用硅氧烷包封的发光器件和用于制备该硅氧烷的可固化的硅氧烷组合物
阅读：316发布：2024-02-18
专利汇可以提供用硅氧烷包封的发光器件和用于制备该硅氧烷的可固化的硅氧烷组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种组合物，包含：(I)链烯基官能的含苯基的聚有机基 硅 氧 烷，Si－H官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，或其组合；(II)具有特定分子量的氢二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，具有特定分子量的二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，或其组合；和(III)氢化硅烷化催化剂。通过施加组合物到 光源 上，接着 固化 ，制备发光器件。组合物提供具有适合于用作发光器件的包封剂的机械性能的固化材料。，下面是用硅氧烷包封的发光器件和用于制备该硅氧烷的可固化的硅氧烷组合物专利的具体信息内容。
1.通过混合包括下述的组分制备的组合物：
(I)平均组成式为R1aR2bSiO(4-a-b)/2的链烯基官能的含苯基的聚有机 基硅氧烷，其中R1是具有2-12个碳原子的链烯基，每一R2独立地为 甲基或苯基，至少30mol％的R2是苯基，a和b是使得满足下式的正数： a+b＝1-2.2和a/(a+b)＝0.001-0.05；
(II)分子式为HR32SiO(SiPh2O)xSiR32H的氢二有机基甲硅烷氧基封 端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一R3独立地为甲基或 苯基，x是2-8的整数，和x的平均值为2-4；和
(III)氢化硅烷化催化剂。
2.权利要求1的组合物，其中组分(I)选自：
ViMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2Vi，
HexMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2Hex，
ViMePhSiO(SiMePhO)nSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiPh2O)nSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMePhVi，
ViMe2SiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMe2Vi，
ViMePhSiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMePhVi，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeHexO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHexO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHexO)lSiMe3，
(ViMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HexMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMePhSiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HexMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HexMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeViSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(ViSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeViSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
或其组合，其中n、m、l是指每一单体单元的平均数，且为小于 200的正数；p、q、r和S是指每一单体单元的平均摩尔百分数。
3.权利要求1的组合物，其中基于组合物的重量，组合物含有 0.1-35％的支化的链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷。
4.权利要求1的组合物，其中组分(II)选自
HMe2SiO(SiPh2O)xSiMe2H、HMePhSiO(SiPh2O)xSiMePhH、或其组合。
5.通过混合包括下述的组分制备的组合物：
(I)平均组成式为HaR2bSiO(4-a-b)/2的Si-H官能的含苯基的聚有机基 硅氧烷，其中每一R2独立地为甲基或苯基，至少30mol％的R2是苯基， a和b是使得满足下式的正数：a+b＝1-2.2和a/(a+b)＝0.001-0.05；
(II)分子式为R1R32SiO(SiPh2O)xSiR32R1的链烯基官能的二有机基 甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一R1独 立地为具有2-12个碳原子的链烯基，每一R3独立地为甲基或苯基，x 是2-8的整数，和x的平均值为2-4；和
(III)氢化硅烷化催化剂。
6.权利要求1-5任何一项的组合物，进一步包含选自(IV)共交联 剂，(V)粘合促进剂，(VI)填料，(VII)处理剂，(VIII)光学活性剂， (IX)固化改性剂，(X)流变改性剂，及其组合的组分。
7.通过固化权利要求1-5任何一项的组合物制备的硅氧烷产品。
8.一种器件，它包括：
i)半导体芯片，
ii)引线框，
iii)粘结半导体芯片到引线框上的线材，和
iv)在半导体芯片上涂布的权利要求7的硅氧烷产品。
9.权利要求8的器件，其中半导体芯片是发光的。
10.具有A部分和B部分的多部分组合物，其中
A部分包含：
(I)平均组成式为R1aR2bSiO(4-a-b)/2的链烯基官能的含苯基的聚有机 基硅氧烷，其中R1是具有2-12个碳原子的链烯基，每一R2独立地为 甲基或苯基，至少30mol％的R2是苯基，a和b是使得满足下式的正数： a+b＝1-2.2和a/(a+b)＝0.001-0.05；
(III)氢化硅烷化催化剂，
任选地(V)粘合促进剂，
任选地(VI)填料，
任选地(VII)处理剂，
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂；
B部分包含：
任选地(I)链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，
(II)分子式为HR32SiO(SiPh2O)xSiR32H的氢二有机基甲硅烷氧基封 端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一R3独立地为甲基或 苯基，x是2-8的整数，和x的平均值为2-4；
任选地(IV)共交联剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
11.具有A部分和B部分的多部分组合物，其中
A部分包含：
(II)分子式为R1R32SiO(SiPh2O)xSiR32R1的链烯基官能的二有机基 甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一R1独 立地为具有2-12个碳原子的链烯基，每一R3独立地为甲基或苯基，x 是2-8的整数，和x的平均值为2-4；
(III)氢化硅烷化催化剂，
任选地(V)粘合促进剂，
任选地(VI)填料，
任选地(VII)处理剂，
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂；
B部分包含：
(I)平均组成式为HaR2bSiO(4-a-b)/2的Si-H官能的含苯基的聚有机基 硅氧烷，其中每一R2独立地为甲基或苯基，至少30mol％的R2是苯基， a和b是使得满足下式的正数：a+b＝1-2.2和a/(a+b)＝0.001-0.05；
任选地(II)分子式为R1R32SiO(SiPh2O)xSiR32R1的链烯基官能的二 有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一 R1独立地为具有2-12个碳原子的链烯基，每一R3独立地为甲基或苯基， x是2-8的整数，和x的平均值为2-4；和
任选地(IV)共交联剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
12.权利要求10或11的套盒，进一步包括将A部分与B部分以 0.05:1到20:1的A部分与B部分的重量比混合在一起的说明书。
技术领域
[0002]本发明涉及可固化的硅氧烷组合物和用通过固化这些组合 物制备的硅氧烷产品包封的发光器件。更特别地，本发明涉及可氢化 硅烷化固化的组合物，该组合物将固化形成具有光学透明度、高折射 指数、抗高温和高机械强度的硅氧烷产品。本发明进一步涉及用该硅 氧烷产品包封的可靠的发光器件。
背景技术
