一种多孔金刚石多晶磨料及其制备方法
阅读：891发布：2020-05-12
专利汇可以提供一种多孔金刚石多晶磨料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于超硬材料生产原辅料技术领域，具体涉及一种多孔金刚石多晶 磨料 及其制备方法。本发明通过将金属 合金 的渗透到金刚石微粉中，制备一种 耐磨性 高、自锐性高的多孔金刚石多晶磨料，同时实现了普通的金刚石微粉为原料 烧结 制成优质 多晶金刚石 磨料的良好效果，具有操作方便、生产效率高、成本低廉等优点，适合于多晶金刚石磨料大规模生产。所制备的多孔金刚石多晶磨料在钨钼合金、铌钨合金等含钨合金材料的磨削去除率是普通金刚石产品的2-4倍，且不会产生划伤，且耐高温性能极佳，所以 稳定性 较好，具有良好的磨削寿命。，下面是一种多孔金刚石多晶磨料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种多孔金刚石多晶磨料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的金属粉料，压制成金属片，在温度为1500-
1700℃，真空度为1×10-5Pa以下，烧结时间2-4h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径≤30μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为75-95份和5-25份；
3）烧结：将步骤2）中预烧结混合料，在压力7-8GPa、温度1500-1900℃条件下，烧结120-
300s，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成多晶金刚石颗粒，备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为20-30%的强酸水溶液混合后在150-250℃温度下，反应24-48h，然后滤去酸液，清洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述金属粉料为钴粉、镍粉或铁粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述金属粉料纯度大于99.9%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述金属片厚度为1-10mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中破碎得到的多晶金刚石颗粒的粒径小于1mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述强酸为硫酸、硝酸或盐酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:（2-4）。
8.采用权利要求1-7任一所述方法制备的多孔金刚石多晶磨料。
一种多孔金刚石多晶磨料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于超硬材料生产原辅料技术领域，具体涉及一种多孔金刚石多晶磨料及其制备方法。
背景技术
[0002] 在静态超高压技术领域，金刚石磨料分为单晶金刚石磨料和多晶金刚石磨料，由于具有硬度高、研磨能力强、磨削力和磨削热小的性能，以及其在磨削加工时能够保证磨削质量、效率高、寿命长的特点，所以被广泛应用于硬质合金、硬而脆的非金属材料、铜、铝等有色金属及合金材料的加工中，同时也可以用于橡胶、树脂之类的软韧材料的加工工艺中。
[0003] 多晶金刚石磨料由于其良好的应用前景以及多晶结构，使其在工件磨削中兼顾了加工效率和加工精度，且高温条件下加工强度基本保持不变。多晶金刚石磨料目前的制备方法主要是通过炮轰法（也称为爆炸法）生产，主要是利用三硝基甲苯（TNT）和黑索金（RDX）等烈性炸药爆炸后产生的强冲击波作用于石墨，在几微秒的瞬间可得到几十GPa高压和几千摄氏度高温，使石墨转变为金刚石，这样的方法制备的产品一般为5-20nm的细小多晶体。同时，该方法优点是不需要投入设备，缺点是金刚石回收处理过程较为复杂。
[0004] 公布号为CN108187587A的中国专利公开了一种纯相大尺度多晶金刚石，其制备方法是在高温高压条件下不含有添加剂，仅仅是利用表面石墨化的金刚石微粉作为原材料直接转化而成的，此种方法虽然可以降低合成工艺中的温度以及压力，但是纯相大尺度的多晶金刚石在切削时磨削热和应力容易集中，往往容易造成切削损伤。
[0005] 因此，亟待研发一种既能降低合成条件，又能便于工业化生产多晶金刚石合成的方法。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供一种能够保证多孔金刚石多晶磨料产品质量的同时，具有操作方便、成本低廉的多晶金刚石磨料的制备方法。
[0007] 本发明的另一个目的是制备了所述多孔金刚石多晶磨料。
[0008] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种多孔金刚石多晶磨料的制备方法，包括以下步骤：
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的金属粉料，压制成金属片，置于真空炉中在温度为1500-1700℃，真空度为1×10-5Pa以下，烧结时间2-4h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径≤30μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为75-95份和5-25份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力7-8GPa、温度1500-1900℃条件下，烧结120-
300s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成多晶金刚石颗粒，备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为20-30%的强酸水溶液混合后在150-250℃温度下，反应24-48h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料。
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的金属粉料，压制成金属片，置于真空炉中在温度为1500-1700℃，真空度为1×10-5Pa以下，烧结时间2-4h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径≤30μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为75-95份和5-25份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力7-8GPa、温度1500-1900℃条件下，烧结120-
300s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成多晶金刚石颗粒，备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为20-30%的强酸水溶液混合后在150-250℃温度下，反应24-48h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料。
