一种复配可得然多糖膏制剂及其制备方法
阅读：194发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种复配可得然多糖膏制剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及 微 生物 多糖制备技术领域，具体是涉及一种复配可得然多糖膏制剂的制备方法，是通过制备 营养液 、乳状液、复配胶溶液、复配可得然胶胶 块 、复配可得然多糖膏、可得然多糖膏制剂的工艺顺序得到的；最终得到的复配可得然多糖膏制剂按照重量百分比计包括：15-35％ 植物 油 、1.5-3.5％营养液、0.7-1.5％pH调节剂、2-20％ 水 分活度调节剂、0.25-3.5％ 氧 化还原电位调节剂、0.5-1.5％功能保护剂、0-0.05％食品 防腐剂 ，余量为复配胶溶液；本发明通过工艺对可得然胶的微观结构进行改造，改善了可得然胶的持水性能，使得可得然胶能够对 水溶性 的营养物质进行包裹，提升了可得然胶的营养价值，而且持水性能的改善有利于可得然胶中葡聚糖功能性的更好发挥，改善了可得然胶包裹物质的悬浮性。，下面是一种复配可得然多糖膏制剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种复配可得然多糖膏制剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：制备营养液：根据营养物质的溶解特性，将油溶性营养物质溶于油相，水溶性营养物质溶于水相，得到营养液；
S2：制备乳状液：将蛋白基质与可得然胶胶块溶液按照比例进行复配，经超声均质后得到乳状液；
S3：制备复配胶溶液：将细菌纤维素加入乳状液中，30℃条件下经高速搅拌进行充分混合，定容后得到复配胶溶液；
S4：制备复配可得然胶胶块：将得到的复配胶溶液通过加酸诱导、调节pH、水洗和压滤，制得具有网状结构的复配可得然胶胶块；
S5：制备复配可得然多糖膏：定量称取营养液、pH调节剂、水分活度调节剂、氧化还原电位调节剂、功能保护剂和食品防腐剂加入所得复配胶胶块中，将上述物料置入斩拌机中斩拌成均匀的膏状物料，得到复配可得然多糖膏；
S6：制备复配可得然多糖膏制剂：定量将复配可得然多糖膏装入隔氧的透明袋或铝箔袋，100％抽真空并封口，得到复配可得然多糖膏制剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，所述乳状液中蛋白基质的含量按重量百分比计为10-20％；
步骤S3中，所述复配胶溶液中细菌纤维素的含量按重量百分比计为3-4％；
步骤S5中，所述的复配可得然多糖膏按照重量百分比计包括：15-35％植物油、1.5-
3.5％营养液、0.7-1.5％pH调节剂、2-20％水分活度调节剂、0.25-3.5％氧化还原电位调节剂、0.5-1.5％功能保护剂、0-0.05％食品防腐剂，余量为复配胶溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复配可得然多糖膏制剂的理化性质为：
1)体系的pH值范围为4.5-5.5；
2)体系的水分活度Aw范围为0.65-0.80；
3)体系的氧化还原电位范围为(-60mv)-(+100mv)。
4.如权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述蛋白基质为β-乳球蛋白、酪蛋白或乳清蛋白中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸、草酸、抗坏血酸、盐酸、硫酸、葡萄糖酸内酯与柠檬酸的混合液、磷酸和磷酸二氢钠的混合液、柠檬酸三钠、柠檬酸三钾、醋酸、醋酸钠、醋酸钾、自来水、纯净水、矿泉水、植酸、磷酸或其盐的缓冲液中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水分活度调节剂为山梨醇、丙三醇、木糖醇、麦芽糖醇、异麦芽糖醇、甘露醇、赤藓糖醇、乳糖、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、木糖、菊糖、海藻糖、果糖、半乳糖中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化还原电位调节剂为乳酸钠、乳酸钙、抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钙、D-异抗坏血酸钠、还原型谷胱甘肽、乙二胺四乙酸二钠、维生素E、茶多酚、甘草抗氧化物、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、迷迭香提取物、竹叶提取物、葡萄糖氧化酶、大豆蛋白基质水解物、磷脂的一种或几种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能保护剂为三聚磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸二氢二钠、六偏磷酸钠、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化锌、氯化铁、氯化铵、硫酸钙、硫酸镁、硫酸铁、硫酸铜、磷酸氢二铵中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠、双乙酸钠、脱氢乙酸钠、丙酸、丙酸钙、ε-聚赖氨酸、ε-聚赖氨酸盐酸盐、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、纳他霉素、乳酸链球菌素中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，根据所述方法制备的可得然多糖膏制剂可用于GB2760规定的加工领域，包括烘焙面包、乌冬面、高温火腿肠、烟熏火腿、蜂蜜龟苓膏和核桃蛋白质粉的加工过程中。