[0003]得到光学透明的硅氧烷产品的可固化的硅氧烷组合物因其 诸如耐热性和耐光性之类的性能常常用于发光器件中。与常规的材料 例如环氧树脂材料(其缺点是在光源产生的热和光的作用下变色)相 比，这种可固化的硅氧烷组合物的优点是可具有高的可靠度。
[0004]然而，光学透明的硅氧烷产品的机械和粘合性能可能不如 环氧树脂和填充的硅氧烷。这些可引起硅氧烷产品开裂和脱层，从而 导致光输出的下降。解决这一问题所提出的一种方法是使用与硅氧烷 产品相容的有机硅树脂作为增韧剂。另一方法是掺入有机聚合物组分 或官能团到硅氧烷聚合物结构内，然而，硅氧烷的这种改性对于耐热 性和耐光性来说可能不合适。
[0005]本发明涉及通过混合包括下述的组分制备的组合物：(I)链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，Si-H官能的含苯基 的聚有机基硅氧烷，或其组合；
(II)具有特定分子量的氢二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基 硅氧烷，具有特定分子量的链烯基官能的二有机基甲硅烷氧基封端的 低聚二苯基硅氧烷，或其组合；和
(III)氢化硅烷化催化剂。
组分(I)和(II)中的至少一种含有链烯基。组分(I)和(II)中的至 少一种含有与硅键合的氢原子。
(II)具有特定分子量的氢二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基 硅氧烷，具有特定分子量的链烯基官能的二有机基甲硅烷氧基封端的 低聚二苯基硅氧烷，或其组合；和
(III)氢化硅烷化催化剂。
组分(I)和(II)中的至少一种含有链烯基。组分(I)和(II)中的至 少一种含有与硅键合的氢原子。
[0006]本发明进一步涉及用通过固化可固化的硅氧烷组合物制备 的硅氧烷产品包封或涂布的发光器件。发明详述
[0007]所有用量、比值和百分数以重量计，除非另有说明。以下 是此处所使用的定义的列举。术语的定义和使用
[0008]“发光器件”是指用于发光的器件。发光器件包括发光二 极管(LED)，其中用透光的硅氧烷产品包封作为发光元件在基材上安装 的半导体芯片。这种包封有助于保护避免机械振动和灰尘或湿气的侵 入。与此同时，它还起到沿着光程改进指数匹配和支持光信号通过其 本体传播且没有显著反射或衰减信号的作用。该介质可以是透明的或 者含有磷光体或其他添加剂以改性透明度。发光器件还包括其中使用 其他发光源例如荧光灯的器件或体系结构。
[0009]“脱层”是指硅氧烷产品从发光器件内的发光元件或其他 材料上剥离的倾向。
[0010]“开裂”是指在发光器件内包封剂显示出变形或龟裂或这 二者的倾向。
[0011]缩写“Me”是指甲基。
[0012]缩写“Ph”是指苯基。
[0013]缩写“Vi”是指乙烯基。
[0014]缩写“Hex”是指己烯基。
[0015]“Pa·s”是指帕·秒。
[0016]缩写“ppm”是指百万分之几份。组分(I)
[0017]组分(I)可包括平均组成式为R1aR2bSiO(4-a-b)/2的链烯基官能 的含苯基的聚有机基硅氧烷。链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷 可具有直链、支链、环状或树脂状硅氧烷结构。链烯基官能的含苯基 的聚有机基硅氧烷可以是单一组分或含大于一种链烯基官能的含苯基 的聚有机基硅氧烷的组合。组分(I)可包括支化的链烯基官能的含苯基 的聚有机基硅氧烷和直链的链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷。 基于组合物的重量，支化的链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷的 相对量范围可以是0.01-35％，或者1-15％。每一R1独立地为具有2-12 个碳原子的链烯基。链烯基例举但不限于乙烯基、烯丙基、丁烯基和 己烯基。在链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷内的链烯基可以位 于单价、二价和三价硅氧烷单元内。每一R2独立地甲基或苯基。至少 30mol％至90mol％的R2可以是苯基。在不希望束缚于理论的情况下，认 为选择苯基的含量，以便改进组分(I)和(II)的相容性。组分(I)内的 甲基和苯基可位于单价、二价和三价硅氧烷单元内。在该式中，a和b 是满足下述等式的正数：a+b＝1-2.2和a/(a+b)＝0.001-0.05。组分(I) 可包括诸如下述的聚有机基硅氧烷：ViMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2Vi，
HexMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2Hex，
ViMePhSiO(SiMePhO)nSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiPh2O)nSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMePhVi，
ViMe2SiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMe2Vi，
ViMePhSiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMePhVi，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeHexO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHexO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHexO)lSiMe3，
(ViMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HexMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMePhSiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HexMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HexMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeViSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(ViSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeViSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(VMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
或其组合。
在该式中，n、m、l是指在聚合物内每一单体单元的平均数，是 小于200的正数，和p、q、r和s是指在总的平均组成内每一单体单 元的平均摩尔百分数。
ViMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2Vi，
HexMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2Hex，
HexMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2Hex，
ViMePhSiO(SiMePhO)nSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiPh2O)nSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMePhVi，
ViMe2SiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMe2Vi，
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMe2Vi，
ViMePhSiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMePhVi，
ViMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMePhVi，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeViO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeViO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeViO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeHexO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHexO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHexO)lSiMe3，
(ViMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HexMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(ViMePhSiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(ViMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HexMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HexMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeViSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(ViSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeViSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(VMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(ViMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HexMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
或其组合。
在该式中，n、m、l是指在聚合物内每一单体单元的平均数，是 小于200的正数，和p、q、r和s是指在总的平均组成内每一单体单 元的平均摩尔百分数。
[0018]或者，组分(I)可包括平均组成式为HaR2bSiO(4-a-b)/2的Si-H 官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，其中R2、a和b如上所定义。Si-H 官能的含苯基的聚有机基硅氧烷可具有直链、支链或环状硅氧烷结构。 Si-H官能的含苯基的聚有机基硅氧烷可以是单一组分或含大于一种 SiH官能的含苯基的聚有机基硅氧烷的组合。组分(I)可包括诸如下述 的聚有机基硅氧烷：HMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2H，
HMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2H，
HMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2H，
HMePhSiO(SiMePhO)nSiMePhH，
HMePhSiO(SiPh2O)nSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMePhH，
HMe2SiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMe2H，
HMePhSiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMePhH，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMe3，
(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HPh2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMePhSiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(MeSiO3/2)q，
(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeHSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(HSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeHSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HMeSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HMeSiO2/2)q(MeSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HMeSiO2/2)q(MeSiO3/2)r(PhSiO3/2)s，
或其组合。
在该式中，n、m、l、p、q、r和s如上所述。
HMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMePhO)nSiMe2H，
HMe2SiO(SiPh2O)nSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMe2H，
HMePhSiO(SiMePhO)nSiMePhH，
HMePhSiO(SiPh2O)nSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)mSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)mSiMePhH，
HMe2SiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMe2H，
HMe2SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMe2H，
HMePhSiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMePhH，
HMePhSiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMePhH，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMePhO)n(SiMeHO)mSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMePhO)m(SiMeHO)lSiMe3，
Me3SiO(SiMe2O)n(SiPh2O)m(SiMeHO)lSiMe3，
(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HPh2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMePhSiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HMePhSiO1/2)p(MeSiO3/2)q，
(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，
(HMe2SiO1/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMe2SiO1/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeHSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(HSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(Me3SiO1/2)p(MeHSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Me2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MePhSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(Ph2SiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(MeSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(PhSiO3/2)q(SiO4/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HSiO3/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HMeSiO2/2)q(PhSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HMeSiO2/2)q(MeSiO3/2)r，
(HMeSiO2/2)p(HMeSiO2/2)q(MeSiO3/2)r(PhSiO3/2)s，
或其组合。
在该式中，n、m、l、p、q、r和s如上所述。
[0019]制备适合于用作组分(I)的直链、支链和环状聚有机基硅氧 烷的方法，例如水解有机基卤代硅烷或有机基烷氧基硅烷和接着进行 缩合或平衡，是本领域众所周知的。组分(II)氢二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷
