静电纺丝法制备稀土金属掺杂的纳米钛酸锂
专利汇可以提供静电纺丝法制备稀土金属掺杂的纳米钛酸锂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种 静电纺丝 法制备 稀土金属 掺杂的纳米 钛 酸锂，以溶胶凝胶法制备Li4Ti5O12前驱体凝胶，通过稀土 金属离子 掺杂和 碳 包覆，静电纺丝后得到 纳米 纤维 Li4Ti5O12前驱体，在无 氧 环境下进行高温 煅烧 合成Li4Ti5O12/C纤维。本发明纳米钛酸锂合成在碳纳米纤维骨架上，有效地防止了颗粒团聚，并且碳纳米纤维骨架也能达到包覆碳的效果，同时以稀土金属作为 掺杂剂 ，共同改善了材料的 导电性 ，实现高倍率下的电化学性能的提升。所获得的 负极材料 均拥有较好的电化学性能，在高倍率充放电条件下能获得较高的放电容量，同时循环性能也非常稳定。，下面是静电纺丝法制备稀土金属掺杂的纳米钛酸锂专利的具体信息内容。
1.一种静电纺丝法制备稀土金属掺杂的纳米钛酸锂的方法，其特征在于：以溶胶凝胶法制备稀土金属离子掺杂的Li4Ti5O12前驱体溶胶，然后再通过静电纺丝后得到稀土金属掺杂的Li4Ti5O12纳米纤维前驱体，在无氧环境下进行高温煅烧合成稀土金属掺杂的Li4Ti5O12/C纤维；该工艺包括如下步骤：
a.在无水乙醇中溶解高分子有机物或过氧乙酰硝酸酯，高分子有机物或过氧乙酰硝酸酯的质量浓度为0.05～0.2g/mL，磁力搅拌直至呈透明澄清的溶胶；
b.在步骤a所配得的溶胶中，按照Li:Ti＝0.8～1.0:1、稀土金属元素:Ti＝0.001～
0.2:1的摩尔比，加入锂和钛的微溶或可溶性化合物以及稀土金属化合物，并投入酸作为Ti化合物的水解抑制剂，再加入螯合剂，螯合剂与金属离子的摩尔比为0～1.5:1，常温条件下，磁力搅拌至溶胶澄清；
c.在步骤b所得的溶胶中加入体积分数为0.05％～2％的导电剂，继续搅拌；
d.将步骤c所得的溶胶用静电纺丝机进行静电纺丝，得到0.2～2mm厚的白色薄膜，室温下干燥稳定，得到钛酸锂前驱体薄膜；
e.将步骤d所得钛酸锂前驱体薄膜放入管式炉中，在惰性气氛中煅烧，温度范围为
700～1000℃，得到碳包覆、稀土金属掺杂的纳米钛酸锂纤维；
所述的微溶或可溶性锂化合物为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂、长链或短链烷基锂中的一种；
所述的可溶性钛化合物为钛酸四正丁酯，或钛酸四异丙酯，或钛的氯化物，其中钛化合物与无水乙醇的体积比为钛化合物:无水乙醇＝1:1～10；
所述的稀土金属化合物为氧化镧、硝酸镧、草酸镧、氯化镧、氧化钕、硝酸钕、氧化钆、硝酸钆、氯化钆、硫酸钆、磷酸钆、氧化钪、硝酸钪、氯化钪、碳酸钪、氧化镝、氧化镨、氯化镨、硫化镨中的一种或几种；
所述的酸为硝酸、盐酸、醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸中的一种或其组合，无水乙醇与酸的体积比为无水乙醇:酸＝1:0.1～0.5；
所述的螯合剂为三乙醇胺、乙酸、月桂酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、2,2'-联吡啶、1,10-邻二氮杂菲、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺、乙二胺四乙酸中的一种或其组合；
所述的高分子有机物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、聚丙烯腈、聚醚砜、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙烯醇缩丁醛中的一种；
所述的导电剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二氯甲烷、甲醇、甲酸、乙醇、乙酸、乙二醇、乙酰胺、丙酮、氯仿、四氢呋喃、丙二腈、乙酸酐中的一种。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝法制备稀土金属掺杂的纳米钛酸锂的方法，其特征在于，所述的静电纺丝过程中的工艺参数为：流量为0.2～1.0mL/hr，工作电压为10～
15KV，接收板距离为10～30cm。
3.根据权利要求1-2任一项所述的静电纺丝法制备稀土金属掺杂的纳米钛酸锂的方法，其特征在于，所述将钛酸锂前驱体薄膜放入管式炉中的煅烧条件为：在惰性气氛中煅烧
5～15小时，升温速率为1～15℃/min。
静电纺丝法制备稀土金属掺杂的纳米钛酸锂
技术领域
背景技术
是由于尖晶石Li4Ti5O12是一种绝缘材料，其固有电导率仅为10 S/cm，因此导电性极差，在应用为锂离子电池负极材料时受到很大限制，尤其是在高倍率放电条件下，电子容易富集，产生电极极化进而限制锂离子的嵌入和脱出，最终影响电池的性能。为了解决这个难题，普遍的改善方法便是Li4Ti5O12颗粒尺寸的纳米化或者引入导电物质实现电导率的提升。溶胶凝胶法能够制备尺度分布均匀的亚微米级和纳米级材料，使反应物在分子或原子水平上充分接触、混合均匀，制得的产物颗粒细小且均匀，纯度高，并且可通过相关工艺参数的改变控制产物的形态及性能。但是传统的溶胶凝胶法合成过程，存在一定的颗粒团聚现象，不能形成理想的凝胶三维网络结构，其比表面积的大小与活性成分的分散程度受到团聚现象的限制，因而在高倍率下的电化学性能表现不佳。本发明以静电纺丝辅助溶胶凝胶法，将Li4Ti5O12颗粒合成在碳纳米纤维骨架上，防止产物发生团聚，并同时以碳作为表面包覆剂，稀土金属作为掺杂剂，改善材料导电性，实现高倍率下的电化学性能的提升。
发明内容
具体实施方式
0.2mL/hr，工作电压为10KV，接收板距离为10cm，进行静电纺丝，纺得1mm后白色薄膜后，在常温下真空干燥稳定6小时。将薄膜取下用管式炉在氮气气氛下，高温700℃煅烧15小时得到钆掺杂、碳包覆的钛酸锂产物。图3为不同倍率下该样品的放电循环曲线，由图可见，该材料在不同的倍率下，多次循环后容量损失非常小，循环稳定性好。
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