专利汇可以提供高分子/Al2O3纳米复合粒子的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且高分子/Al2O3纳米复合粒子的制备方法,属于高分子材料技术领域。本 发明 公开了高分子/Al2O3纳米复合粒子的微乳液聚合制备方法和微悬浮聚合制备方法,这两种方法以烯 烃 单体 、Al2O3粒子、 偶联剂 、乳化剂和引发剂为原料,经过处理得到具有以针状无机纳米Al2O3粒子为核、以有机烯烃 聚合物 为壳、核壳间以化学键连接的粒径小于100nm的球形高分子/Al2O3纳米复合粒子。本发明不仅适用于球形或类球形、表面羟基含量高的无机 纳米粒子 ,且适用于非球形、表面羟基含量很少的无机纳米粒子,解决了以往针状或表面羟基含量少的非球形粒子难以包覆的问题;同时解决了以往包覆型纳米粒子存在的包覆层易于脱落的问题。,下面是高分子/Al2O3纳米复合粒子的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高分子/Al2O3纳米复合粒子的微乳液聚合制备方法,其特征在于:该方法以如下 物质为原料:
烯烃单体:以重量计100份,
Al2O3粒子:0.1~30份,
偶联剂:占Al2O3粒子的1~30wt%,
乳化剂:15~65份,
水溶性引发剂:0.1~3份,
具体工艺步骤如下:
1)将Al2O3粒子用所述偶联剂处理后,按上述比例加入到所述烯烃单体中,使之混合并 分散均匀;
2)将步骤1)得到的混合物加入到含有去离子水和乳化剂并预先升温至40℃~50℃的 反应器中,再向该反应器中加入全部水溶性引发剂的20-70%,并使之升温至60℃~70℃ 的温度范围内反应2~8小时;
3)加入剩余水溶性引发剂,80℃~90℃下继续反应0.5~1小时;
4)冷却出料后,经破乳、洗涤和干燥步骤处理得到具有以针状无机纳米Al2O3粒子为核、 以有机烯烃聚合物为壳、核壳间以化学键连接的粒径小于100nm的球形高分子/Al2O3纳米复 合粒子。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的烯烃单体是指在分子结构中含 有碳碳不饱和双键的单烯烃或多烯烃类物质。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的单烯烃采用α-烯烃,包括苯 乙烯、氯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯中的一种或几种;所述的多烯烃类物质采 用二烯烃或多烯烃,包括顺丁二烯、异戊二烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或几 种。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述偶联剂是指分子结构中应至少含 有一个碳碳不饱和双键且可与Al2O3粒子表面形成化学键接的物质,包括硅烷型、铝酸酯型、 硼酸酯型、钛酸酯型、硼铝酸脂型、硼钛酸脂型或钛铝酸酯型中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述乳化剂采用下列物质中的一种或 几种:
a.阳离子型:包括三C1~18烷基甲基氯化铵、三C1~18烷基甲基溴化铵、三C1~18烷基 苄基氯化铵、三C1~18烷基苄基溴化铵、或三C1~18烷基甲基苄基氯化铵、三C1~18烷基乙基 苄基氯化铵、三C1~18烷基甲基苄基溴化、三C1~18烷基乙基苄基溴化铵;
b.阴离子型:包括C12~18烷基硫酸钠、C12~18烷基硫酸钾、C12~18烷基磺酸钠、 C12~18烷基磺酸钾、C12~18烷基苯磺酸钠、C12~18烷基苯磺酸钠钾;
c.非离子型:包括C3~10烷基苯酚聚氧乙烯(4~50)醚、C2~18脂肪醇聚氧乙烯 (4~50)醚、聚氧乙烯(4~50)山梨醇单C11~18脂肪酸脂、聚氧乙烯(4~50)山梨 醇三C11~18脂肪酸脂。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的水溶性引发剂是指可以在40~ 95℃条件下,具有30~35kcal/mol离解能并能产生自由基导致烯烃单体聚合的水溶性物质, 包括水溶性的过硫酸盐类、过氧化氢类物质或由过氧化氢分别与亚铁盐、亚硫酸盐、硫代硫 酸盐组成的氧化还原体系。
7.一种高分子/Al2O3复合型纳米粒子的微悬浮聚合制备方法,其特征在于:该方法采用 如下物质为原料:
烯烃单体:以重量计100份,
Al2O3粒子:0.1~30份,
偶联剂:占Al2O3粒子的1~30wt%,
乳化剂:15~65份,
油溶性引发剂:0.1~3份,
具体工艺步骤如下:
1)将Al2O3粒子用上述偶联剂处理后,将其和全部油溶性引发剂的20-70%混合均匀, 加入到上述烯烃单体中,使之混合并分散均匀;
2)将步骤1)得到的混合物加入到含有去离子水和乳化剂并预先升温至40℃~50℃的 反应器中,并使之升温至60℃~70℃的温度范围内反应2~8小时;
3)加入剩余油溶性引发剂,80℃~90℃下继续反应0.5~1小时;
4)冷却出料后,并经破乳、洗涤和干燥步骤处理得到具有以针状无机纳米Al2O3粒子为 核、以有机烯烃聚合物为壳、核壳间以化学键连接的粒径小于100nm的球形高分子/Al2O3纳米复合粒子。
8.根据权利要求7所述的微悬浮聚合制备方法,其特征在于:所述的油溶性引发剂是指 在40~95℃条件下,具有30~35kcal/mol离解能并能产生自由基导致烯烃单体聚合的油溶 性物质,包括油溶性的偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰,或者为由过氧化二苯甲酰分别与亚 铁盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐所组成的氧化还原体系。
本发明涉及的高分子/Al2O3纳米复合粒子的制备方法,属于高分子材料技术领域。
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