[0020]组分(II)可包括分子式为HR32SiO(SiPh2O)xSiR32H的氢二有 机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷。组分(II)可以是单一组分 或含大于一种氢二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷的组 合。每一R3独立地为甲基或苯基。在该式中，每一x为2-8的整数， 和x的平均值为2-4。组分(II)可包括低聚二苯基硅氧烷，例如 HMe2SiO(SiPh2O)xSiMe2H，HMePhSiO(SiPh2O)xSiMePhH，或其组合，其 中x如上所述。
[0021]或者，组分(II)可包括分子式为R1R32SiO(SiPh2O)xSiR32R1 的链烯基官能的二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，其中 R1、R3和x如上所述。链烯基官能的二有机基甲硅烷氧基封端的低聚 二苯基硅氧烷可以是单一组分或含大于一种链烯基官能的二有机基甲 硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷的组合。链烯基官能的二有机基甲 硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷例举：ViMe2SiO(SiPh2O)xSiMe2Vi，ViMePhSiO(SiPh2O)xSiMePhVi，或其 组合，其中x如上所述。
[0022]制备适合于用作组分(II)的低聚二苯基硅氧烷的方法，例 如水解和缩合二苯基二氯硅烷或二苯基烷氧基硅烷和接着进行封端， 是本领域众所周知的。组分(III)氢化硅烷化催化剂
[0023]组分(III)是氢化硅烷化催化剂。基于组合物的重量，组分 (III)以0.1-1000ppm铂族金属，或者1-500ppm，或者2-200ppm，或 者5-150ppm的用量加入到组合物中。合适的氢化硅烷化催化剂是本领 域已知的且可商购。组分(III)可包括选自铂、铑、钌、钯、锇或铱金 属的铂族金属或其有机金属化合物，或它们的组合。组分(III)例举诸 如氯铂酸、六水合氯铂酸、二氯化铂之类的化合物，和所述化合物与 低分子量的有机基聚硅氧烷的络合物，或微包封在基体或核壳型结构 内的铂化合物。铂与低分子量有机基聚硅氧烷的络合物包括1，3-二乙 烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物。这些络合物可以微包封 在树脂基体内。
[0024]例如，美国专利3159601、3220972、3296291、3419593、 3516946、3814730、3989668、4784879、5036117和5175325以及 EP0347895B中公开了用于组分(III)的合适的氢化硅烷化催化剂。
[0025]除了组分(I)-(III)以外，可将任选的组分加入到该组合物 中。合适的任选的组分包括(IV)共交联剂，(V)粘合促进剂，(VI)填料， (VII)处理剂，(VIII)光学活性剂，(IX)固化改性剂，(X)流变改性剂， 及其组合。组分(IV)共交联剂
[0026]组分(IV)是共交联剂。基于组合物的重量，可将0.01-50 重量份，或者0.01-25重量份和或者1-5重量份用量的组分(IV)加入 到组合物中。组分(IV)可包括组分(II)以外的平均组成式为 HcR4dSiO(4-c-d)/2的氢甲硅烷基官能的聚有机基硅氧烷。每一R4独立地为 甲基或苯基。至少30mol％的R4是苯基。在该式中，a和b是满足下述 等式的正数：c+d＝1-2.2，和c/(c+d)＝0.001-0.05。组分(V)粘合促进剂
[0027]组分(V)是粘合促进剂。可基于组合物的重量，将用量为 0.01-50重量份，或者0.01-10重量份，或者0.01-5重量份的组分(V) 加入到组合物中。组分(V)可包括(i)烷氧基硅烷，(ii)烷氧基硅烷和 羟基官能的聚有机基硅氧烷的组合，或(iii)它们的组合，或组分 (V)(i)、(ii)或(iii)与过渡金属螯合物的组合。
[0028]或者，组分(V)可包括不饱和或环氧官能的化合物。合适的 环氧官能的化合物是本领域已知的且可商购，参见例如美国专利 Nos.4087585、5194649、5248715和5744507的第4-5栏。组分(V) 可包括不饱和或环氧官能的烷氧基硅烷。例如，不饱和或环氧官能的 烷氧基硅烷可具有式R5eSi(OR6)(4-e)，其中e为1、2或3，或者e为1。 每一R5独立地为单价有机基团，条件是至少一个R5是不饱和有机基团 或环氧官能的有机基团。针对R5的环氧官能的有机基团例举3-环氧丙 氧丙基和(环氧基环己基)乙基。针对R5的不饱和有机基团例举3-甲基 丙烯酰氧基丙基、3-丙烯酰氧基丙基，和不饱和单价烃基，例如乙烯 基、烯丙基、己烯基、十一碳烯基。每一R6独立地为1-4个碳原子或 者1-2个碳原子的未取代的饱和烃基。R6例举甲基、乙基、丙基和丁 基。
[0029]合适的环氧官能的烷氧基硅烷的实例包括3-环氧丙氧丙 基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、(环氧基环己基)乙 基二甲氧基硅烷、(环氧基环己基)乙基二乙氧基硅烷及其组合。合适 的不饱和烷氧基硅烷的实例包括乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧 基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、十一碳烯基三 甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧 基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧 基丙基三乙氧基硅、及其组合。
[0030]组分(V)可包括环氧官能的硅氧烷，例如羟基封端的聚有机 基硅氧烷与以上所述的环氧官能的烷氧基硅烷的反应产物，或者羟基 封端的聚有机基硅氧烷与环氧官能的烷氧基硅烷的物理共混物。组分 (V)可包括环氧官能的烷氧基硅烷和环氧官能的硅氧烷的组合。例如， 组分(V)例举：3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和羟基封端的甲基乙烯基 硅氧烷与3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的反应产物的混合物，或3- 环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和羟基封端的甲基乙烯基硅氧烷的混合 物，或3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和羟基封端的甲基乙烯基/二甲 基硅氧烷共聚物的混合物，或3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和羟基封 端的甲基乙烯基/甲基苯基硅氧烷共聚物的混合物。当以物理共混物而 不是以反应产物形式使用时，这些组分可单独地在多部分套盒内储存。
[0031]合适的过渡金属螯合物包括钛酸盐、锆酸盐例如乙酰丙酮 化锆、铝螯合物、例如乙酰丙酮化铝、及其组合。过渡金属螯合物及 其制备方法是本领域已知的，参见例如美国专利No.5248715、 EP0493791A1和EP0497349B1。组分(VI)填料
[0032]组分(VI)是填料。加入到组合物中的组分(VI)的用量取决 于所选填料的类型和所得光学透明度。基于组合物的重量，可将用量 为0.1-50％，或者0.1-25％的组分(VI)加入到组合物中。合适的填料 包括增强填料，例如二氧化硅。合适的增强填料是本领域已知的且可 商购，例如以名称CAB-O-SIL由Cabot Cor poration of Massachusetts 销售的热解法二氧化硅。
[0033]传导性填料(即导热、导电或既导热又导电的填料)也可用 作组分(VI)。合适的传导性填料包括金属颗粒、金属氧化物颗粒、及 其组合。合适的导热填料例举氮化铝、氧化铝、钛酸钡、氧化铍、氮 化硼、金刚石、石墨、氧化镁、金属粒状物(例如铜、金、镍或银)、 碳化硅、碳化钨、氧化锌、及其组合。
[0034]传导性填料是本领域已知的且可商购，参见例如美国专利 No.6169142(第4栏，第7-33行)。例如，CB-A20S和A1-43-Me是商 购于Showa-Denko的不同粒度的氧化铝填料，和AA-04、AA-2和AA18 是可商购于Sumitomo Chemical Company的氧化铝填料。银填料可商 购于美国Metalor Technologies U.S.A.Corp.of Attleboro，Mass。 氮化硼填料可商购于Advanced Ceramics Corporation，Cleveland， Ohio，U.S.A.。
[0035]不具体地限定填料颗粒的形状，但在组合物内填料的负载 高时，圆形或球形颗粒可防止粘度增加到非所需的水平。
[0036]可使用具有不同粒度和不同粒度分布的填料的组合。例如， 可希望结合具有较大平均粒度的第一填料与具有较小平均粒度的第二 填料，其比例满足最紧密堆积理论分布曲线。这可改进堆积效率并可 降低粘度和提高传热。
