首页 / 专利库 / 物理 / 核壳粒子 / 一种低成本、室温、快速制备碳化硅-镍核壳结构的化学镀方法和工艺

一种低成本、室温、快速制备-镍核壳结构的化学方法和工艺

阅读:867发布:2021-11-21

专利汇可以提供一种低成本、室温、快速制备-镍核壳结构的化学方法和工艺专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种低成本、室温、快速制备 碳 化 硅 -镍 核壳结构 的化学 镀 方法和工艺。利用 等离子体 对碳化硅颗粒进行表面 刻蚀 ,通过 化学镀 实现了碳化硅-镍核壳结构。该工艺以镍的可溶性盐、次 亚 磷酸 可溶性盐为主要原料。其制备原理是,先将碳化硅颗粒等离子体表面刻蚀、亲 水 性处理、敏化处理、贵金属活化,然后放入配制好的镀液中施镀,间歇搅拌以防止粒子团聚,最终得到碳化硅-镍核壳结构。该工艺过程周期短,施镀 温度 低,便于工业化应用。此外,本工艺的优点是工艺简单,便于操作,成本较低。,下面是一种低成本、室温、快速制备-镍核壳结构的化学方法和工艺专利的具体信息内容。

1.一种制备-镍核壳结构的化学方法和工艺,其特征在于:利用等离子体对碳化硅 颗粒进行表面刻蚀,然后再对其进行亲性处理、敏化处理和活化处理,最后,通过化学镀 法制备了碳化硅-镍核壳结构。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅-镍核壳结构的化学镀方法和工艺,其特征在于:它 的工艺过程为:碳化硅颗粒先经过等离子体表面刻蚀,刻蚀时间不少于1秒钟;处理后的碳 化硅颗粒用氢氟酸进行亲水性处理,时间不少于1分钟;用含有亚离子溶液敏化处理,敏 化时间不少于1分钟;用贵金属活化处理,活化时间不少于1分钟;处理后的碳化硅颗粒加 入到pH为8-12,温度为25℃-60℃的镀液中,同时间歇搅拌,搅拌时间不少于1分钟。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅-镍核壳结构的化学镀方法和工艺,其特征在于:此 工艺所得到的产品为核壳结构。
4.根据权利要求1一种制备碳化硅-镍核壳结构的化学镀方法和工艺,其特征在于:此工艺配 置镀液时,按照顺序添加各种成分,得到均匀的碳化硅-镍核壳结构。
5.根据权利要求2所述的一种制备碳化硅-镍核壳结构的化学镀方法和工艺,其特征在于:亲 水性处理得所用的氢氟酸的浓度在1%-30%,敏化溶液中亚锡离子的浓度为0.01-10mol/l, 活化溶液中贵金属的浓度为0.01g/l-10g/l。
6.根据权利要求2所述的一种制备碳化硅-镍核壳结构的化学镀方法和工艺,其特征在于:镀 液中各种成分的浓度分别为:
①镍离子的浓度为0.09-5mol/l;
②次磷酸钠浓度为0.0001-5mol/l;
③铵盐的浓度为0.0001-10mol/l;
柠檬酸盐浓度为0.0001-5mol/l;
⑤稳定剂的浓度为0.0001--5mol/l;
⑥分散剂的浓度为0.0001--5g·L-1。

说明书全文

技术领域

发明涉及一种低成本、室温、快速制备-镍核壳结构的化学方法和工艺。特 别涉及的是利用等离子体表面刻蚀技术,能够满足在较低温度下快速制备碳化硅-镍核壳结 构。该发明属于材料制备领域,能广泛应用于航空、航天、电子工业、医药、汽车工业、石 油化工、机械、纺织等领域。

