一种水果中单氰胺残留量的检测方法
专利汇可以提供一种水果中单氰胺残留量的检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 水 果中单氰胺残留量的检测方法。它包括以下具体步骤：（1）.标准曲线绘制；（2）.样品提取；（3）.浓缩液衍生；（4）.回收率测定；（5）.样品单氰胺含量测定；该水果中单氰胺残留量的检测方法，利用无水 硫酸 钠除水，乙酸乙酯提取，提取液经浓缩后，无需 净化 ，可直接与丹磺酰氯衍生，试验操作简便。采用液相色谱 串联 质谱多反应监测模式，具有较高的选择性和灵敏度，可有效减少杂质干扰，具有较高的准确度和精 密度 ，为下一步完善和补充居民的单氰胺膳食摄入量及 风 险数据，制定最大残留限量提供技术 支撑 。，下面是一种水果中单氰胺残留量的检测方法专利的具体信息内容。
1.一种水果中单氰胺残留量的检测方法，其特征在于包括以下具体步骤：
（1）.标准曲线绘制
称取单氰胺固体并用乙腈稀释，得到10 mg/kg 和1.0 mg/kg单氰胺溶液，取不同体积的10 mg/kg 和1.0 mg/kg单氰胺溶液，每个不同体积溶液中加入0.5 mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5 mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液；
50℃温度下水浴并振荡反应，后冷却至室温，定容到2 mL，得到0.01mg/kg、0.05mg/kg、
0.10mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg单氰胺标准溶液，经0.45μm滤膜过滤，对单氰胺进行液相色谱串联质谱分析检测；
以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到单氰胺标准曲线；
（2）.样品提取
称取经破壁机匀浆后的待测样品，加入乙酸乙酯，涡旋操作，后加入无水硫酸钠，持续涡旋操作，经滤纸过滤并用乙酸乙酯冲洗2次，滤液旋转蒸发，30℃温度下水浴，减压旋蒸浓缩，添加丙酮定容到1mL，得到待衍生浓缩液；
（3）.浓缩液衍生
取0.5mL待衍生浓缩液，加入0.5mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液，
50℃温度下水浴并振荡反应，得到衍生溶液，并上机测定；
（4）.回收率测定
称取经破壁机匀浆后的空白样品，分别按0.01 mg/kg、0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加量加入单氰胺标准溶液，重复步骤（2）和步骤（3），得到衍生待检测溶液，进行液相色谱串联质谱分析，与步骤（1）单氰胺标准曲线比较，计算，得出单氰胺测定值，并计算回收率。
2.（5）.样品单氰胺含量测定
将步骤（3）中检测所得单氰胺含量与步骤（1）中单氰胺标准曲线比较、计算，得到待测样品中实际的单氰胺含量。
3.如权利要求1所述的一种水果中单氰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中，不同体积的10 mg/kg 和1.0 mg/kg单氰胺溶液提取方式如下：吸取20μL和100μL的
1.0mg/kg单氰胺溶液于2个具塞试管中，再分别吸取20μL、100μL和200μL的 10 mg/kg 单氰胺溶液于3个具塞试管中，每个试管中加入0.5 mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5 mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液。
4.如权利要求1所述的一种水果中单氰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中，单氰胺标准曲线y=3077670X-18185.1，相关系数r=0.9996；
如权利要求1所述的一种水果中单氰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）、（3）中，水浴并振荡反应时间为50-60 min。
5.如权利要求1所述的一种水果中单氰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中，样品与乙酸乙酯、无水硫酸钠的添加比例为：每1g样品加10mL乙酸乙酯和7g无水硫酸钠。
6.如权利要求1所述的一种水果中单氰胺残留量的检测方法，其特征在于：述步骤（1）、（4）中，液相色谱条件为色谱柱：shim-pack XR-ODS 2.0×75 mm×1.6 μm；柱温 40℃；流动性A：0.05%甲酸+2 mmol/L 醋酸铵，流动性B：甲醇；流动性梯度为0.01 min 10%B，0.2 min
10%B，0.9min50%B，3.0min70%B，3.1min 95%B，3.6min95%B，4.0min 10%B；流速为0.4 mL/min；进样量 1μL；
质谱条件为正离子点喷雾电离模式；DL管温度250℃；加热模块温度400℃；干燥气流速
15 L/min，碰撞气压力 230 kPa；扫描方式为多反应监测；
目标化合物离子对：276.0/156.1定量离子对，276.0/171.1定性离子对。
一种水果中单氰胺残留量的检测方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）.标准曲线绘制