[0037]所有或一部分填料可包括间隔剂。间隔剂可包括有机颗粒， 例如聚苯乙烯、无机颗粒例如玻璃、或其组合。间隔剂可以导热、导 电、或者既导热又导电。间隔剂的粒度可以是25-250微米。间隔剂可 包括单分散的珠粒。间隔剂的用量取决于各种因素，其中包括颗粒的 分布，在放置组合物的过程中施加的压力，和放置温度。组分(VII)处理剂
[0038]填料可任选地用组分(VII)处理剂进行表面处理。处理剂和 处理方法是本领域已知的，参见例如美国专利6169142(第4栏第42 行-第5栏第2行)。在结合组分(VI)与组合物中的其他组分之前可用 处理剂处理组分(VI)，或者可就地处理组分(VI)。
[0039]处理剂可以是式为R7fSi(OR8)(4-f)的烷氧基硅烷，其中f为 1、2或3；或者f为3。每一R7独立地为1-50个碳原子的取代或未取 代的单价烃基。R7例举：烷基，例如己基、辛基、十二烷基、十四烷 基、十六烷基和十八烷基；芳基，例如苄基、苯基和苯乙基。R7可以 是饱和或不饱和、支链或非支链以及未取代的基团。R7可以是饱和、 未支化和未取代的基团。
[0040]每一R8独立地为1-4个碳原子或者1-2个碳原子的未取代 的饱和烃基。处理剂例举己基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸 基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、 苯基三甲氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、 十八烷基三乙氧基硅烷、及其组合。
[0041]烷氧基官能的低聚硅氧烷也可用作处理剂。烷氧基官能的 低聚硅氧烷及其制备方法是本领域已知的，参见例如EP1101167A2。 例如，合适的烷氧基官能的低聚硅氧烷包括式(R9O)gSi(OSiR102R11)4-g 的那些。在该式中，g为1、2或3，或者g为3。每一R9可独立地为 烷基。每一R10可独立地选自1-10个碳原子的饱和及不饱和的单价烃 基。每一R11可以是具有至少11个碳原子的饱和或不饱和的单价烃基。
[0043]用于氧化铝或钝化氮化铝的处理剂可包括烷氧基甲硅烷基 官能的烷基甲基聚硅氧烷(例如，R12hR13iSi(OR14)(4-h-i)的部分水解缩合物 或其共水解缩合物或混合物)，其中可水解基团是硅氮烷、酰氧基或肟 基的类似材料。在所有这些中，与Si相连的基团，例如在上式中的 R12是长链不饱和单价烃基或单价芳族官能的烃基。每一R13独立地为 单价烃基，和每一R14独立地为1-4个碳原子的单价烃基。在上式中， h为1、2或3，和i为0、1或2，条件是h+i为1、2或3。本领域的 技术人员可在没有过度实验的情况下优化特定的处理以辅助填料分 散。组分(VIII)光学活性剂
[0044]组分(VIII)是光学活性剂。组分(VIII)的实例包括光学扩 散剂、磷光粉末、光子晶体、量子点、纳米颗粒例如二氧化钛纳米颗 粒或碳纳米管、染料例如荧光染料或吸收染料、及其组合。组分(VIII) 的用量取决于各种因素，其中包括所选的光学活性剂和最终用途。然 而，组分(VIII)的用量范围基于组合物的重量可以是0.01-50％，或 者是1-10％。组分(IX)固化改性剂
[0045]组分(IX)是固化改性剂。可添加组分(IX)，以延长本发明 组合物的寿命或操作时间或者这二者。可添加组分(IX)以提高组合物 的固化温度。合适的固化改性剂是本领域已知的且可商购。组分(IX) 例举炔醇、环烯基硅氧烷、烯炔化合物、三唑、膦、硫醇、肼、胺、 富马酸酯、马来酸酯、及其组合。在例如EP0764703A2和美国专利 5449802中公开了炔醇的实例，并包括甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、 二甲基己炔醇、1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、 3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、 4-乙基-1-辛炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇和1-乙炔基-1-环己 醇、及其组合。
[0046]环烯基硅氧烷的实例包括甲基乙烯基环硅氧烷，其中例举 1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基 -1，3，5，7-四己烯基环四硅氧烷、及其组合。烯炔化合物的实例包括 3-甲基-3-戊烯-1-炔、3，5-二甲基-3-己烯-1-炔、及其组合。三唑的 实例包括苯并三唑。膦的实例包括三苯基膦。胺的实例包括四甲基乙 二胺。富马酸酯的实例包括富马酸二烷酯、富马酸二链烯酯、富马酸 二烷氧基烷酯、及其组合。在例如美国专利Nos.3445420、3989667、 4584361和5036117中公开了合适的固化改性剂。
[0047]或者，组分(IX)可包括甲硅烷化的炔类抑制剂。在不希望 束缚于理论的情况下，认为与由不含抑制剂或含炔醇的可氢化硅烷化 固化的组合物制备的固化的硅氧烷产品相比，添加甲硅烷化的炔类抑 制剂降低由本发明的组合物制备的固化的硅氧烷产品的泛黄。合适的 甲硅烷化炔类抑制剂可具有通式(IX)(i)：或
通式(IX)(ii)：
或其组合，其中每一R15独立地为氢原子或单价有机基团，R16是共价 键或二价烃基，u为0、1、2或3，t为0-10，和v为4-12。或者u 为1或3。或者，在通式(IX)(i)中，u为3。或者，在通式(IX)(ii) 中，u为1。或者t为0。或者v为5、6或7，或者v为6。针对R15 的单价有机基团的实例包括如上所述的脂族不饱和的有机基团，芳族 基团，或不含芳烃和不含脂族不饱和键的单价取代或未取代的烃基。
通式(IX)(ii)：
或其组合，其中每一R15独立地为氢原子或单价有机基团，R16是共价 键或二价烃基，u为0、1、2或3，t为0-10，和v为4-12。或者u 为1或3。或者，在通式(IX)(i)中，u为3。或者，在通式(IX)(ii) 中，u为1。或者t为0。或者v为5、6或7，或者v为6。针对R15 的单价有机基团的实例包括如上所述的脂族不饱和的有机基团，芳族 基团，或不含芳烃和不含脂族不饱和键的单价取代或未取代的烃基。
[0048]甲硅烷化的炔类抑制剂例举(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲 基硅烷、((1，1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、双(3-甲基-1- 丁炔基-3-氧基)二甲基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔基-3-氧基)硅烷甲基 乙烯基硅烷、双((1，1-二甲基-2-丙炔基)氧基)二甲基硅烷、甲基(三 (1，1-二甲基-2-丙炔基氧基))硅烷、甲基(三(3-甲基-1-丁炔基-3-氧 基))硅烷、(3-甲基-1-丁炔基-3-氧基)二甲基苯基硅烷、(3-甲基-1- 丁炔基-3-氧基)二甲基己烯基硅烷、(3-甲基-1-丁炔基-3-氧基)三乙 基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔基-3-氧基)甲基三氟丙基硅烷、(3，5-二甲 基-1-己炔基-3-氧基)三甲基硅烷、(3-苯基-1-丁炔基-3-氧基)二苯基 甲基硅烷、(3-苯基-1-丁炔基-3-氧基)二甲基苯基硅烷、(3-苯基-1- 丁炔基-3-氧基)二甲基乙烯基硅烷、(3-苯基-1-丁炔基-3-氧基)二甲 基己烯基硅烷、(环己基-1-乙炔基-1-氧基)二甲基己烯基硅烷、(环己 基-1-乙炔基-1-氧基)二甲基乙烯基硅烷、(环己基-1-乙炔基-1-氧基) 二苯基甲基硅烷、(环己基-1-乙炔基-1-氧基)三甲基硅烷、及其组合。 或者，甲硅烷化的炔类抑制剂可包括甲基(三(1，1-二甲基-2-丙炔基氧 基))硅烷、((1，1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、或其组合。
[0049]可通过本领域已知的使醇甲硅烷化的方法，例如在酸受体 存在下，使式R15uSiCl4-u的氯代硅烷与下式的炔醇：
或
反应，制备甲硅烷化的炔类抑制剂。在这些式中，u、t、v、R15和R16 如上所述。在例如EP0764703A2和美国专利5449802中公开了甲硅烷 化的炔类抑制剂的实例及其制备方法。
或
反应，制备甲硅烷化的炔类抑制剂。在这些式中，u、t、v、R15和R16 如上所述。在例如EP0764703A2和美国专利5449802中公开了甲硅烷 化的炔类抑制剂的实例及其制备方法。
[0050]加入到组合物中的组分(IX)的用量取决于所使用的特定固 化改性剂，组分(III)的性质与用量，和组分(II)的组成。然而，组分 (IX)的用量范围基于组合物的重量可以是0.001-10％，或者0.001-5 ％。组分(X)流变改性剂
[0051]组分(X)是流变改性剂。可添加流变改性剂来改变组合物的 触变性能。组分(X)例举流动控制添加剂、反应性稀释剂、抗沉降剂、 α-烯烃、羟基封端的硅氧烷-有机共聚物(其中包括但不限于羟基封 端的聚环氧丙烷-二甲基硅氧烷共聚物)、及其组合。其他任选的组分
