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一种2-甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环树脂的制备方法

阅读:128发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种2-甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环树脂的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种2- 氨 甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环 氧 树脂 的制备方法,涉及一种 环氧树脂 的制备方法,本 发明 以环氧树脂为 基础 胶,采用脱 水 缩合的反应将2-氨甲基-4-氟吡啶引入到GO中,使其作为环氧树脂的阻燃助剂,在环氧树脂内含有阻燃、 固化 化合物,阻燃、固化化合物内含有 酚 醛 树脂 ,酚醛树脂作为一种重要的粘结剂,在交联后可以作磨具、耐火材料,加入阻燃助剂后环氧树脂的 阻燃性 能明显提高,且热 稳定性 和 力 学性能也相应得到改善。,下面是一种2-甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环树脂的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种2-甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:
2-氨甲基-4-氟吡啶GO阻燃助剂,其反应流程如下所示:
所述环氧树脂的制备包括如下步骤:
(1)2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO的制备
在烧杯中加入1g的GO、100ml乙腈超声震荡3h,将震荡后的混合液倒入三口烧瓶中,在
100℃磁搅拌下加入1g的2-氨甲基-4-氟吡啶,进行回流反应18h;在无乙醇条件下离心洗涤4~6次,真空60℃下干燥,制得2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃助剂;
⑵阻燃环氧树脂的配方各组分按重量计:
环氧树脂                        100份;
阻燃助剂                        6-10份;
阻燃、固化化合物                 20-40份;
固化剂                          5-8份;
改性树脂                    10-12份;
固化促进剂                      1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述阻燃、固化化合物优选酚栓树脂。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述固化剂优选间氨基甲胺。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述固化促进剂优选DMP30。

说明书全文

一种2-甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环树脂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种环氧树脂的制备方法,特别是涉及一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法。

背景技术

[0002] 氧化石墨烯是石墨烯的氧化物,经氧化后,其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼,可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。具有优异的化学稳定性、相容性、低毒性等优异的性能,因此氧化石墨烯被广泛应用于复合材料领域。
[0003] 环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物,凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物环氧树脂具有优异的的电学、学性能和耐化腐蚀性而在涂料、土木、电子方面得到广泛的应用,但由于环氧树脂热性能较差而限制了其应用范围,因此,制备热性能优异,阻燃性能高的环氧树脂成为研究重点。
[0004] 中国专利CN110093013A公开了一种阻燃型环氧树脂,其所述阻燃型微胶囊内含有无卤阻燃剂,无卤阻燃剂为无机阻燃剂,无卤阻燃剂内含有40%以上的氢氧化AL( OH )3,有填充、阻燃、消烟功能,且可与多种物质产生协同阻燃作用,是无公害无机阻燃剂,环氧树脂内含有阻燃、固化化合物,阻燃、固化化合物内含有树脂,酚醛树脂一个重要的应用就是作为粘结剂,酚醛在交联后可以为磨具、耐火材料,摩擦材料以及为环氧树脂提供所需要的机械强度,耐热性能和电性能。该方法固化时间长,温度高,无卤阻燃剂阻燃效果不够好。
[0005] 中国专利CN108314787A公开了一种含磷氮聚合物改性氧化石墨烯阻燃剂及其制备方法。该方法通过合理调整含磷氮硅元素聚合物中MAdiDOPO,MAPOSS,GMA三种结构单元比例,进一步用于改性氧化石墨烯,从而获得具有良好阻燃性、热稳定性能的含磷氮硅聚合物改性氧化石墨烯阻燃剂。该方法制备的阻燃剂添加量大,使材料的热稳定性和力学性能降低。
[0006] 因此本发明选用含卤素阻燃物质与氧化石墨烯制备的有机化合物针对环氧树脂的阻燃性能、热稳定性和力学性能进行改性。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,本发明采用化学方法将2-氨甲基-4-氟吡啶引入到GO中,使其作为环氧树脂的阻燃助剂。2-氨甲基-4-氟吡啶的氨基与GO表面的—COOH可以进行脱缩合反应,形成肽键。改性后的GO作为阻燃助剂加入到环氧树脂基体中具有良好的亲水性,固化后的环氧树脂具有良好的阻燃性能、热稳定性和力学性能。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,所述方法包括以下制备过程:
2-氨甲基-4-氟吡啶GO阻燃助剂,其反应流程如下所示:
所述环氧树脂的制备包括如下步骤:
(1)2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO的制备
在烧杯中加入1g的GO、100ml乙腈超声震荡3h,将震荡后的混合液倒入三口烧瓶中,在
100℃磁力搅拌下加入1g的2-氨甲基-4-氟吡啶,进行回流反应18h;在无水乙醇条件下离心洗涤4~6次,真空60℃下干燥,制得2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃助剂;
⑵阻燃环氧树脂的配方各组分按重量计:
环氧树脂                        100份;
阻燃助剂                        6-10份;
阻燃、固化化合物                 20-40份;
固化剂                          5-8份;
改性酚醛树脂                    10-12份;
固化促进剂                      1-2份。
[0009] 所述的一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,所述阻燃、固化化合物优选酚栓树脂。
[0010] 所述的一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,所述固化剂优选间氨基甲胺。
[0011] 所述的一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法,所述固化促进剂优选DMP30。
[0012] 本发明的优点与效果是:本发明采用脱水缩合的反应将2-氨甲基-4-氟吡啶引入到GO中,使其作为环氧树脂的阻燃助剂。改性后的GO在基体中具有良好的亲水性,使其作为环氧树脂的阻燃助剂,与传统的环氧树脂相比,有效的提高了环氧树脂的阻燃性能、热稳定性和力学性能。