称取单氰胺固体并用乙腈稀释，得到10 mg/kg 和1.0 mg/kg单氰胺溶液，取不同体积的10 mg/kg 和1.0 mg/kg单氰胺溶液，每个不同体积溶液中加入0.5 mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5 mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液；
50℃温度下水浴并振荡反应，后冷却至室温，定容到2 mL，得到0.01mg/kg、0.05mg/kg、
0.10mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg单氰胺标准溶液，经0.45μm滤膜过滤，对单氰胺进行液相色谱串联质谱分析检测；
以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到单氰胺标准曲线；
（2）.样品提取
称取经破壁机匀浆后的待测样品，加入乙酸乙酯，涡旋操作，后加入无水硫酸钠，持续涡旋操作，经滤纸过滤并用乙酸乙酯冲洗2次，滤液旋转蒸发，30℃温度下水浴，减压旋蒸浓缩，添加丙酮定容到1mL，得到待衍生浓缩液；
（3）.浓缩液衍生
取0.5mL待衍生浓缩液，加入0.5mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液，
50℃温度下水浴并振荡反应，得到衍生溶液，并上液相色谱串联质谱仪器检测；
（4）.回收率测定
称取经破壁机匀浆后的空白样品15个，分别按0.01 mg/kg、0.1 mg/kg和1.0 mg/kg三个添加浓度加入单氰胺标准溶液，每个添加浓度重复5次，重复步骤（2）和步骤（3），得到衍生待检测溶液，进行液相色谱串联质谱分析，与步骤（1）单氰胺标准曲线比较，计算，得到单氰胺测定值，并计算回收率。
优选的，所述步骤（1）、（3）中，水浴并振荡反应时间为50-60 min。
质谱条件为正离子点喷雾电离模式；DL管温度250℃；加热模块温度400℃；干燥气流速
15 L/min，碰撞气压力 230 kPa；扫描方式为多反应监测；
目标化合物离子对：276.0/156.1定量离子对，276.0/171.1定性离子对。
具体实施方式
称取单氰胺固体并用乙腈稀释，得到10 mg/kg 和1.0 mg/kg单氰胺溶液，移液枪分别吸取20μL和100μL的 1.0mg/kg单氰胺溶液于2个具塞试管中，再分别吸取20μL、100μL和200μL的 10 mg/kg 单氰胺溶液于3个具塞试管中，每个试管中加入0.5 mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5 mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液。
14g无水硫酸钠，持续涡旋操作1min，滤纸过滤，10ml乙酸乙酯冲洗2次，滤液经旋转蒸发仪
30℃水浴减压旋转浓缩至黄豆类大小，添加丙酮定容至1mL，得到待衍生浓缩液；
（3）.浓缩液衍生
取0.5mL待衍生浓缩液，加入0.5mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液，
50℃温度下水浴并振荡反应50-60min，得到衍生溶液，并上液相色谱串联质谱仪器测定待测样品的单氰胺含量；
（4）.回收率测定
称取15份2.0g经破壁机匀浆后的大樱桃空白样品，分别按0.01 mg/kg、0.1 mg/kg和
1.0 mg/kg三个单氰胺添加浓度，重复步骤（2）和步骤（3），每个添加浓度重复5次，得到衍生待检测溶液，进行液相色谱串联质谱分析，得到单氰胺测定值，并计算回收率，数据见表1。
10%B，0.9min50%B，3.0min70%B，3.1min 95%B，3.6min95%B，4.0min 10%B；流速为0.4 mL/min；进样量 1μL。
2、测定方法
（1）标准曲线绘制（同实施例1）
（2）样品提取
称取1.0g经破壁机匀浆后的葡萄样品，加入10ml乙酸乙酯，涡旋操作1min，后加入7g无水硫酸钠，持续涡旋操作1min，滤纸过滤，10ml乙酸乙酯冲洗2次，滤液经旋转蒸发仪30℃水浴减压旋转蒸发近干，丙酮定容至1mL，得到待衍生浓缩液；
（3）.浓缩液衍生
取0.5mL待衍生浓缩液，加入0.5mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液，
50℃温度下水浴并振荡反应60min，得到衍生溶液，并上液相色谱串联质谱仪器测定待测样品的单氰胺含量；
（4）.回收率测定
称取15份1.0g经破壁机匀浆后的葡萄空白样品，分别按0.01 mg/kg、0.1 mg/kg和1.0 mg/kg三个单氰胺添加浓度，重复步骤（2）和步骤（3），每个添加浓度重复5次，得到衍生待检测溶液，进行液相色谱串联质谱分析，得到单氰胺测定值，并计算回收率，数据见表2。
2、测定方法
（1）标准曲线绘制（同实施例1）
（2）样品提取
称取5.0g经破壁机匀浆后的梨样品，加入50ml乙酸乙酯，涡旋操作1min，后加入35g无水硫酸钠，持续涡旋操作1min，滤纸过滤，10ml乙酸乙酯冲洗2次，滤液经旋转蒸发仪30℃水浴减压旋转浓缩至黄豆粒大小，添加丙酮定容至1mL，得到待衍生浓缩液；
（3）.浓缩液衍生
取0.5mL浓缩液，加入0.5mL水、0.05g碳酸氢钠和0.5mL0.5%丹磺酰氯丙酮溶液，50℃温度下水浴并振荡反应50-60min，得到衍生溶液，并上液相色谱串联质谱仪器测定待测样品的单氰胺含量；
（4）.回收率测定
称取15份5.0g经破壁机匀浆后的梨空白样品，分别按0.01 mg/kg、0.1 mg/kg和1.0 mg/kg三个单氰胺添加浓度，重复步骤（2）和步骤（3），每个添加浓度重复5次，得到衍生待检测溶液，进行液相色谱串联质谱分析，得到单氰胺测定值，并计算回收率。
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