技术领域
[0001] 本
发明涉及一种活性染料及其制备方法,尤其是一种蓝色活性染料及其制备方法。
背景技术
[0002] 活性染料以其色彩艳丽、应用方便,与
纤维以共价键结合,具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发,活性染料的
染色已经遍及
棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色,并且其应用范围越来越广泛。本发明要解决的技术问题是:提供一个色泽鲜艳、饱满,应用性能优异,使用方便,适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。
发明内容
[0003] 本发明所要解决的技术问题是,提供一种色泽鲜艳、饱满,应用性能优异,使用方便,适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。
[0004] 为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种蓝色活性染料,具有如下式(I)结构通式
[0005]
[0006] 式(I)中
[0007] R1为
[0008] 其中n为1、2、3或4;m=2n。
[0009] 所述R1为
[0010] 本发明还提供了上述结构式(I)染料的制备方法,包括如下步骤:
[0011] 1)、一次缩合
[0012] 向反应罐中加
水,再加入溴
氨酸,升温至85-86℃,物料溶解,得溴氨
酸溶液,备用;
[0013] 向反应罐中加水,再加入间氨基乙酰苯胺,升温至70-74℃;物料溶解,将
碳酸氢钠加入,得间氨基乙酰苯胺溶液,备用;
[0014] 向反应罐内加入氯化亚
酮,水,
盐酸,升温至40-42℃,物料溶解,得氯化亚
铜溶液,备用;
[0015] 将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中,然后将氯化亚铜溶液加入,维持
温度80-83℃,反应得一步缩合液;
[0016] 2)、精制
[0017] 3)、磺化:
[0018] 将101-104.5%的发烟
硫酸加入到反应罐中,慢慢地将精制所得干品加入,维持温度30-35℃,反应得磺化物;
[0019] 将磺化物细流加入到放有
冰水混合物的冰析罐中,伴随碎冰至物料全部加入。压滤,收集
滤饼,备用;
[0021] 将磺化滤饼加入反应罐中,加入水,维持温度95-97℃反应,然后进行盐析,抽滤,收集水解滤饼;
[0023] 反应罐中加入一乙醇胺,开动搅拌,慢慢加入氨基磺酸,加毕,升温至110-170℃,反应4-6小时,降温30℃以下,得到粘稠液体,备用
[0024] 6)、二次缩合:
[0025] 反应罐中加入冰和水,加入三聚氯氰,搅拌,加入步骤5)所得粘稠液体,维持pH=9.0-11.0,
温度控制0-5℃,反应得二次缩合物;
[0026] 7)、三次缩合
[0027] 将水解滤饼加入到反应罐中,加入水打浆,调pH=6.5-8.0,物料溶解,加
硅藻土,搅拌,压滤,同时收集滤液;
[0028] 将二次缩合物一次性加入到滤液中,升温至30-50℃,调整pH=6.0-8.0,维持温度30-50℃,反应得三次缩合物;即制得式(I-1)蓝色活性染料;
[0029]
[0030] 当将步骤7)所得三次缩合物调pH=11.5-12,维持温度8-10℃,维持pH=11.5-12反应1小时后,再调pH=6.5-8.0,即制得式(I-2)蓝色活性染料;
[0031]
[0032] 本发明所具有的有益效果:
[0033] 本发明蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满,应用性能优异,使用方便,适用性强。
具体实施方式
[0034] 下面结合具体
实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明的保护范围。
[0035] 实施例1
[0036] 一种蓝色活性染料,该蓝色活性染料具有式(I-1)结构式:
[0037]
[0038] 该式(I-1)活性染料的制备方法,包括如下步骤:
[0039] 1、一次缩合
[0040] 向反应罐中加水4600Kg,再加入100%溴氨酸404Kg,升温至85-86℃。物料溶解,得溴氨酸溶液,备用。
[0041] 向反应罐中加水2500Kg,再加入100%间氨基乙酰苯胺180Kg,升温至70-74℃。物料溶解,将100%
碳酸氢钠336Kg加入,得间氨基乙酰苯胺溶液,备用。
[0042] 向反应罐内加入100%氯化亚酮10Kg,水25Kg,30%盐酸42.5Kg,升温至40-42℃。物料溶解,得氯化亚铜溶液,备用。