一种复配可得然多糖膏制剂及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 可得然胶是由土壤杆菌等微生物在氮限制条件下产生的一种胞外多糖，是由300-500个葡萄糖残基以β-1,3-糖苷键构成的水不溶性葡聚糖，具有加热成胶特性，也被称作热凝胶多糖。可得然胶因具有胶凝、保水保油、增稠、耐热、耐冷冻、质构改良、成膜等作用而被广泛用于食品加工行业。
[0003] 目前，国内的主要生产企业的产品皆为固体粉末，尽管粉末制剂已经实现了规模化生产，并在食品加工行业有一定的应用，但在生产、应用中还存在诸多问题：
[0005] 1)可得然胶碱溶时溶液粘度很高，为了能够去除发酵菌体只能加入大量的碱液稀释，CN201010011352.9公开了一种可得然胶生产过程中去除菌体的方法，需使用1-2mol/L的NaOH或KOH溶液溶解，CN201510751120.X公开了一种去除可得然胶生产过程中杂质和菌体的方法，需使用浓度为0.5-0.7mol/L碱液溶解，所用碱液体积为发酵液离心沉淀物体积的2-5倍，后续工艺需要用等量酸液中和。若想实现大规模的提取工艺需要上百吨的大罐进行碱溶酸沉，成本巨大；
[0007] 3)在溶剂洗涤环节一般采用乙醇，CN200410041271.8公开了一种微生物多糖-热凝胶的提取工艺，所用乙醇量为发酵液离心沉淀物体积的1-3倍，CN201810017114.5公开了一种发酵生产可得然胶的方法，乙醇用量为沉积物的2倍，大量乙醇的使用存在安全风险，生产成本也很高；
[0008] 4)可得然胶的聚合分子在碱溶酸沉过程中有一定的破坏，最终对产品的凝胶强度有一定的负面影响，另外，经过这一系列复杂工序可得然胶的得率也有一定的损失。
[0009] 2、应用方面：可得然胶粉末在使用时，只有充分剪切水合溶胀或者碱溶后添加到产品中才能较好的发挥其功能性，使用上有一定的不方便性。
[0010] 鉴于可得然胶后提取工艺的特殊性，研究者不断寻求降低生产成本的技术途径，申请号201910662939.7公开了一种可得然胶纯化方法，采用高剪切乳化机降低可得然胶碱溶溶液的粘度降低生产成本，申请号201910491119.6公开了一种可得然多糖高效后提取方法，通过加入蛋白基质酶降解菌体后进行后续提取工艺，这些都无法解决成本及工序复杂问题。申请号201810122290.5公开了一种可得然胶及其制备方法，通过加入次氯酸钠杀菌后水洗、喷雾干燥得到可得然胶粗品，省去碱溶、酸沉、乙醇洗涤等工序，可节约能耗、降低成本。
[0011] 目前市面上微生物发酵生产的多糖类物质如黄原胶、结冷胶、可得然胶皆是固体粉末，考虑到可得然胶后提取工艺的高成本、复杂性以及应用的便捷性，开发一种可以在常温条件下(25℃，下同)稳定储存的可得然多糖膏制剂具有重要的技术价值和现实意义，省去碱溶、酸沉、乙醇洗脱、喷雾干燥等工序，能够大大降低生产成本、生产的安全风险和环保压力，制成极具市场竞争力的产品。
[0012] 可得然胶作为一种食品品质改良剂，具有改善食品的粘弹性、稳定性和黏稠性的功能，但其作为一种水不溶性葡聚糖，无法溶于冷水，因而凝胶的持水性能表现不佳。因此很难用可得然凝胶包裹一些水溶性添加物，如维生素C或者益生菌，用以提高可得然胶的营养价值；而且，随着可得然胶中添加剂的增加，可得然胶中的微颗粒的悬浮性会变差，从而出现沉底现象，影响最终成品的品质和口感。因此开发一种持水性能良好，悬浮性优秀的可得然多糖膏制剂，会有很好的应用前景。
发明内容
[0013] 本发明的目的之一是通过工艺在可得然胶体中制备出三维网状结构性，使可得然胶胶块具有良好的悬浮性，解决可得然胶产品中常见的微颗粒沉底现象，提高可得然胶制品的品质和口感。
[0014] 本发明的目的之二是通过工艺对可得然胶胶块的微观结构进行改进，从而改善可得然胶的持水性能，使可得然胶能够对水溶性营养物质进行包裹，提高可得然胶的营养价值。
[0015] 本发明的目的之三是提供一种可得然多糖膏制剂的制备方法，该制备方法无需对发酵液碱溶酸沉，更省去后续乙醇洗脱、喷雾干燥等工序，可大大降低生产成本。
[0016] 本发明的目的之四是提供一种可得然多糖的膏状制剂，其可以在常温下保存六个月，凝胶强度符合国标要求，无微生物腐败。
[0018] 为了达到上述技术要求，首先需要用理论结合实验阐明发明的技术方案，并归纳得出本发明的技术内容。
[0019] 食品或产品保藏常用的方法有低温冷冻、高温杀菌、脱水干燥、提高渗透压、提高氢离子浓度、辐照杀菌、隔绝空气、加入防腐剂和抗氧化剂，即通过物理、化学等多种方法进行保鲜贮藏。基于此并结合可得然热凝胶的功能特性，本发明的技术思路是选择合适的无水膏类物质载体，通过控制pH、调节水分活度、加入氧化还原电位调节剂、加入食品防腐剂、隔绝空气等多重栅栏技术来抑制微生物的生长，并选择保护或促进可得然胶凝胶功能性的无机物或有机物，从而制成可常温储存的可得然多糖膏制剂。
[0020] 可得然胶是由微生物产生的以β-1,3-糖苷键构成的水不溶性葡聚糖，是一类将其悬浊液加热后既能形成硬而弹性的热不可逆性凝胶又能形成热可逆性凝胶的多糖类的总称。可得然胶作为一种食品添加剂，可用于生干面制品、生湿面制品、方面制品、豆腐类制品、熟肉制品、西式火腿、肉类灌肠类食品中。但因为可得然胶持水性能差的缘故，可得然胶制品在后期的储藏过程中会出现凝胶不均匀、脱水收缩和微颗粒沉底等问题；若能改善可得然胶持水性能，上述问题便能得到解决。