[0052]除了以上所述的全部或一部分以外，可添加其他任选的组 分，或者替代它们，条件是任选的组分不妨碍组合物固化形成硅氧烷 产品。其他任选的组分的实例包括但不限于：酸受体；抗氧化剂；稳 定剂，例如氧化镁、氢氧化钙、金属盐添加剂，例如在EP0950685A1 中公开的那些，热稳定剂，和紫外(UV)稳定剂；阻燃剂；甲硅烷化试 剂，例如4-(三甲基甲硅烷氧基)-3-戊烯-2-酮和N-(叔丁基二甲基甲 硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺；干燥剂，例如沸石、无水硫酸铝、分子 筛(优选孔径为小于或等于10埃)、硅藻土、硅胶和活性炭；光学扩散 剂；胶态二氧化硅；和发泡剂，例如水、甲醇、乙醇、异丙醇、苯甲 醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，7-庚二醇和硅烷醇。总的SiH：Vi之比
[0053]可选择组合物中的各组分，使得组合物内的与硅键合的氢 原子与脂族不饱和基团的总量的摩尔比(SiH总/Vi总)大于0.5，或者至 少为0.8。SiH总/Vi总可以是最多10.0，或者最多5.0，或者最多3.0。 在不希望束缚于理论的情况下，认为若SiH总/Vi总太低，则组合物可 能不固化或者可能不粘合到一些基底上，和可能会增加从组合物渗出 到其他表面上。在不希望束缚于理论的情况下，认为若SiH总/Vi总太 高，则可能妨碍表面性能，例如粘合性，且可能会增加从组合物渗出 到其他表面上。套盒
[0054]组合物可以是单部分组合物或多部分组合物，例如两部分 组合物。在多部分组合物中，组分(II)和任选的组分(IV)(若存在的话) 储存在独立于组分(III)的单独部分内。可将组分(I)和(V)-(VIII)中 的任何一种加入到这两部分的任何一个或两个内。本领域的技术人员 在没有过度实验的情况下，知道如何选择每一部分的组分。
[0055]当制备多部分组合物时，它可以套盒形式市售。套盒可进 一步包括如何使用套盒、如何结合各部分、或者如何固化所得组合物、 或其结合的信息或说明或这二者。例如，可如下所述制备包括A部分 和B部分的套盒。A部分包含：
(I)链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，
(III)氢化硅烷化催化剂，
任选地(V)粘合促进剂，
任选地(VI)填料，
任选地(VII)处理剂，
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
B部分包含：
任选地(I)链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，
(II)氢二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，
任选地(IV)共交联剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
(I)链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，
(III)氢化硅烷化催化剂，
任选地(V)粘合促进剂，
任选地(VI)填料，
任选地(VII)处理剂，
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
B部分包含：
任选地(I)链烯基官能的含苯基的聚有机基硅氧烷，
(II)氢二有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，
任选地(IV)共交联剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
[0056]或者，可如下所述制备具有A部分和B部分的多部分组合 物。A部分包含：(II)分子式为R1R32SiO(SiPh2O)xSiR32R1的链烯基官能的二有机基 甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一R1独 立地为具有2-12个碳原子的链烯基，每一R3独立地为甲基或苯基，x 是整数2-8，和x的平均值为2-4，
(III)氢化硅烷化催化剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
部分B包含：
(I)平均组成式为HaR2bSiO(4-a-b)/2的Si-H官能的含苯基的聚有机基 硅氧烷，其中每一R2独立地为甲基或苯基，至少30mol％的R2是苯基， a和b是满足下述等式的正数：a+b＝1-2.2和a/(a+b)＝0.001-0.05；
任选地(II)分子式为R1R32SiO(SiPh2O)xSiR32R1的链烯基官能的二 有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一 R1独立地为具有2-12个碳原子的链烯基，每一R3独立地为甲基或苯基， x是整数2-8，和x的平均值为2-4，
任选地(IV)共交联剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
(III)氢化硅烷化催化剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
部分B包含：
(I)平均组成式为HaR2bSiO(4-a-b)/2的Si-H官能的含苯基的聚有机基 硅氧烷，其中每一R2独立地为甲基或苯基，至少30mol％的R2是苯基， a和b是满足下述等式的正数：a+b＝1-2.2和a/(a+b)＝0.001-0.05；
任选地(II)分子式为R1R32SiO(SiPh2O)xSiR32R1的链烯基官能的二 有机基甲硅烷氧基封端的低聚二苯基硅氧烷，其中Ph表示苯基，每一 R1独立地为具有2-12个碳原子的链烯基，每一R3独立地为甲基或苯基， x是整数2-8，和x的平均值为2-4，
任选地(IV)共交联剂，
任选地(V)粘合促进剂
任选地(VI)填料
任选地(VII)处理剂
任选地(VIII)固化改性剂，和
任选地(IX)流变改性剂。
[0057]套盒可进一步包括将A部分和B部分以某一重量比混合在 一起的说明书。A部分和B部分可以下述比例混合在一起，A部分:B 部分(A:B)为0.05:1-20:1，或者0.1:1-10:1，或者1:1-5:1。制备组合物的方法
[0058]可通过任何方便的方式混合各组分，制备以上所述的组合 物。例如，可通过在环境温度下混合所有组分，制备组合物。不具体 地限定所使用的混合器，且通过各组分和组合物的粘度来确定。合适 的混合器包括但不限于捏合机型曲拐式混合器，双形星式混合器，非 侵入混合器，例如，依赖于离心作用的那些，以及双辊和三辊橡胶磨。 可在混合之后任选地过滤组合物。本领域的技术人员能在没有过度实 验的情况下，根据以上公开和以下列出的实施例中的方法制备组合物。发光器件
[0059]本发明的组合物可用于其中想要透光性能或粘合性能或机 械性能或这二者的宽泛应用中。例如，以上所述的组合物固化形成粘 合强度和机械性能高的光学透明的材料。
[0060]使用本发明的组合物制备的固化的硅氧烷产品在性能上可 从硬质树脂变化到弹性体到凝胶，这取决于各种因素，其中包括加入 到组合物中的组分(I)和(II)以及任何任选的组分的类型与浓度。固化 的硅氧烷产品优选是软质弹性体或凝胶。使用该组合物制备的固化产 品可作为包封剂或作为涂料用于最终应用中。
[0061]在本发明中，用于发光器件的包封或涂布的技术是本领域 众所周知的且可用于本发明中。这种技术包括流延、分配、模塑和类 似方法。例如，在发光器件包封在典型地在模具内预形成的未固化的 组合物内之后，固化组合物。可通过加热，一段或多段固化这些组合 物。例如，在一个实施方案中，可在范围为从室温到200℃的温度下 进行固化。
[0062]发光器件耐受焊接条件下的热冲击和在发光条件下的热与 光暴露。例如，在260℃下焊接5分钟之后，固化材料在400纳米(nm) 下的透光率损失小于10％(试验-1)。在焊接工艺过程中，固化的组合 物没有显示出脱层或者开裂。根据下述可靠度试验条件，在光照下， 还观察到类似的稳定性：在-40℃至120℃之间500次热循环(试验-2)， 在85℃/85％相对湿度下暴露1000小时(试验-3)，和在150℃下暴露 1000小时(试验-4)。实施例
[0064]在配有温度计、机械搅拌器、氮气入口管道和冷凝器的4 颈1升烧瓶内，在氮气下，装入735.6g二苯基二甲氧基硅烷、45.2g 乙酸和670mg三氟甲磺酸。然后在40分钟(min)内温热反应混合物到 最多55℃。在加热80分钟之后，通过添加4.5g碳酸钙，猝灭反应。 蒸发反应混合物，得到60g清澈油。通过从正己烷中重结晶进行纯化， 得到纯的MeO(Ph2SiO)2Me。
[0065]在配有温度计、机械搅拌器、等压滴液漏斗和冷凝器的4 颈0.5升烧瓶内，在氮气下，装入128g MeO(Ph2SiO)2Me，73.8gl，1，3，3- 六甲基二硅氧烷和34.7g乙酸。为了溶解烷氧基硅烷，将100ml甲苯 加入到烧瓶中，然后将267mg三氟甲磺酸加入到反应混合物中。温热 反应混合物到最多50℃。在50℃下老化45分钟之后，在30分钟的时 间段内缓慢地将28.1g乙酸酐加入到反应混合物中。在添加之后，保 持反应混合物在40-50℃下2小时。在冷却到25℃之后，用170ml甲 苯，将反应混合物转移到1-1分液漏斗中。每次用50ml水洗涤有机层 共6次。蒸发残留的有机层，得到153g无色液体。参考例2-制备HMe2SiO(Ph2SiO)2.5SiMe2H