[0043] 将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中,然后将氯化亚铜溶液加入。维持温度80-83℃,反应2-5小时,得一次缩合物;
[0044] 2、精制一
[0045] 将一次缩合物加入到放有19000Kg温度为82-85℃水的反应罐中,维持温度82-85℃,加入
硅藻土80Kg,搅拌15分钟,压滤,同时回收滤液。
[0046] 3、精制二
[0047] 将精制一滤液温度调整至70-75℃,用30%盐酸调pH=0.1-0.5,搅拌15分钟,压滤,收集滤饼。
[0048] 4、精制三:
[0049] 将精制二滤饼加入反应罐中,加水14000Kg。升温至75℃,加入30%盐酸100Kg,搅拌15分钟,压滤。收集滤饼。
[0050] 5、精制四:
[0051] 再将精制三滤饼加入反应罐中,加水10000Kg。升温至75℃,加入30%盐酸100Kg,搅拌15分钟,压滤。收集滤饼,烤干。得干品;
[0052] 6、磺化:
[0053] 将精制四所得干品重量4.5-5.5倍的101-104.5%的发烟硫酸加入到反应罐中,在小于35℃的条件下慢慢地将精制四所得干品加入,维持温度30-35℃,反应2-5小时;得磺化物;
[0054] 将磺化物细流加入到放有冰水混合物的冰析罐中,伴随碎冰至物料全部加入。压滤,收集滤饼,备用。
[0055] 7、水解:
[0056] 将磺化滤饼加入反应罐中,加入10000Kg水,升温至95℃,维持温度95-97℃反应2小时。外浴降温至25℃,按体积的6.5%加
氯化钠进行盐析,抽滤,收集水解滤饼。
[0057] 8、氨基磺酸乙醇胺酯(CAS:10042-77-0)的合成
[0058] 反应罐中加入61Kg100%一乙醇胺,开动搅拌,慢慢加入100Kg氨基磺酸,控制温度小于50℃。加毕,慢慢升温至110-170℃,反应4-6小时。降温30℃以下,得到粘稠液体,备用[0059] 9、二次缩合:
[0060] 反应罐中加入1000Kg冰和500Kg水,加入100%三聚氯氰185Kg,搅拌5分钟,加入步骤8所得粘稠液体,并用碳酸氢钠维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃,反应1-3小时,TLC板检测至终点,得二次缩合物;
[0061] 10、三次缩合
[0062] 将水解滤饼加入到反应罐中,加入5000Kg水,打浆30分钟,升温至30℃。用30%氢
氧化钠溶液调pH=6.5-8.0。物料溶解,加硅藻土20公斤,搅拌10分钟,压滤。同时收集滤液,用200升清水洗涤滤饼,收集洗液,洗液混于滤液中;
[0063] 将二次缩合物一次性加入到滤液中,升温至30-50℃,同时用碳酸钠调整pH=6.0-8.0。维持温度30-50℃,反应2-5小时。得三次缩合物;即制得式(I-1)蓝色活性染料。
[0065] 将步骤10所得三次缩合物加入硅藻土,压滤,收集滤液。
[0066] 滤液经过納膜和
超滤膜过滤,电导合格后浓缩至规定浓度包装即得染料成品。
[0067] 实施例2
[0068] 一种蓝色活性染料,该蓝色活性染料具有式(I-2)结构式:
[0069]
[0070] 该式(I-2)蓝色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
[0071] 步骤1-10同实施例1
[0073] 将步骤10所得三次缩合物外浴降温至8℃,然后用30%氢氧化钠调pH=11.5-12维持温度8-10℃,维持pH=11.5-12反应1小时,再用30%盐酸调pH=6.5-8.0,即制得式(I-2)蓝色活性染料。
[0074] 12、精制、包装
[0075] 将步骤11所得产物加入硅藻土,压滤。收集滤液。
[0076] 滤液经过納膜和超滤膜过滤,电导合格后浓缩至规定浓度包装即制得成品染料。
[0077] 实施例1、2染料的应用性能如下:
[0078] 测试方法:ISO;纤维:棉
[0079] 应用性能表-实施例1
[0080] 标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例1制备的染料
[0081]
[0082] 应用性能表-实施例2
[0083] 标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例2制备的染料
[0084]
[0085] 本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料,工艺条件等环节来实现本发明,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所以类似的替换和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。