[0021] 细菌纤维素(BC)是木醋杆菌等细菌发酵产生的纤维素，由直径10-100nm的纤维构成三维网络织态结构，每一根纳米纤维又由直径更小的纳米微元纤组成。与植物纤维素相比，细菌纤维素不含木质素、半纤维素和果胶等伴生产物，聚合度可达6000，结晶度在60％以上间，持水性高达700倍干重。常见的纳米纤维素主要来源于植物，需通过酸处理等方法得到，而细菌纤维素纳米纤维(BC-f)是天然的纳米材料，且长径比大、可调控范围广，其还具有良好的生物相容性、优异的物理性能，在生物合成时其结构、晶形、粒径分布等均可调控同。
[0022] 本发明在可得然胶性质的基础上，探究了细菌纤维素与可得然胶复配的凝胶性质，并将其应用在食品和保健品的制备中，为复配可得然胶的应用提供了理论基础。具体的技术方案如下：
[0023] 一、改性可得然多糖膏制剂的制备
[0024] 本发明制备改性可得然多糖膏制剂的方法具体包括以下步骤：
[0025] S1：制备营养液：根据营养物质的溶解特性，将油溶性营养物质溶于油相，水溶性营养物质溶于水相，得到营养液；
[0026] S2：制备乳状液：将蛋白基质与可得然胶胶块溶液按照比例进行复配，经超声均质后得到乳状液；
[0027] S3：制备复配胶溶液：将细菌纤维素加入乳状液中，30℃条件下经高速搅拌进行充分混合，定容后得到复配胶溶液；
[0028] S4：制备复配可得然胶胶块：将得到的复配胶溶液通过加酸诱导、调节pH、水洗和压滤，制得具有网状结构的复配可得然胶胶块；
[0029] S5：制备复配可得然多糖膏：定量称取营养液、pH调节剂、水分活度调节剂、氧化还原电位调节剂、功能保护剂和食品防腐剂加入所得复配胶胶块中，将上述物料置入斩拌机中斩拌成均匀的膏状物料，得到复配可得然多糖膏；
[0031] 进一步地，制备复配可得然多糖膏制剂的原理如下：
[0032] 乳状液凝胶是一种由乳状液填充的凝胶类固体材料，是在乳状液的基础上经过一定得诱导得到的凝胶体系。将乳状凝胶作为包埋体系应用于食品中时，水溶性物质可以分散在凝胶结构中，脂溶性物质可以分散在乳状液的油滴中，因此可以同时包埋不同极性的挥发性物质。
[0033] 通过酸处理可以使乳状液中的电点使蛋白基质分子相互靠近，分子表面的巯基相互作用生成二硫键，通过分子间交联作用形成稳定的凝胶网络结构；加入盐离子不仅可以中和基质表面所带电荷，而且可以作为蛋白聚集的盐桥，从而形成三维网络结构；加入TG酶可以使蛋白质中的赖氨酸残基和谷氨酸残基发生转酰基反应，从而诱导蛋白分子之间发生共价交联。
[0034] 细菌纤维素纳米纤维是一种生物相容性和力学性能优异的天然纳米材料，具有纯度高、聚合度高、结晶度高、持水性好、长径比大等优点，可通过控制反应条件调控纳米限位件、纳米纤维与高分子之间的相互作用，以优化复合材料的性能。
[0035] 二、改性可得然多糖膏制剂的成分
[0036] 本发明制备的可得然多糖膏制剂按照重量百分比计包括：
[0037] 15-35％植物油、1.5-3.5％营养液、0.7-1.5％pH调节剂、2-20％水分活度调节剂、0.25-3.5％氧化还原电位调节剂、0.5-1.5％功能保护剂、0-0.05％食品防腐剂，余量为复配胶溶液。
[0038] 步骤S2中，所述乳状液中蛋白基质的含量按重量百分比计为10-20％；
[0039] 步骤S3中，所述复配胶溶液中细菌纤维素的含量按重量百分比计为3-4％；
[0040] 进一步地，可得然多糖膏制剂的理化性质的确定：
[0041] 通过对得然多糖膏凝胶性能的考察，确定可得然多糖膏制剂在常温下能够稳定保存的最佳理化性能。
[0042] 1、不同pH值对可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响
[0044] 表1不同pH条件下可得然多糖膏制剂的凝胶强度
[0045] pH值 凝胶强度(g/cm2)2.5 334
3 389
3.5 427
4 490
4.5 535
5 602
5.5 619
6 642
6.5 597
7 591
7.5 615
8 579
3 389
3.5 427
4 490
4.5 535
5 602
5.5 619
6 642
6.5 597
7 591
7.5 615
8 579
[0046] 表1的数据表明，不同的pH值会对可得然胶主链上羧基的借力成都产生影响。pH值较低时，可得然胶主链上的羧基解离程度低，COO-数量较少，导致COO-作用位点数量降低，故形成的网络结构数量较少，其凝胶强度较小；pH值较高时，可得然胶主链上的羧基解离程度高，作用微点显著增加，网络结构的数量增多，但随之可得然胶分子之间的静电排斥作用增强，且静电排斥作用的效应逐渐大于解离羧基的交联效力，故凝胶强度逐渐减弱。
[0047] 因此，考虑到可得然多糖膏制剂在pH为4.0-8.0的范围内凝胶功能性相对稳定，以及抑制微生物生长及膏状制剂应用时对食品体系pH的影响，所以在制作可得然多糖膏制剂时优选pH值在4.5-5.5之间。
[0048] 2、不同水分活度对可得然多糖膏制剂凝胶功能性的影响
[0049] 称取可得然胶胶块，添加一定比例的无水膏载体，斩拌成膏状制剂，用pH调节剂调整pH值为5.0，加入一定量的水分活度调节剂，测定水分活度及凝胶强度，结果如表2所示。
[0050] 表2不同水分活度下可得然多糖膏制剂凝胶强度的变化
[0051] 2水分活度调节剂(wt％) 水分活度(Aw) 凝胶强度(g/cm)