[0066]在配有温度计、机械搅拌器、等压滴液漏斗和冷凝器的4 颈2升烧瓶内，在氮气下，按顺序装入977.6g二苯基二甲氧基硅烷、 1.497g三氟甲磺酸和144g乙酸。在温热反应混合物到42℃之后，在 15分钟内，在没有任何加热的情况下，反应温度逐渐升高到64℃。在 反应温度降低到62℃(20分钟之后)之后，回流反应混合物15分钟。 蒸发混合物，以仍然含有三氟甲磺酸的混合物形式得到粗的中间体 MeO(Ph2SiO)2.5OMe。
[0067]向上述残余物中添加258g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。在 50℃下温热混合物之后，在维持容器温度于49-51℃的同时，将192g 乙酸缓慢地加入到混合物中。在添加之后，反应温度维持在50℃下5 分钟。向该反应混合物中缓慢地添加163g乙酸酐，以在水浴辅助下维 持温度在48-52℃。在添加完成之后，保持反应混合物在50℃-51℃下 45分钟。在冷却到室温之后，用200ml庚烷将反应混合物转移到2-1 分液漏斗中。每次用50ml水洗涤有机层共6次。蒸发残留的有机层， 得到1005g无色液体。使用二苯基二甲氧基硅烷、三氟甲磺酸、乙酸 和乙酸酐，制备HMe2SiO(Ph2SiO)2.5SiMe2H。参考例3-组合物和固化的组合物的表征
[0068]通过其在25℃下的粘度和在25℃下对587nm光的折射指数 来表征组合物。通过其在400nm下、10mm的光程长度下的透光率和 硬度计A或D硬度来表征通过在150℃烘箱中加热组合物1分钟制备 的固化的硅氧烷产品。参考例4-制备发光器件
[0069]如下所述制备图1所示的发光二极管器件。采用导电糊剂， 将GaN化合物半导体(LED)芯片2置于聚邻苯二甲酰胺(PPA)外壳1内 并小片粘结到引线框的内部引线3部分上，然后用金线4线接合半导 体芯片。将此处所述的硅氧烷组合物涂布在半导体芯片上，接着在150 ℃烘箱内固化1小时，形成固化的硅氧烷5。参考例5-发光器件的可靠度试验
[0070]根据参考例3制备用于透光率％测试的样品，并将该样品 分别暴露于下述条件下：(1)在热板上，在260℃下加热5分钟，(2) 在烘箱内，在150℃下加热100小时，(3)在85％相对湿度下，在85 ℃下加热100小时，和(4)在-40℃至100℃之间施加500次热循环试 验，和(5)在150℃下加热1000小时。还根据参考例4制备样品，并 暴露于相同的条件下。在暴露之后，采用显微镜，针对脱层、开裂或 其他变形，观察包封剂的外观。测量在暴露之前和之后的透光率％， 并基于起始输出值为100，获得相对输出值。实施例1-本发明的可固化的硅氧烷组合物
[0071]通过混合各组分，制备下述物质的混合物：ViMe2SiO(SiMePhO)20SiMe2Vi(44.11％)，
ViMe2SiO(SiMePhO)4SiMe2Vi(8.22％)，
(ViMe2SiO1/2)0.15(MePhSiO2/2)0.40(PhSiO3/2)0.45(28.78％)和
HMe2SiO(SiPh2O)2.5SiMe2H(21.89％)。添加0.38份催化剂(它是90 ％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％1，3-二乙烯基 -1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含 量为4.0％)，1.0份羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷) 与(环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷作为粘合促进剂，和0.05份乙基环己 醇作为固化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
实施例2-本发明的可固化的硅氧烷组合物
ViMe2SiO(SiMePhO)4SiMe2Vi(8.22％)，
(ViMe2SiO1/2)0.15(MePhSiO2/2)0.40(PhSiO3/2)0.45(28.78％)和
HMe2SiO(SiPh2O)2.5SiMe2H(21.89％)。添加0.38份催化剂(它是90 ％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％1，3-二乙烯基 -1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含 量为4.0％)，1.0份羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷) 与(环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷作为粘合促进剂，和0.05份乙基环己 醇作为固化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
实施例2-本发明的可固化的硅氧烷组合物
[0072]通过混合各组分，制备比率为40.0:31.1:27.9:1.0的下述 物质的混合物：ViMe2SiO(SiMePhO)44(SiMeViO)1.2SiMe2Vi，
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75，HMe2SiO(SiPh2O)2.5S iMe2H和 PhSi(OSiMe2H)3。添加0.005份催化剂(它是90％ 1，3-二乙烯基 -1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％ 1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二 硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含量为5.0％)，0.1 份羟基封端的聚(甲基苯基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)与(环氧丙氧丙 基)三甲氧基硅烷作为粘合促进剂，和0.01份乙炔基环己-1-醇作为固 化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
实施例3-本发明的可固化的硅氧烷组合物
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75，HMe2SiO(SiPh2O)2.5S iMe2H和 PhSi(OSiMe2H)3。添加0.005份催化剂(它是90％ 1，3-二乙烯基 -1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％ 1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二 硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含量为5.0％)，0.1 份羟基封端的聚(甲基苯基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)与(环氧丙氧丙 基)三甲氧基硅烷作为粘合促进剂，和0.01份乙炔基环己-1-醇作为固 化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
实施例3-本发明的可固化的硅氧烷组合物
[0073]通过混合各组分，制备比率为51.5:2.5:2.5:43.5的下述 物质的混合物：(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75，Ph2Si(OSiMe2Vi)2，PhSi(OSiMe2Vi)3 和HMe2SiO(SiPh2O)2SiMe2H。添加0.01份催化剂(它是90％ 1，3-二乙 烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲 基二硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含量为5.0％)， 0.05份乙炔基环己-1-醇作为固化改性剂到100份以上所述的混合物 中，得到清澈的组合物。
对比例1-可固化的硅氧烷组合物
对比例1-可固化的硅氧烷组合物
[0074]通过混合各组分，制备下述物质的混合物：ViMe2SiO(SiMePhO)20SiMe2Vi(37.54％)，
ViMe2SiO(SiMePhO)4SiMe2Vi(6.11％)，
(ViMe2SiO1/2)0.15(MePhSiO2/2)0.40(PhSiO3/2)0.45(43.65％)和
Ph2Si(OSiMe2H)2(12.7％)。添加0.38份催化剂(它是90％1，3-二乙 烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲 基二硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含量为4.0％)， 作为粘合促进剂，和0.05份乙炔基环己醇作为固化改性剂到100份以 上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
对比例2-可固化的硅氧烷组合物
ViMe2SiO(SiMePhO)4SiMe2Vi(6.11％)，
(ViMe2SiO1/2)0.15(MePhSiO2/2)0.40(PhSiO3/2)0.45(43.65％)和