[0010] 具体的，步骤1）所述金属粉料纯度大于99.9%。
[0011] 具体的，步骤1）所述金属片厚度为1-10mm，直径15-30mm的金属圆片。
[0012] 具体的，步骤4）中破碎得到的多晶金刚石颗粒的粒径小于1mm。
[0014] 具体的，步骤5）中多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:（2-4）。
[0015] 本方法采用的原理是在超高压下，通过金属合金的渗透到金刚石微粉中，形成D-M-D的结构，然后在通过酸洗出里面的金属M，从而形成D-D结构模式，本发明的制备的多晶金刚石耐磨性高、自锐性高。所谓的耐磨性好，就是制成的多晶金刚石是以小颗粒原料金刚石逐颗失效脱落的形式磨损，而非大粒径单晶金刚石整体脱落，因而磨料的消耗速率低，对加工工件的表面损伤小，故而耐磨性高。所谓自锐性好，是因为它在与结合剂形成工具时，随着结合剂的疲劳脱落，而露出新的金刚石磨粒，产生新的刃角，不是橡单晶金刚石那样穿晶破裂。同时实现了普通的金刚石微粉为原料烧结制成优质多晶金刚石磨料的良好效果，具有操作方便、生产效率高、成本低廉等优点，适合于多晶金刚石磨料大规模生产。
[0017] 本发明的制备方法，是将金刚石磨粒的单一的大切削刃细化成微纳尺寸的多切削刃，切削刃尺寸变小、数量增多，磨削热和应力得以分散，单个刃口的切削深度减小，有效降低切削损伤，改善表面加工质量；加工过程中所述金刚石磨粒可以通过自身局部破碎而产生新的微切削刃，就是露出新的金刚石磨粒，而不必通过修整即可使磨具维持较高的锋利度，达到提高磨削效率目的，同时其破碎自锐则可以通过调整金刚石的表面腐蚀程度得以控制；相对于普通单晶金刚石磨粒来讲，本发明制备的多晶金刚石磨粒表面较为粗糙，与结合剂之间的有效接触面积增大，其与结合剂的镶嵌作用保证了磨粒不会整颗脱落。当本发明所述多孔金刚石多晶磨料作为磨具进行磨削时，当磨具表面磨粒切削刃磨钝后，磨粒逐层局部破碎，而不会像普通金刚石磨粒的无序破碎或整颗脱落，即在相同条件下，磨削面上参与磨削的磨粒数多于普通金刚石磨料的磨具，最终致使金刚石的利用率和磨削效率得以提高。
[0018] 本发明的有益效果是：1、本发明所述的多孔金刚石多晶磨料制备方法是由发明人在总结长期实践经验的基础上，并通过大量的试验研究所得。该方法采用普通的金刚石微粉与金属合金结合剂复合，在超高温高压条件下烧结制成性能优良的多孔金刚石多晶磨料。该磨料每一颗粒都是由许多细微的金刚石晶体结合而成的多晶结构，适于陶瓷材料的加工，能使加工效率和加工精度大大提高。
[0019] 2、本发明所制备的多孔金刚石多晶磨料在钨钼合金、铌钨合金等含钨合金材料的磨削去除率是普通金刚石产品的2-4倍，且不会产生划伤，且耐高温性能极佳，普通金刚石在空气中850℃左右开始燃烧，而本发明的多孔金刚石多晶磨料在空气中950℃左右开始燃烧，具有较高的燃点，所以稳定性较好，具有良好的磨削寿命。附图说明
[0020] 图1为合成腔体中金刚石微粉块与片状金属结合剂的复合层结构示意图；图中，1是石墨加热管，2是片状金属结合剂，3是金刚石微粉块；图2-3为实施例1制备得到的多孔金刚石多晶磨料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
[0021] 下面结合实施例对本发明的多晶金刚石磨料生产方法做进一步的说明。
[0022] 实施例1一种多孔金刚石多晶磨料的制备方法，包括以下步骤：
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的钴粉（纯度99.96%）压制成直径15mm，厚度为-5
1mm金属圆片，在真空炉温度为1600℃、真空度为1×10 Pa，烧结2h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径为2-4μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构（如图1所示）的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为75份和25份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力7.5GPa、温度1600℃条件下，烧结120s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：依次采用锤碎、锷式破碎机对辊破碎机和球磨机将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成粒径小于1mm的多晶金刚石颗粒备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为20%的硫酸水溶液混合后在150℃温度下，反应24h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料；所述多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:2。
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的钴粉（纯度99.96%）压制成直径15mm，厚度为-5
1mm金属圆片，在真空炉温度为1600℃、真空度为1×10 Pa，烧结2h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径为2-4μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构（如图1所示）的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为75份和25份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力7.5GPa、温度1600℃条件下，烧结120s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：依次采用锤碎、锷式破碎机对辊破碎机和球磨机将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成粒径小于1mm的多晶金刚石颗粒备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为20%的硫酸水溶液混合后在150℃温度下，反应24h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料；所述多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:2。
[0024] 如图2-3所示，是实施例1中经过酸洗处理脱除金属后得到的多孔金刚石多晶磨料结构图，从图中可以看出所述磨料具有多孔结构。
[0025] 实施例2一种多孔金刚石多晶磨料的制备方法，包括以下步骤：
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的镍粉（纯度99.95%）压制成直径20mm，厚度为