0 0.93 605
2 0.91 594
4 0.87 587
6 0.82 580
8 0.79 569
10 0.75 553
12 0.71 558
14 0.66 546
16 0.60 532
0 0.93 605
2 0.91 594
4 0.87 587
6 0.82 580
8 0.79 569
10 0.75 553
12 0.71 558
14 0.66 546
16 0.60 532
[0052] 表2数据表明，添加水分活度调节剂控制水分活度对可得然多糖膏制剂的凝胶功强度影响不大，但水分活度(不是水分含量)决定微生物生长所需水的下限值，大多数细菌在水分活度小于0.91以下停止生长，大多数霉菌在水分活度小于0.8以下停止生长，而水分活度0.85是病原体生长的安全界限(这个值是根据金黄色葡萄球菌产生毒素的最低水分活度得来的)，因此优选水分活度值的范围为0.65-0.80。
[0053] 3、取一定量的可得然膏状制剂(已调整pH，下同)，用无菌水稀释到100g/cm2，然后用氧化还原电位调节剂调节氧化还原电位至不同值并测定凝胶强度，结果如表3所示。
[0054] 表3不同氧化还原电位下可得然多糖膏制剂凝胶强度的变化
[0055] 电位(mv) 凝胶强度(g/cm2)-150 386
-125 405
-100 428
-75 446
-50 462
-25 482
0 490
25 560
50 585
75 615
100 609
125 585
150 573
-125 405
-100 428
-75 446
-50 462
-25 482
0 490
25 560
50 585
75 615
100 609
125 585
150 573
[0056] 表3数据表明，氧化还原电位对可得然多糖膏制剂的凝胶强度有一定的影响，考虑到氧化还原电位为正值时可得然胶具有良好的悬浮性，溶液不易分层，因此优选氧化还原电位范围在(-60mv)-(+100mv)之间，此时凝胶强度维持在较高的水平。
[0057] 三、可得然多糖膏制剂的最佳添加物种类的确定：
[0058] 通过对得然多糖膏凝胶性能的考察，确定可得然多糖膏制剂在常温下能够稳定保存的最佳pH调节剂、水分活度调节剂和氧化还原电位调节剂。
[0059] 1、不同pH调节剂对可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响
[0060] 在优选的pH值范围4.5-5.5内，调节可得然多糖膏制剂的pH值为5，在可得然多糖膏制剂中分别添加不同的pH调节剂或者多种pH调节剂组成的缓冲液体系，考察不同pH调节剂对可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表4所示。
[0061] 表4不同pH调节剂下可得然多糖膏制剂的凝胶强度比较
[0062]
[0063] 表5的数据表明，不同pH调节剂及缓冲体系对可得然多糖膏制剂的凝胶强度的影响比较小，考虑到生产操作的安全性以及强酸调节剂的不易操作性以及最终产品应用于食品加工业，因此优选柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸、磷酸或其盐的缓冲液中的一种或几种作为最终产品的pH调节剂。
[0064] 2、不同水分活度调节剂对可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响
[0065] 在优选的水分活度范围0.65-0.80内，在可得然多糖膏制剂中分别添加不同的水分活度调节剂，考察不同水分活度调节剂对可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表5所示。
[0066] 表5不同水分活度调节剂下可得然多糖膏制剂的凝胶强度比较
[0067] 名称 凝胶强度(g/cm2) 名称 凝胶强度(g/cm2)对照 619 对照 619
木糖醇 637 蔗糖 579
山梨醇 625 葡萄糖 660
甘露醇 601 麦芽糖 643
麦芽糖醇 584 木糖 674
异麦芽糖醇 593 菊糖 615
丙三醇 568 海藻糖 637
赤藓糖醇 627 果糖 656
乳糖 639 半乳糖 632
木糖醇 637 蔗糖 579
山梨醇 625 葡萄糖 660
甘露醇 601 麦芽糖 643
麦芽糖醇 584 木糖 674
异麦芽糖醇 593 菊糖 615
丙三醇 568 海藻糖 637
赤藓糖醇 627 果糖 656
乳糖 639 半乳糖 632
[0068] 表5的数据表明，糖醇类水分活度调节剂对可得然多糖膏制剂的凝胶强度的影响很小，糖类水分活度调节剂对可得然多糖膏制剂的凝胶强度有一定的影响，而木糖、葡萄糖、果糖可以较显著的增加可得然多糖膏制剂的凝胶强度，因此优选山梨醇、木糖醇、木糖和葡萄糖中的一种几种作为最终产品的水分活度调节剂。
[0069] 3、不同氧化还原电位调节剂对可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响
[0070] 在优选的氧化还原电位范围(-60mv)-(+100mv)内，在可得然多糖膏制剂中分别添加不同的氧化还原电位调节剂，考察不同水分活度调节剂对可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如6所示。
[0071] 表6氧化还原电位调节剂下可得然多糖膏制剂的凝胶强度比较
[0072] 名称 添加量(wt％) 电位(mv) 凝胶强度(g/cm2)抗坏血酸 0.2 -15 591