Ph2Si(OSiMe2H)2(12.7％)。添加0.38份催化剂(它是90％1，3-二乙 烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲 基二硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含量为4.0％)， 作为粘合促进剂，和0.05份乙炔基环己醇作为固化改性剂到100份以 上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
对比例2-可固化的硅氧烷组合物
[0075]通过混合各组分，制备比率为44.4:36.3:19.4的下述物质 的混合物：ViMe2SiO(SiMePhO)50SiMe2Vi，(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75，和
HMe2SiO(SiPh2O)4SiMe2H。添加0.005份催化剂(它是90％1，3-二 乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四 甲基二硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含量为5.0％)， 0.1份羟基封端的聚(甲基苯基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)与(环氧丙 氧丙基)三甲氧基硅烷作为粘合促进剂，和0.01份乙炔基环己-1-醇作 为固化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
对比例3-可固化的硅氧烷组合物
HMe2SiO(SiPh2O)4SiMe2H。添加0.005份催化剂(它是90％1，3-二 乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和10％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四 甲基二硅氧烷与铂的络合物的混合物，所述混合物的铂含量为5.0％)， 0.1份羟基封端的聚(甲基苯基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)与(环氧丙 氧丙基)三甲氧基硅烷作为粘合促进剂，和0.01份乙炔基环己-1-醇作 为固化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
对比例3-可固化的硅氧烷组合物
[0076]通过混合各组分，制备比率为69.5：2.8：27.7的下述物质 的混合物：(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75，Ph2Si(OSiMe2Vi)2和Ph2Si(OSiMe2H)2。 添加0.01份催化剂(它是90％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧 烷和10％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物的混 合物，所述混合物的铂含量为5.0％)，和0.05份乙炔基环己-1-醇作 为固化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
[0077]根据参考例3-5，评价实施例1-3和对比例1-3中的组合 物。表1中列出了结果。实施例4
[0078]通过混合各组分，制备下述物质的混合物：ViMe2SiO(MePhSiO2/2)19SiMe2Vi(54.84％)，
ViMe2SiO(MePhSiO2/2)75SiMe2Vi(20.72％)，
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75(7.28％)，
(PhSiO3/2)0.4(Me2HSiO1/2)0.6(0.51％)和
HMe2SiO(Ph2SiO2/2)2.5SiMe2H(15.48％)。添加0.77份催化剂(它是 99％ViMe2SiO(SiMePhO)19SiMe2Vi，0.38％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲 基二硅氧烷和0.62％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与铂的 络合物的混合物，所述混合物的铂含量为25.0％)，和0.39份抑制剂(它 是99％ViMe2SiO(SiMePhO)19S iMe2Vi和1％1-乙炔基-1-环己醇的混合物) 作为固化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
表2 中列出了结果。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 粘度(mPa·s) 2000 2000 3300 1600 1700 1150 折射指数 1.5495 1.546 1.545 1.53 1.540 1.531 硬度计00硬度 45 - - 40 - - 硬度计A硬度 - 50 - - 50 - 硬度计D硬度 - - 45 - - 55 拉伸强度(MPa) - 1.11 - - 0.57 - 开裂伸长率(％) - 81 - - 56 - 试验1 外观/％透光率 没有变化 /100％ 没有变化 /100％ 没有变化 /99％ 没有变化 /96％ 没有变化 /98％ 脱层 /75％ 试验2 外观/％透光率 没有变化 /99％ 没有变化 /99％ 没有变化 /97％ 开裂 /56％ 脱层 /60％ 脱层 /55％ 试验3 外观/％透光率 没有变化 /100％ 没有变化 /99％ 没有变化 /98％ 开裂 /60％ 脱层 /65％ 脱层 /65％ 试验4 外观/％透光率 没有变化 /95％ 没有变化 /93％ 没有变化 /92％ 开裂 /30％ 脱层 /45％ 脱层 /30％
表2
实施例4 粘度(mPa·s) 4505 633nm下的折射指数 1.5494 硬度计00硬度 45 硬度计A硬度 - 硬度计D硬度 - 拉伸强度(MPa) - 开裂伸长率(％) - 试验5外观 没有变化 试验5器件缺陷 0％
附图
ViMe2SiO(MePhSiO2/2)75SiMe2Vi(20.72％)，
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75(7.28％)，
(PhSiO3/2)0.4(Me2HSiO1/2)0.6(0.51％)和
HMe2SiO(Ph2SiO2/2)2.5SiMe2H(15.48％)。添加0.77份催化剂(它是 99％ViMe2SiO(SiMePhO)19SiMe2Vi，0.38％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲 基二硅氧烷和0.62％1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与铂的 络合物的混合物，所述混合物的铂含量为25.0％)，和0.39份抑制剂(它 是99％ViMe2SiO(SiMePhO)19S iMe2Vi和1％1-乙炔基-1-环己醇的混合物) 作为固化改性剂到100份以上所述的混合物中，得到清澈的组合物。
表2 中列出了结果。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 粘度(mPa·s) 2000 2000 3300 1600 1700 1150 折射指数 1.5495 1.546 1.545 1.53 1.540 1.531 硬度计00硬度 45 - - 40 - - 硬度计A硬度 - 50 - - 50 - 硬度计D硬度 - - 45 - - 55 拉伸强度(MPa) - 1.11 - - 0.57 - 开裂伸长率(％) - 81 - - 56 - 试验1 外观/％透光率 没有变化 /100％ 没有变化 /100％ 没有变化 /99％ 没有变化 /96％ 没有变化 /98％ 脱层 /75％ 试验2 外观/％透光率 没有变化 /99％ 没有变化 /99％ 没有变化 /97％ 开裂 /56％ 脱层 /60％ 脱层 /55％ 试验3 外观/％透光率 没有变化 /100％ 没有变化 /99％ 没有变化 /98％ 开裂 /60％ 脱层 /65％ 脱层 /65％ 试验4 外观/％透光率 没有变化 /95％ 没有变化 /93％ 没有变化 /92％ 开裂 /30％ 脱层 /45％ 脱层 /30％
表2
实施例4 粘度(mPa·s) 4505 633nm下的折射指数 1.5494 硬度计00硬度 45 硬度计A硬度 - 硬度计D硬度 - 拉伸强度(MPa) - 开裂伸长率(％) - 试验5外观 没有变化 试验5器件缺陷 0％
附图
[0001]根据35U.S.C.§119(e)，本申请要求2006年2月24日提 交的美国临时专利申请No.60/776575和2006年1月17日提交的美国 临时专利申请No.60/759501的权益。美国临时专利申请No.60/776575 和美国临时专利申请No.60/759501在此通过参考引入。
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