复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料2（C-rGO/PVDF2），裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为30℃，浸泡还原时间为2小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于真空干燥箱中，于60℃下，真空干燥12小时；
11.将干燥后的复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料2（C-rGO/PVDF2），裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
[0021] 实施例31.将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下，超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，室温搅拌30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，60℃真空干燥12h，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，真空干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为80℃，浸泡还原时间为8小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于干燥机中，60℃真空干燥12小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料3（C-rGO/PVDF3）；
11.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，60℃真空干燥12h，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，真空干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为80℃，浸泡还原时间为8小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于干燥机中，60℃真空干燥12小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料3（C-rGO/PVDF3）；
11.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
[0022] 实施例41.将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下，超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，室温搅拌30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，真空干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为80℃，浸泡还原时间为8小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于干燥机中，60℃真空干燥12小时；
11.将干燥后的复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料4（C-rGO/PVDF4），裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中60℃，真空干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的复合材料；
9.将复合材料加入到5 mg/mL维生素C中，进行浸泡还原，浸泡还原温度为80℃，浸泡还原时间为8小时；
10.浸泡还原后，将复合材料放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后，置于干燥机中，60℃真空干燥12小时；
11.将干燥后的复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，得到还原后的壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料4（C-rGO/PVDF4），裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
[0023] 对照组11.将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下，超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，室温搅拌30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到所述壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中，60℃真空干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料（C-GO/PVDF）；
9.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到所述壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体；
8.复合材料固体固化沥干后，放入真空干燥箱中，60℃真空干燥12小时，得到壳聚糖改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料（C-GO/PVDF）；
9.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
[0024] 对照组21.将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下，超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，室温搅拌30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，60℃真空干燥12h，得到所述壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到5 mg/mL维生素C中，在磁力搅拌下进行浸泡还原，浸泡还原温度为80℃，浸泡还原时间为8小时；
7.浸泡还原后，将壳聚糖改性还原氧化石墨烯放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后离心，置于真空干燥箱中，60℃真空干燥12小时，得到还原后的壳聚糖改性还原氧化石墨烯；
8.将壳聚糖改性还原氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，100W超声0.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
9.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体，将固体沥干60℃抽真空干燥12h；
10.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到所述沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，60℃真空干燥12h，得到所述壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到5 mg/mL维生素C中，在磁力搅拌下进行浸泡还原，浸泡还原温度为80℃，浸泡还原时间为8小时；
7.浸泡还原后，将壳聚糖改性还原氧化石墨烯放入蒸馏水中浸泡清洗2小时；清洗结束后离心，置于真空干燥箱中，60℃真空干燥12小时，得到还原后的壳聚糖改性还原氧化石墨烯；
8.将壳聚糖改性还原氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，100W超声0.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
9.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体，将固体沥干60℃抽真空干燥12h；
10.用小平板硫化机将复合材料在200℃和4Mpa下热压20min成膜，裁剪得到厚度为
0.6mm，直径为29mm的圆片。
[0025] 对照组31.将0.05g 氧化石墨烯加入到200mL蒸馏水中，在室温下，超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，室温搅拌30分钟，得到氧化石墨烯悬浮液；
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体，60℃抽真空干燥12h；
8.将干燥后的复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，裁剪得到厚度为0.6mm，直径为29mm的圆片。
2.将0.25g壳聚糖分批次加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，并在室温下超声30分钟，之后置于磁力搅拌器，60℃，搅拌30分钟，得到壳聚糖酸性溶液；
3.将氧化石墨烯悬浮液与壳聚糖酸性溶液混合并在60℃水浴搅拌8小时，之后10000r/min离心10分钟，得到沉淀A；
4.将0.25mol/L的盐酸加入到沉淀A中，室温搅拌30分钟，之后10000r/min离心10分钟得到沉淀B，之后再次重复该步骤,得到沉淀C；
5.将一倍体积的蒸馏水加入到所述沉淀C中，之后10000r/min离心10分钟取沉淀，重复该步骤，直至溶液为中性，得到壳聚糖改性氧化石墨烯；
6.将壳聚糖改性氧化石墨烯加入到15mL N,N-二甲基甲酰胺中，500W超声1.5小时，之后加入3g聚偏氟乙烯，加热至100℃并搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得到混合液A；
7.将混合液A 100W超声30分钟；超声结束后，将混合液A缓慢的倒入500mL去离子水中，边加边搅拌，得到复合材料固体，60℃抽真空干燥12h；
8.将干燥后的复合材料放入模具中，用小平硫化机200℃/4Mpa热压还原2小时，裁剪得到厚度为0.6mm，直径为29mm的圆片。
[0026] 实验方式1.维生素C基体内浸泡还原效果检测
使用体式显微镜分别观察对照组1，对照组2，实施例3所制备得到的介电复合材料薄膜的表面，和切断后的断面还原情况。
使用体式显微镜分别观察对照组1，对照组2，实施例3所制备得到的介电复合材料薄膜的表面，和切断后的断面还原情况。
[0028] 3.未经还原制得的C-GO/PVDF，仅通过热压还原制得的C-rGO/PVDF，仅通过维生素C基体内浸泡还原制得的C-rGO/PVDF，维生素C基体内浸泡还原+热压还原联合方式制得的C-rGO/PVDF的介电常数比较。
[0029] 使用介电阻抗谱仪对对照组1，对照组3，实施例3，实施例4所得到的复合材料的介电常数进行检测。
[0030] 4.维生素C基体内浸泡还原制得的C-rGO/PVDF和维生素C基体外浸泡还原制得的C-rGO/PVDF在基体中的分散性检测。
[0031] 使用显微镜观察对照组2和实施例3所得到的介电复合材料中氧化石墨烯的分散性进行观察。
[0032] 实验结果1.通过图1可以看出，维生素C基体内浸泡还原能够还原介电复合材料内部的氧化石墨烯，而且维生素C基体内浸泡方法对于介电复合材料薄膜氧化石墨烯的还原效果和维生素C基体外浸泡还原的效果相同。
[0033] 2.通过图2可以看出，相对于未经维生素C浸泡还原的介电复合材料，维生素C基体内浸泡还原的方式可以部分提高介电复合材料的介电常数。
[0034] 3.通过图3可以看出，维生素C基体内浸泡还原联合膜压热还原的方式可以显著的提高介电复合材料的介电常数，且通过两种还原方式单独的效果可以看出，两种还原方式在提高介电复合材料的介电常数方面存在明显的协同作用。
[0035] 4.通过图4可以看出，相较于维生素C基体外浸泡还原方式所制得的介电复合材料，维生素C基体内浸泡还原方式所制得的介电复合材料中石墨烯分散的更加均匀且不存在团聚现象。
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