背景技术

碳化硅是一种具有优良性能的非化物陶瓷材料。由于具有高强度、高弹性模量、耐磨、 耐高温、耐腐蚀、良好的半导体等诸多优点,其广泛的应用领域正在不断地被挖掘和开发。 近年来碳化硅材料在国内已引起了专业人员的密切关注,尤其是碳化硅颗粒的表面修饰备受 瞩目。关于碳化硅颗粒的表面修饰方法已有多种类型,不过国内目前讨论最多的是化学镀法。 这种方法制备温度比较低,工艺条件也比较为温和,并且操作简单。从目前相关公开资料来 看,尽管文献数量已经不少,但对公开的内容分析后,发现所披露的方法较为单一,只是在 碳化硅颗粒的表面沉积一些金属小颗粒,没有形成核壳结构,而且由于一些讨论方案是基于 实验室内小试阶段的结果,所公开的工艺条件还存在着不合理之处,其中较为突出的问题是 操作繁琐复杂,用料成本较高,按照工业化生产的要求,还有大量的技术内容有待于完善。 另外,目前有很多文献也采用其他的方法如自组装等技术已经制备了核壳结构,但成本较高, 操作复杂,不能满足工业需求。
本发明目的在于设计了一种低成本、室温、快速制备碳化硅-镍核壳结构的化学镀工艺, 该工艺操作简单、成本较低,所得碳化硅-镍核壳结构均匀,能很好满足工业化生产要求, 便于工业化推广和应用。

发明内容

本发明是利用等离子体对碳化硅颗粒进行表面刻蚀,然后再对其进行亲性处理、敏化 处理和活化处理,最后,通过化学镀法制备了碳化硅-镍核壳结构。其中,等离子体表面刻 蚀、亲水性处理、敏化处理、贵金属活化处理的目的是在碳化硅颗粒表面形成一层均匀催化 核,通过调整各种处理的时间,保证能够得到均匀的碳化硅-镍核壳结构。
本发明涉及的工艺原理是,碳化硅颗粒等离子体表面刻蚀后,其表面形成二氧化硅薄 层;利用亲水溶液除去表面的二氧化硅薄层,改善了碳化硅颗粒与水溶液的界面润湿性,使 碳化硅颗粒表面均匀分布一层水溶液,使得敏化处理中亚离子均匀吸附在碳化硅颗粒表 面;活化处理时,贵金属离子与亚锡离子反应在碳化硅表面形成均匀的催化核,为在碳化硅 颗粒表面形成均匀的镍壳提供了条件;将经过前处理的碳化硅颗粒加入镀液中,镀液中的镍 离子在溶液与碳化硅颗粒的界面处被还原成金属镍颗粒,这些镍颗粒与碳化硅颗粒相遇时, 与碳化硅颗粒表面的催化核反应,并沉积到碳化硅颗粒的表面,形成一层镍颗粒层,得到碳 化硅-镍核壳结构。
碳化硅-镍核壳结构具体的技术方案如下:
所采用的原料主要为:镍的可溶性盐、次磷酸盐、铵盐、柠檬酸盐、亚锡离子的盐、 贵金属的可溶性盐、弱酸、少量稳定剂及分散剂。
其具体的制备工艺如下:
(1)前处理过程,包括:等离子体表面刻蚀、亲水性处理、敏化处理、活化处理。
1)等离子体表面刻蚀
将碳化硅颗粒置于玻璃皿中,重复多次等离子体处理,总时间1秒以上。
2)亲水处理
先将碳化硅颗粒加入到浓度为1%-30%的氢氟酸溶液中,超声分散,时间不少于1分钟。
3)敏化处理
将碳化硅颗粒加入到亚锡离子的浓度为0.01-10mol/1的溶液中,超声分散,时间不少于 1分钟。
4)活化处理
将碳化硅颗粒加入含有贵金属的浓度为0.01g/1-10g/1溶液中,超声分散,时间不少于1 分钟。
(2)配置镀液
镀液中各种成分的浓度分别为:
①镍离子的浓度为0.09-5mol/1;
②次亚磷酸钠浓度为0.0001-5mol/1;
③铵盐的浓度为0.0001-10mol/1;
④柠檬酸盐浓度为0.0001-5mol/1;
⑤稳定剂的浓度为0.0001-5mol/1;
⑥分散剂的浓度为0.0001-5g·L-1。
其配置过程如下:
1)将各种化学药品分别用水溶解;
2)将柠檬酸盐与铵盐均匀混合,加入镍盐溶液,搅拌均匀;
3)将稳定剂溶液加入到上述溶液中,边加入边搅拌;
4)再将次亚磷酸盐溶液加入到上述溶液中,搅拌均匀;
5)用水粗调溶液的pH值(8-12);
(3)施镀
将一定量的碳化硅颗粒加入上述配置的镀液中,并间歇搅拌,然后过滤镀液,在室温或 烘箱中干燥。
目前国内同类方法中大都是对微米碳化硅颗粒进行表面修饰,没有得到碳化硅-镍的核 壳结构,且施镀温度较高,镀液不稳定。本发明设计的工艺对微米、纳米颗粒进行表面修饰 都可以实现碳化硅-镍的核壳结构。并且将各种化学药品分别用适量的水溶解后,按顺序混 合,可以得到比较稳定的镀液。
本发明通过对不同前处理条件下制得的产品分析,适合的前处理条件分别为:等离子体 表面刻蚀,时间为1秒以上。亲水处理、敏化处理、活化处理均在室温下进行,时间均1分 钟以上。
通过对不同温度条件制得碳化硅-镍核壳结构分析比较,适宜的操作温度在25℃-60℃以 上。通过对不同pH条件下得到的碳化硅-镍核壳结构比较分析,适合的镀液pH确定为8-12。 另外,通过对不同施镀时间条件下得到的碳化硅-镍核壳结构比较分析,发现适合的施镀时 间在1分钟以上。
在以上条件下施镀,施镀量最大,包覆层完全且均匀。
本发明的有益效果是:利用简单、易操作的化学镀方法,与现有核壳结构的制备技术相 比,简化了工艺,降低了成本,可控性较好。通过控制前处理条件、施镀温度、施镀时间、 镀液的pH等,得到碳化硅-镍核壳结构,因此本发明工艺非常便于工业化生产。