抗坏血酸钠 0.2 -35 579
抗坏血酸钙 0.2 -45 574
D-异抗坏血酸钠 0.2 -40 582
还原型谷胱甘肽 0.05 47 583
乙二胺四乙酸二钠 0.004 80 605
维生素E 0.1 20 596
茶多酚 0.02 -15 577
甘草抗氧化物 0.01 -5 580
焦亚硫酸钠 0.04 20 618
焦亚硫酸钾 0.04 20 621
亚硫酸钠 0.01 39 587
迷迭香提取物 0.02 -5 575
竹叶提取物 0.02 12 570
葡萄糖氧化酶 3U/g -5 609
磷脂 0.1 90 613
乳酸钠 2.5 48 632
乳酸钙 2.5 52 619
抗坏血酸钠 0.2 -35 579
抗坏血酸钙 0.2 -45 574
D-异抗坏血酸钠 0.2 -40 582
还原型谷胱甘肽 0.05 47 583
乙二胺四乙酸二钠 0.004 80 605
维生素E 0.1 20 596
茶多酚 0.02 -15 577
甘草抗氧化物 0.01 -5 580
焦亚硫酸钠 0.04 20 618
焦亚硫酸钾 0.04 20 621
亚硫酸钠 0.01 39 587
迷迭香提取物 0.02 -5 575
竹叶提取物 0.02 12 570
葡萄糖氧化酶 3U/g -5 609
磷脂 0.1 90 613
乳酸钠 2.5 48 632
乳酸钙 2.5 52 619
[0073] 表6的数据表明，在优选的氧化还原电位范围(-30mv)-(+80mv)内，不同的氧化还原电位调节剂对可得然多糖膏制剂的凝胶强度没有显著的影响。但考虑到乳酸钠即对水分活度调控有一定作用，又可以起到抗氧化、调节pH的双重作用，因此优选乳酸钠作为最终产品的氧化还原电位调节剂。
[0074] 特别的，考虑到常温储存过程中油脂的氧化问题，因此需要添加不止一种氧化还原电位调节剂，因此选用表5中数据表现较好的亚硫酸氢钠、大豆蛋白基质水解物、迷迭香提取物中的一种或几种作为额外的氧化还原电位调节剂。
[0075] 4、不同的蛋白基质成分对于可得然胶包裹性能的影响
[0076] 在蛋白基质和可得然胶溶液的混合液中加入不同的挥发性物质，考察不同的蛋白基质对于挥发性物质挥发浓度的影响，测定改性后的可得然胶对于颗粒物质的包裹性能是否有提高。
[0077] 采用PEN3电子鼻对上述混合液体系中的挥发性气体进行检测：称取可得然多糖膏制剂1g于气质小瓶中，密封后在60℃下平衡20min。样品检测前，将经活性炭处理的清洁空气通入电子鼻传感器室内，排出残留气体，通气时间为30min，保证传感器信号正常。样品在密封状态下通过顶空抽样方式检测，载气为空气，流速为300mL/min，清洗时间为180s。
[0078] 电子鼻的响应值可以表征不同挥发性物质的差异性，具体的结果如表7所示。
[0079] 表7不同的蛋白基质成分对于可得然胶包裹性能的影响
[0080]名称 β-乳球蛋白 乳清蛋白 酪蛋白
醛类 1.5 1.6 1.4
醇类 2.1 2.0 2.2
烷烃类 2.0 2.1 1.9
酸类 2.1 2.1 2.2
脂类 1.6 2.0 2.0
酮类 1.5 1.6 1.4
芳香类 1.9 2.0 2.1
醛类 1.5 1.6 1.4
醇类 2.1 2.0 2.2
烷烃类 2.0 2.1 1.9
酸类 2.1 2.1 2.2
脂类 1.6 2.0 2.0
酮类 1.5 1.6 1.4
芳香类 1.9 2.0 2.1
[0081] 由表7可以看出β-乳球蛋白可与醛类、酮类和芳香类挥发性物质相互作用，从而减缓其挥发性；而乳清蛋白和酪蛋白可降低醛类和酮类的挥发性。关于蛋白基质能够改变挥发性物质释放行为的原理，现在普遍认为是乳液凝胶界面组成不同会导致挥发性物质的分配系数不同，进而影响释放程度。因此，当添加的挥发性物质中醛类、酮类和芳香类物质较多时，应选用β-乳球蛋白；当添加的挥发性物质中醛类、酮类较多时，应选用蛋清蛋白和酪蛋白。
[0082] 综合上述实验及数据，得到以下结论：1)通过测量可得然多糖膏制剂的凝胶强度、粘度以及温度，确定了可得然多糖膏制剂最佳的pH值区间、水分活度区间和氧化还原电位区间；2)通过测定可得然多糖膏制剂的凝胶强度，确定可得然多糖膏制剂在常温下能够稳定保存的最佳无水膏载体、pH调节剂、水分活度调节剂、氧化还原电位调节剂、功能保护剂和食品防腐剂。3)通过测量不同蛋白基质下挥发性物质的挥发程度，确定了包裹不同添加剂时最适配的蛋白基质。
[0083] 与现有的可得然胶制备工艺以及可得然胶商品相比，本发明的有益效果是：
[0084] (1)本发明通过工艺对可得然胶的微观结构进行改造，改善了可得然胶的持水性能，不仅使得可得然胶能够对水溶性的营养物质进行包裹，提升了可得然胶的营养价值，而且持水性能的改善有利于可得然胶中的微颗粒的均匀分散，从而避免了常见的微颗粒沉底现象，改善了可得然胶包裹物质的悬浮性。相较于市面上的同类产品，具有很强的市场竞争力。
[0085] (2)本发明通过选择合适的无水膏类物质载体，控制pH、调节水分活度、加入氧化还原电位调节剂、食品防腐剂、隔绝空气等多重栅栏技术来抑制微生物的生长，并选择保护或促进可得然胶凝胶功能性的无机物或有机物，开发出一种可以在常温条件下储存的可得然多糖膏制剂，具有良好的商业化生产和应用推广前景。
[0086] (3)本发明提供的可得然多糖膏制剂制备方法无需对发酵液碱溶酸沉，更省去后续乙醇洗脱、喷雾干燥等工序，可大大降低生产成本，得到的产品具有较强的市场竞争力。