具体实施方式

[0013] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0014] ⑴在烧杯中加入1g的GO、100ml乙腈超声震荡3h,将震荡后的混合液倒入三口烧瓶中,在100℃磁力搅拌下加入1g的2-氨甲基-4-氟吡啶,进行回流反应18h。在无水乙醇条件下离心洗涤4~6次,真空60℃下干燥,制得2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃助剂。
[0015] ⑵ 将100份环氧树脂、6-10份阻燃助剂、10-12份改性酚醛树脂,将400-600rpm机械搅拌50-70min后,再50-80千赫兹超声分散40-50min;将得到的混合物投入反应器中,升温至60~100℃,将配方中的其他成分加入到反应器中,进行充分搅拌后进行分液;在100~200℃下固化8-10小时,得到阻燃环氧树脂。
[0016] 实施例1将100份环氧树脂、10份阻燃助剂、10份改性酚醛树脂,在500rpm机械搅拌60min后,再
70千赫兹超声分散45min;将得到的混合物投入反应器中,升温至60~100℃,将配方中的其他成分加入到反应器中,进行充分搅拌后进行分液;在100~200℃下固化8-10小时,得到阻燃环氧树脂。
[0017] 实施例2将100份环氧树脂、9份阻燃助剂、10份改性酚醛树脂,在500rpm机械搅拌60min后,再70千赫兹超声分散45min;将得到的混合物投入反应器中,升温至60~100℃,将配方中的其他成分加入到反应器中,进行充分搅拌后进行分液;在100~200℃下固化8-10小时,得到阻燃环氧树脂。
[0018] 实施例3将100份环氧树脂、8份阻燃助剂、10份改性酚醛树脂,在500rpm机械搅拌60min后,再70千赫兹超声分散45min;将得到的混合物投入反应器中,升温至60~100℃,将配方中的其他成分加入到反应器中,进行充分搅拌后进行分液;在100~200℃下固化8-10小时,得到阻燃环氧树脂。
[0019] 实施例4将100份环氧树脂、7份阻燃助剂、10份改性酚醛树脂,在500rpm机械搅拌60min后,再70千赫兹超声分散45min;将得到的混合物投入反应器中,升温至60~100℃,将配方中的其他成分加入到反应器中,进行充分搅拌后进行分液;在100~200℃下固化8-10小时,得到阻燃环氧树脂。
[0020] 实施例5将100份环氧树脂、6份阻燃助剂、10份改性酚醛树脂,在500rpm机械搅拌60min后,再70千赫兹超声分散45min;将得到的混合物投入反应器中,升温至60~100℃,将配方中的其他成分加入到反应器中,进行充分搅拌后进行分液;在100~200℃下固化8-10小时,得到阻燃环氧树脂
对比例
本发明实施例1至5所制备的一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃助剂的合成与普通阻燃剂的性能对比如下表:
实施例1至3中改变的是阻燃助剂的份数。基础对比例为未加入阻燃助剂的热稳定性能。由结果可见,使用阻燃助剂后 ,能够明显提高环氧树脂的阻燃性能、热稳定性和力学性能。
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