具体实施方式

实例1
将2g纳米碳化硅颗粒在等离子体下重复多次照射,总时间为6秒钟。然后加入到200ml 亲水性溶液中超声处理,时间为2分钟;过滤后直接放入到200ml敏化溶液中,超声处理2 分钟;然后过滤并将其加入200ml活化液中,超声处理5分钟,过滤活化液,室温下干燥。
将前处理后的碳化硅颗粒加入到配制好的200ml镀液中,同时间歇搅拌。间歇搅拌时间 均为1分钟,然后过滤,室温下干燥,得到纳米碳化硅-镍核壳结构。
实例2
将2g纳米碳化硅颗粒在等离子体下重复多次照射,总时间为18秒钟。然后加入到150ml 亲水性溶液中超声处理,时间为5分钟;过滤后直接放入到200ml敏化溶液中,超声处理5 分钟;然后过滤并将其加入150ml活化液中,超声处理25分钟,过滤活化液,室温下干燥。
将前处理后的碳化硅颗粒加入到配制好的150ml镀液中,同时间歇搅拌,间歇搅拌时间 均为5分钟,然后过滤,室温下干燥,得到纳米碳化硅-镍核壳结构。
实例3
将2g微米碳化硅颗粒在等离子体下重复多次照射,总时间为1分钟。然后加入到250ml 亲水性溶液中超声处理,时间为5分钟;过滤后直接放入到250ml敏化溶液中,超声处理5 分钟;然后过滤并将其加入250ml活化液中,超声处理20分钟,过滤活化液,室温下干燥。
将前处理后的碳化硅颗粒加入到配制好的250ml镀液中,同时间歇搅拌。间歇搅拌时 间均为10分钟,然后过滤,室温下干燥,得到微米碳化硅-镍核壳结构。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