[0087] (4)本发明在确定技术方案的实验过程中首次得到两个结论：一是糖类水分活度调节剂对可得然多糖膏制剂的凝胶强度有一定的影响，木糖、葡萄糖、果糖可以较显著的增加可得然多糖膏制剂的凝胶强度；二是某些盐类如氯化镁、氯化铁、硫酸镁和硫酸铁可以较显著增加可得然多糖膏制剂的凝胶强度，磷酸盐类是可得然多糖膏功能性的良好保护剂。附图说明
[0088] 图1是本发明制备方式的流程示意图。
具体实施方式
[0089] 为更进一步阐述本发明所采取的方式和取得的效果，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚和完整地描述。
[0090] 实施例一
[0091] 如图1所示，将维生素B、维生素C溶于水中，维生素A、维生素D溶于花生油中，得到营养液。
[0092] 将重量百分比为15％乳清蛋白与可得然胶胶块溶液按照比例进行复配，经超声均质后得到乳状液。
[0093] 将重量百分比为3.5％的细菌纤维素加入乳状液中，30℃条件下经高速搅拌进行充分混合，定容后得到复配胶溶液。
[0094] 将得到的复配胶溶液通过加醋酸诱导、调节pH、水洗和压滤，制得具有网状结构的复配可得然胶胶块。
[0095] 按照重量百分比计，定量称取20％植物油、2.5％营养液、1.4％pH调节剂、17％水分活度调节剂、3.1％氧化还原电位调节剂、1.3％功能保护剂和0.05％食品防腐剂加入复配可得然胶胶块中，将上述物料置入斩拌机中斩拌成均匀的膏状物料，得到复配可得然多糖膏。
[0096] 定量将复配可得然多糖膏装入隔氧的透明袋或铝箔袋，100％抽真空并封口，得到复配可得然多糖膏制剂。
[0097] 实施例二
[0098] 实施例二与实施例一除了复配胶溶液中细菌纤维素的含量不同外，其余内容均相同，旨在研究不同细菌纤维素含量对于复配可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表8所示。
[0099] 表8前置液中不同细菌纤维素(BC-f)含量对凝胶强度的影响
[0100] BC-f含量(wt％) 凝胶强度(g/cm2)1 596
2 604
3 621
4 635
5 625
2 604
3 621
4 635
5 625
[0101] 表8的数据表明，随着复配胶溶液中细菌纤维素含量的增加，可得然胶的强度增大，在细菌纤维素重量百分比为4％时，凝胶强度达到最大，但细菌纤维素含量继续增加会使的凝胶强度降低。这是因为细菌纤维素含量大于4wt％时，过量的细菌纤维素会破坏复配可得然胶分子间已经形成的网状结构，使可得然胶网络结构中分子之间结合的稳定性降低，从而导致凝胶强度降低。
[0102] 结论1：在实际生产时，为了得到凝胶强度更优异的复配可得然多糖膏制剂，优选细菌纤维素含量在可得然凝胶块中的重量百分比为3-4％。
[0103] 实施例三
[0104] 实施例三与实施例一除了复配胶溶液中乳清蛋白的含量不同外，其余内容均相同，旨在研究不同乳清蛋白含量对于复配可得然多糖膏制剂凝胶强度和持水性的影响，结果如表9所示。
[0105] 表9不同乳清蛋白含量对凝胶强度和持水性的影响
[0106]
[0107]
[0108] 表9的数据表明，当复配胶溶液中乳清蛋白含量在10-20wt％范围内逐步增加时，可得然胶的强度和持水性会随之增加，但当乳清蛋白含量的含量增加至25％时，可得然胶的凝胶强度却反而降低。这是因为当乳清蛋白含量达到25wt％时，过量的乳清蛋白会破坏复配可得然胶分子间已经形成的网状结构，从而导致复配可得然胶的强度降低。
[0109] 当复配胶溶液中乳清蛋白含量在10-20wt％范围内逐步增加时，可得然凝胶的持水性能逐步增强，这是因为乳清蛋白与可得然胶分子形成的网络结构将水分子锁在该网络结构中，在一定程度上降低了水的流动性，使得可得然凝胶的的结构更加致密。而凝胶持水能力的提高，也减缓了凝胶中微颗粒沉底现象的发生，改善了可得然胶体中包裹物质的悬浮性。
[0110] 结论2：在实际生产时，为了得到凝胶强度和持水性能更优异的复配可得然多糖膏制剂，优选复配胶溶液中乳清蛋白的含量范围在10-20wt％。
[0111] 实施例四
[0112] 实施例四与实施例一除了植物油的含量不同外，其余内容均相同，旨在研究不同植物油的添加量对于可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表10所示。
[0113] 表10不同植物油添加量下可得然多糖膏的凝胶强度变化
[0114]
[0115]
[0116] 表10的数据表明，葵花油用量在10-60％的范围内可得然多糖膏制剂的凝胶强度相对稳定，考虑到实际生产时，加油量过少制作得到的膏制剂过于粘稠；当加油量过多时会使得蛋白基质与多糖基质形成的复配结构不稳定，因此优选植物油的重量百分比为15-35％。
[0117] 结论3：在实际生产时，为了得到凝胶强度最稳定的可得然多糖膏制剂，优选添加植物油的重量百分比为30％。
[0118] 实施例五
[0119] 实施例五与实施例一除了苹果酸的含量不同外，其余内容均相同，旨在研究不同苹果酸的添加量对于可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表11所示。
[0120] 表11不同苹果酸添加量下可得然多糖膏凝胶强度的变化
[0121]
[0122] 表11数据表明，随着苹果酸添加量的增加，可得然多糖膏制剂的凝胶强度会随之减小，考虑到抑制微生物生长及膏状制剂应用时对食品体系pH的影响，所以优选苹果酸的重量百分比为0.7-1.5％。
[0123] 结论4：综合考虑到可得然多糖膏制剂凝胶强度、抑制微生物生长及膏状制剂应用时对食品体系pH的影响，优选苹果酸的重量百分比为0.9％。