5mm金属圆片，在真空炉温度为1600℃、真空度为1×10-5Pa，烧结3h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径为4-8μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构（如图1所示）的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为80份和16份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力7.8GPa、温度1750℃条件下，烧结150s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：依次采用锤碎、锷式破碎机对辊破碎机和球磨机将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成粒径小于1mm的多晶金刚石颗粒备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为25%的硝酸水溶液混合后在200℃温度下，反应36h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料；所述多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:2。
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的镍粉（纯度99.95%）压制成直径20mm，厚度为
5mm金属圆片，在真空炉温度为1600℃、真空度为1×10-5Pa，烧结3h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径为4-8μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构（如图1所示）的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为80份和16份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力7.8GPa、温度1750℃条件下，烧结150s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：依次采用锤碎、锷式破碎机对辊破碎机和球磨机将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成粒径小于1mm的多晶金刚石颗粒备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为25%的硝酸水溶液混合后在200℃温度下，反应36h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料；所述多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:2。
[0026] 最后，按照超硬磨料-粒度检验国家标准（GB/T-6406-2016），将多孔金刚石多晶磨料筛分成18/20-325/400目各等级粒度的磨料，分袋包装，即为成品。
[0027] 实施例3一种多孔金刚石多晶磨料的制备方法，包括以下步骤：
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的铁粉（纯度99.98%）压制成直径30mm，厚度为
10mm金属圆片，在真空炉温度为1600℃、真空度为1×10-5Pa，烧结4h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径为10-20μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构（如图1所示）的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为90份和10份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力8GPa、温度1800℃条件下，烧结300s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：依次采用锤碎、锷式破碎机对辊破碎机和球磨机将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成粒径小于1mm的多晶金刚石颗粒备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为25%的盐酸水溶液混合后在300℃温度下，反应48h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料；所述多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:2。
1）制备片状金属结合剂：取粒径≤10μm的铁粉（纯度99.98%）压制成直径30mm，厚度为
10mm金属圆片，在真空炉温度为1600℃、真空度为1×10-5Pa，烧结4h，烧结成片状金属结合剂，备用；
2）制备预烧结混合料：将粒径为10-20μm的金刚石微粉挤压成块状，再将其与步骤1）制备的片状金属结合剂按照金刚石微粉块、片状金属结合剂、金刚石微粉块的顺序依次置于石墨加热管（壁厚为0.8-1.2mm）中，制成具有金刚石微粉块-片状金属结合剂-金刚石微粉块的3层复合层结构（如图1所示）的预烧结混合料；其中，所述金刚石微粉块与步骤1）制备的片状金属结合剂的重量份分别为90份和10份；
3）烧结：将步骤2）中含有预烧结混合料的石墨加热管置于六面顶压机高压合成腔体（六面顶压机缸体直径550-850mm）内，在压力8GPa、温度1800℃条件下，烧结300s，通过高温高压将金属片渗入金刚石料层中，制备多晶金刚石烧结块料；
4）粉碎：依次采用锤碎、锷式破碎机对辊破碎机和球磨机将步骤3）制备的多晶金刚石烧结块料破碎成粒径小于1mm的多晶金刚石颗粒备用；
5）脱除金属结合剂：将步骤4）制备的多晶金刚石颗粒用质量百分比为25%的盐酸水溶液混合后在300℃温度下，反应48h，然后滤去酸液，用清水反复冲洗至中性，烘干，即得所述多孔金刚石多晶磨料；所述多晶金刚石颗粒与强酸水溶液的重量比为1:2。
[0028] 最后，按照超硬磨料-粒度检验国家标准（GB/T-6406-2016），将多孔金刚石多晶磨料筛分成18/20-325/400目各等级粒度的磨料，分袋包装，即为成品。
[0029] 性能试验将ZnO-Li2O-Al2O3-SiO2低熔高强度陶瓷结合剂与实施例1制备的多孔金刚石多晶磨料（粒度325/400）按照1:9的比例混合，压制烧结成型制成磨具，烧结温度为600-700℃，并将其用于石英表面抛光磨削。
[0030] 具体为，在磨床CNC8325上进行石英精磨实验，砂轮线速度为120m/s和150m/s，每次磨削时间为1-2h，无添加磨削液。
[0031] 结果显示，石英表面的光洁度可以达到R15-35nm，且加工效率较高，耐磨性是单晶金刚石制备的磨具2倍以上。
[0032] 上述实施例为本发明实施方式的举例说明，尽管以用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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