一种具有多重核壳结构的复合粒子及其制备方法
专利汇可以提供一种具有多重核壳结构的复合粒子及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种具有多重 核壳结构 的复合粒子，以无机 二 氧 化 硅 纳米粒子 为 内核 ，以有机 丙烯酸 酯类 聚合物 为 中间层 ，以 碳 纳米管 吸附 层为 外壳 。本发明还公开了该复合粒子的制备工艺，先通过法合成纳米 二氧化硅 ，再基于分散聚合法对其表面进行丙烯酸酯类聚合物层包覆，且使用可 水 解 电离的引发剂，一步实现合成纳米二氧化硅表面聚合物包覆及电荷化改性，而后直接通过静电自组装进一步吸附 碳纳米管 。本发明提供了一种具有多重核壳结构的复合粒子及其制备方法，制备工艺绿色高效，无需复杂的功能化改性，制备得到的复合粒子综合性能优异。，下面是一种具有多重核壳结构的复合粒子及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，以无机二氧化硅纳米粒子为内核，以有机丙烯酸酯类聚合物为中间层，以碳纳米管吸附层为外壳；
所述的具有多重核壳结构的复合粒子的制备方法，步骤如下：
(1)采用 法合成纳米二氧化硅，再经硅烷偶联剂进行表面改性，得到表面预改性的二氧化硅粉末；
(2)将步骤(1)制备的表面预改性的二氧化硅粉末与乙醇-水溶液混合，加入稳定剂后混合均匀，再加入引发剂和丙烯酸酯类单体进行聚合反应，得到聚合物表面包覆改性的二氧化硅悬浮液；
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的至少一种；
(3)对碳纳米管进行酸化改性得到酸化碳纳米管水溶液，将步骤(2)制备的聚合物表面包覆改性的二氧化硅悬浮液与所述酸化碳纳米管水溶液混合，搅拌后静置，经静电自组装得到具有多重核壳结构的复合粒子。
2.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，所述内核的粒径为70～300nm，中间层的厚度为5～300nm，外壳的厚度为0.1～5nm。
3.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，按质量百分比计，包括：
无机二氧化硅纳米粒子 60～85wt％；
有机丙烯酸酯类聚合物 5～37wt％；
碳纳米管 3～10wt％；
所述有机丙烯酸酯类聚合物选自聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，步骤(1)中：
所述采用 法合成纳米二氧化硅，具体为：
将无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯混合，以300～700转/分钟转速在20℃～50℃下搅拌15～30小时，再用去离子水离心提纯至pH为7～8后得到纳米二氧化硅悬浮液；
所述氨水与无水乙醇的体积比为1:7～15，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1:10～
30；
制备得到的纳米二氧化硅悬浮液浓度为5～10g/L。
5.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述表面改性，具体为：
将所述纳米二氧化硅悬浮液与硅烷偶联剂混合，室温下以200～500转/分钟搅拌2～5小时后，继续在70～100℃下搅拌2～3小时，再进行乙醇离心纯化，转速为3500～4500转/分钟，单次处理时间为15～25分钟，次数为2～5次，纯化产物在25℃～40℃下真空干燥15～30小时，即得到表面预改性的二氧化硅粉末；
所述纳米二氧化硅悬浮液中固含量与硅烷偶联剂的质量比为10～50:1。
6.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，步骤(2)中：
所述表面预改性的纳米二氧化硅与乙醇-水溶液的质量比为1:20～50；
所述乙醇-水溶液中，水和乙醇的体积比为4:1～18；
所述稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，加入量为丙烯酸酯类单体质量的5～
15％；
所述引发剂加入量为丙烯酸酯类单体质量的0.3～0.8％；
所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种；
所述聚合反应在氮气气氛下进行，反应温度为60～90℃，搅拌反应进行15～20小时，搅拌转速为100～200转/分钟；
制备得到聚合物表面包覆改性的二氧化硅悬浮液的浓度为5～15g/L。
7.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，步骤(3)中：
所述对碳纳米管进行酸化改性，具体为：
将多壁碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸混合，超声分散1～2小时，再升温至40～70℃，机械搅拌2～4小时；缓慢加入去离子水，沉降10～15小时后以去离子水为溶剂离心纯化直至溶液pH呈中性，得到酸化碳纳米管水溶液；
所述多壁碳纳米管的直径为5～30nm，长度为10～35μm；
所述多壁碳纳米管与浓硫酸的质量比1:60～90，多壁碳纳米管与浓硝酸的质量比1:5～30；
制备得到酸化碳纳米管水溶液的浓度为1～10g/L。
8.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，步骤(3)中，所述酸化碳纳米管水溶液中固含量与所述聚合物表面包覆改性的二氧化硅悬浮液中固含量的质量比为1:10～20。
9.根据权利要求1所述的具有多重核壳结构的复合粒子，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的转速为100～150转/分钟，时间为3～5小时；而后静置1～2小时促进静电自组装的进行；
经静电自组装后的混合物以4000～7000转/分钟转速离心20～30分钟去除上层液体，以水为溶剂离心纯化至上层液体不再浑浊，冷冻干燥后即可得到所述具有多重核壳结构的复合粒子。
一种具有多重核壳结构的复合粒子及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
100～150转/分钟。而后静置1～2小时促进两者吸附。将上述混合物以4000～7000转/分钟转速离心20～30分钟去除上层液体，以水为溶剂离心纯化至上层液体不再浑浊，冷冻干燥后即可得到多重核壳结构的纳米二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯/碳纳米管复合粒子，粒子形貌透射图如图3所示。
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