[0124] 实施例六
[0125] 实施例六与实施例一除了丙三醇的含量不同外，其余内容均相同，旨在研究不同丙三醇的添加量对于可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表12所示。
[0126] 表12不同丙三醇添加量下可得然多糖膏凝胶强度的变化
[0127] 2丙三醇用量(wt％) 水分活度(Aw) 凝胶强度(g/cm)
1 0.92 604
5 0.85 585
10 0.75 553
15 0.65 545
20 0.60 525
1 0.92 604
5 0.85 585
10 0.75 553
15 0.65 545
20 0.60 525
[0128] 表12数据表明，添加不同含量的丙三醇，对于可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响不大，但考虑到水分活度决定微生物生长所需水的下限值，大多数细菌在水分活度小于0.91以下停止生长，大多数霉菌在水分活度小于0.8以下停止生长，所以优选丙三醇的重量百分比为2-20％。
[0129] 结论5：综合考虑到可得然多糖膏制剂凝胶强度和对微生物的抑制作用，优选丙三醇的重量百分比为16％。
[0130] 实施例七
[0131] 实施例七与实施例一除了亚硫酸氢钠的含量不同外，其余内容均相同，旨在研究不同亚硫酸氢钠的添加量对于可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表13所示。
[0132] 表13不同亚硫酸氢钠添加量下可得然多糖膏凝胶强度的变化
[0133]
[0134] 表13数据表明，随着亚硫酸氢钠添加量的增加，可得然多糖膏制剂的凝胶强度会随之增大，考虑到氧化还原电位为正值时可得然胶具有良好的悬浮性，溶液不易分层的因素，所以优选亚硫酸氢钠的重量百分比为0.25-3.5％，。
[0135] 结论6：综合考虑到可得然多糖膏制剂凝胶强度和可得然胶的悬浮性问题，优选亚硫酸氢钠的重量百分比为1.0％。
[0136] 实施例八
[0137] 实施例八与实施例一除了硫酸镁的含量不同外，其余内容均相同，旨在研究不同硫酸镁的添加量对于可得然多糖膏制剂凝胶强度的影响，结果如表14所示。
[0138] 表14不同硫酸镁添加量下可得然多糖膏凝胶强度的变化
[0139] 硫酸镁用量(wt％) 凝胶强度(g/cm2)0.1 626
0.5 644
1 653
1.5 655
0.5 644
1 653
1.5 655
[0140] 表14数据表明，添随着硫酸镁添加量的增加，可得然多糖膏制剂的凝胶强度随着增大，结合GB2760标准的要求，优选硫酸镁的重量百分比为0.5-1.5％。
[0141] 结论7：综合考虑到可得然多糖膏制剂的凝胶强度需达到GB2760标准的要求，优选三聚磷酸钠的重量百分比为1％。
[0142] 实施例九
[0143] 食品防腐剂脱氢乙酸钠在GB2760标准规定0-0.05％的范围内使用，考察脱氢乙酸钠对可得然多糖膏中微生物的影响。将制作好的膏制剂分别装袋并抽真空封口，每个样品做至少两个平行样，在常温下保存180天，参照GB4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》、GB4789.3《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》进行微生物检测，结果如表15所示。
[0144] 表15脱氢乙酸钠对可得然多糖膏中微生物的影响
[0145]
[0146] 表15数据表明，脱氢乙酸钠可有效抑制可得然多糖膏中微生物的生长。
[0147] 结论8：按照GB2760标准规定，优选脱氢乙酸钠的重量百分比为0.05％。
[0148] 实施例十
[0149] 将实施例九中制得的改性可得然多糖膏制剂，常温保存180天后，测定凝胶强度为554g/cm3，将其用于烘焙面包制作中，具体配方和工艺如表16-1所示；对照组采用山东中科生物科技股份有限公司市售的可得然胶粉末制剂，使用前测定凝胶强度为584g/cm3。
[0150] 表16-1可得然多糖膏制剂用于烘焙面包制作
[0151]
[0152]
[0153] 烘焙面包制备完成后，通过感官评价来判断产品的差异性，实验结果如下表16-2所示：
[0154] 表16-2可得然多糖膏制剂对于烘焙面包指标的影响
[0155]指标(百分制) 样品A 对照组B 空白对照组C
口感韧性 96 86 76
咀嚼性 95 85 75
冷藏5天后 94 84 74
口感韧性 96 86 76
咀嚼性 95 85 75
冷藏5天后 94 84 74
[0156] 表16-2数据表明，可得然多糖膏制剂在烘焙面包的应用中取得了良好的效果，与同计量的可得然胶粉末制剂及未加可得然胶的样品对比，在面包成品的口感韧性、咀嚼性等方面有明显提升，特别是冷藏5天后面包在保型、口感的韧性和咀嚼性上都能很好的保持。
[0157] 实施例十一
[0158] 将实施例九中制得的改性可得然多糖膏制剂，常温保存180天后，测定凝胶强度为569g/cm3，将其用于乌冬面制作中，具体配方和工艺如表17-1所示；对照组采用山东中科生物科技股份有限公司市售的可得然胶粉末制剂，使用前测定凝胶强度为584g/cm3。
[0159] 表17-1可得然多糖膏制剂用于乌冬面制作
[0160]
[0161] 乌冬面制备完成后，测定成品的凝胶强度、弹性、感官评价等指标，实验结果如下表17-2所示：
[0162] 表17-2可得然多糖膏制剂对于乌冬面指标的影响
[0163]
[0164]
[0165] 表17-2数据表明，可得然多糖膏制剂在制作乌冬面的应用中取得了良好的效果，产品具有更好的延展性，不容易拉断。另外，乌冬面成品的口感韧性，咀嚼性等性能指标上对比同计量的可得然胶粉末制剂，有明显提升。
[0166] 实施例十二
[0167] 将实施例九中制得的改性可得然多糖膏制剂，常温保存180天后，测定凝胶强度为563g/cm3，将其用于高温火腿肠制作中，具体配方和工艺如表18-1所示；对照组采用山东中科生物科技股份有限公司市售的可得然胶粉末制剂，使用前测定凝胶强度为584g/cm3。
[0168] 表18-1可得然多糖膏制剂用于高温火腿肠制作
[0169]
[0170]
[0171] 高温火腿肠制备完成后，测定成品的凝胶强度、弹性、感官评价等指标，实验结果如下表18-2所示：
[0172] 表18-2可得然多糖膏制剂对于高温火腿肠指标的影响
[0173] 指标 样品A 对照组B 空白对照组C凝胶强度(g/cm3) 454 386 350
弹性(mm) 2.522 2.264 1.885
感官评分(100分制) 94 86 75
弹性(mm) 2.522 2.264 1.885
感官评分(100分制) 94 86 75
[0174] 表18-2数据表明，可得然多糖膏制剂在制作高温火腿肠的应用中取得了良好的效果，高温火腿肠成品的凝胶强度，弹性等性能指标上对比同计量的可得然胶粉末制剂，有明显提升，而且在最终感官评定中的成绩也有显著提高。
[0175] 实施例十三
[0176] 将实施例八中制得的改性可得然多糖膏制剂，常温保存180天后，测定凝胶强度为571g/cm3，将其用于烟熏火腿制作中，具体配方和工艺如表19-1所示；对照组采用山东中科生物科技股份有限公司市售的可得然胶粉末制剂，使用前测定凝胶强度为584g/cm3。
[0177] 表19-1可得然多糖膏制剂用于烟熏火腿制作
[0178]
[0179]
[0180] 烟熏火腿制备完成后，测定成品的凝胶强度、弹性、感官评价等指标，实验结果如下表19-2所示：
[0181] 表19-2可得然多糖膏制剂对于烟熏火腿指标的影响
[0182]指标 样品A 对照组B 空白对照组C
凝胶强度(g/cm3) 841 774 609
弹性(mm) 3.314 2.823 2.367
蒸煮损失(％) 2.6 2.9 4.3
感官评分(100分制) 93 85 75
凝胶强度(g/cm3) 841 774 609
弹性(mm) 3.314 2.823 2.367
蒸煮损失(％) 2.6 2.9 4.3
感官评分(100分制) 93 85 75
[0183] 表19-2数据表明，可得然多糖膏制剂在制作烟熏火腿的应用中取得了良好的效果，烟熏火腿成品的凝胶强度，弹性等性能指标上对比同计量的可得然胶粉末制剂，有明显提升，而且在最终感官评定中的成绩也有显著提高。
[0184] 实施例十四
[0185] 将实施例九中制得的改性可得然多糖膏制剂，常温保存180天后，测定凝胶强度为558g/cm3，将其用于蜂蜜龟苓膏制作中，具体配方和工艺如表20-1所示；对照组采用山东中科生物科技股份有限公司市售的可得然胶粉末制剂，使用前测定凝胶强度为584g/cm3。
[0186] 表20-1可得然多糖膏制剂用于蜂蜜龟苓膏制作
[0187]
[0188] 蜂蜜龟苓膏制备完成后，测定成品的口感、组织状态、甜度、滋味气味、杂质等指标，实验结果如下表20-2所示：
[0189] 表20-2可得然多糖膏制剂对于蜂蜜龟苓膏指标的影响
[0190]
[0191] 表20-2数据表明，可得然多糖膏制剂在制作蜂蜜龟苓膏的应用中取得了良好的效果，使蜂蜜龟苓膏成品的口感和组织状态有明显地提升，而且大大改善了蜂蜜龟苓膏中微颗粒的悬浮稳定性，久置之后也未在成品中发现明显的团聚现象。由此可见，添加了得然多糖膏制剂的蜂蜜龟苓膏相较于市面上的同类产品具有很强的竞争优势。
[0192] 实施例十五
[0193] 将实施例九中制得的改性可得然多糖膏制剂，常温保存180天后，测定凝胶强度为558g/cm3，将其用于核桃蛋白质粉制作中，具体配方和工艺如表20-1所示；对照组采用山东中科生物科技股份有限公司市售的可得然胶粉末制剂，使用前测定凝胶强度为584g/cm3。
[0194] 表21-1可得然多糖膏制剂用于核桃蛋白质粉制作
[0195]
[0196]
[0197] 核桃蛋白质粉制备完成后，测定成品的氮溶解性、乳化性稳定性、起泡稳定性等指标，实验结果如下表21-2所示：
[0198] 表21-2可得然多糖膏制剂对于核桃蛋白质粉指标的影响
[0199] 指标 样品A 对照组B 空白对照组C氮溶解性(pH＝7) 8.33％ 8.12％ 7.33％
乳化稳定性(min) 160 120 100
起泡稳定性(％) 75.3 65.4 52.0
乳化稳定性(min) 160 120 100
起泡稳定性(％) 75.3 65.4 52.0
[0200] 表21-2数据表明，在制作核桃蛋白质粉的过程中，加入可得然多糖膏制剂，对于核桃蛋白粉的氮溶解性几乎没有影响，但是却能很好地改善核桃蛋白质粉的乳化稳定性和气泡稳定性，其中，乳化稳定性能提升约60％，起泡稳定性提升约45％，归其原因是由于悬浮液的悬浮稳定性提升。由此可见，添加了得然多糖膏制剂的核桃蛋白粉相较于市面上的同类产品具有很强的竞争优势。
[0201] 最后应说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
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