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一种乳化剂及其制备方法和油基 钻井液

阅读：713发布：2024-01-30

专利汇可以提供一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：将二聚酸和长链烷基单胺进行反应，得到乳化剂；所述长链烷基单胺中碳原子数为10～20。本发明提供的乳化剂的制备方法选择特定的原料采用一步法合成具有多吸附点的乳化剂，这种方法合成步骤简单、能耗低、无有机溶剂，适用于大规模工业化生产。而且这种方法制备得到的乳化剂吸附点多、乳化能力能强，适用钻井液范围宽，不仅可在常规油基钻井液中起到良好的乳化作用，而且在高温高密度的油基钻井液中也可使用，增加了高固相含量时的乳液稳定性。本发明提供的乳化剂能够使钻井液具有良好的综合性能。本发明还提供了一种乳化剂和油基钻井液。，下面是一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种乳化剂的制备方法，包括：
将二聚酸和长链烷基单胺进行反应，得到乳化剂；
所述长链烷基单胺中碳原子数为10～20。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述长链烷基单胺为十八胺、十六胺、十四胺、十二胺、癸胺和正辛胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二聚酸和长链烷基单胺的质量比为(45～75)：(25～55)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为150～200℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为6～16小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应完成后将得到的反应产物降温至
60～100℃，得到乳化剂。
7.权利要求1～6中任意一项所述的方法制备得到的乳化剂。
8.根据权利要求7所述的乳化剂，其特征在于，所述乳化剂包括式I所示的结构：

式I中，R1和R2独立地选自碳原子数为4～8的烃基；
R3为
R4为碳原子数为5～10的亚烃基；
R5为碳原子数为8～18的烷基；
R3中左侧的两个键键合R1和R2，右侧的两个键键合R4。
9.根据权利要求8所述的乳化剂，其特征在于，所述R1为CH3(CH2)7-或CH3(CH2)5-；
R2为CH3(CH2)7-、CH3(CH2)5-或CH3(CH2)CH＝CH-；
R4为-(CH2)7-；
R5为CH3(CH2)n-，n为7、9、11、13、15或17。
10.一种油基钻井液，包括权利要求1～6中任意一项所述的方法制备得到的乳化剂或权利要求7～9中任意一项所述的乳化剂。

说明书全文

一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液

技术领域

[0001] 本发明涉及钻井液技术领域，尤其涉及一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液。

背景技术

[0002] 油基钻井液在国外已经发展成熟，形成了系列体系及配套技术，并被广泛应用在页岩气开发井、复杂地层深井以及深水钻井等领域，国内油基钻井液近几年来得到迅速发展，研究应用了系列处理剂，基本满足了密度2.2g/cm3以下的油基钻井液性能的要求，但若密度进一步提高，钻井液体系固相含量高(如密度2.5g/cm3时，加重材料的体积分数达55％左右)，乳化稳定性变差，导致塑性黏度高、高温高压滤失量偏大、高温下加重材料易沉降等问题，难以保证高温复杂地层的安全钻进。

[0003] 中国专利201210580265.4公开了一种油基钻井液用氧化聚合脂肪酸酯类乳化剂及其制备方法，能够在60:40～95:5大范围油水比和150～220℃温度范围内长期使用，但适用密度不超过2.5g/cm3的钻井液，而且制备条件较为苛刻，需要高温高压(200～220℃、5～15MPa)，不利于其规模生产和应用；中国专利201410024812.X，公开了一种油基钻井液用环状酰胺类乳化剂及其制备方法，主要用于密度为2.3g/cm3的无土相油基钻井液中，制备过程中采用乙醇为溶剂，后期需要蒸馏处理回用，增加了生产成本。

[0004] 针对上述油基钻井液用传统乳化剂在高温高压下易降解，维护加量大的问题，中国专利200980117528.4公开了一种基于衍生自脂肪酸/羧酸和多胺的聚酰胺乳化剂及其制备方法，该乳化剂在高温高压下能够使油基钻井液保持稳定的性能，降低维护时的用量，但仍然存在着低温流动性较差的弊端。中国专利201310497559.5公开了一种三聚酰胺类非离子型表面活性剂及制备方法，该专利公开的乳化剂制备方法中，采用了二氯亚砜作为有机溶剂且蒸馏回收，而且反应步骤繁琐(3～4步)，同样不利于工业生产和使用。中国专利201410325690.8公开了种钻井液用油包水型聚酰胺乳化剂及其合成方法，以N-甲基-1,3-丙二胺为中间体，仍然需要两步反应，且不适于在高密度油基钻井液中使用。

[0005] 综上，现有技术中使用的油基钻井液用乳化剂存在着抗温性能差、适用的钻井液密度范围窄，而且合成工业条件苛刻、步骤繁琐，不利于工业化生产的缺点。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明目的在于提供一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液，本发明提供的乳化剂抗温性能强、适用于常规油基钻井液和高温高密度的油基钻井液。

[0007] 本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：

[0008] 将二聚酸和长链烷基单胺进行反应，得到乳化剂；

[0009] 所述长链烷基单胺中碳原子数为10～20。

[0010] 优选的，所述长链烷基单胺为十八胺、十六胺、十四胺、十二胺、癸胺和正辛胺中的一种或几种。

[0011] 优选的，所述二聚酸和长链烷基单胺的质量比为(45～75)：(25～55)。

[0012] 优选的，所述反应的温度为150～200℃。

[0013] 优选的，所述反应的时间为6～16小时。

[0014] 优选的，所述反应完成后将得到的反应产物降温至60～100℃，得到乳化剂。

[0015] 本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的乳化剂。

[0016] 优选的，所述乳化剂包括式I所示的结构：

[0017]

[0018] 式I中，R1和R2独立地选自碳原子数为4～8的烃基；

[0019] R3为

[0020] R4为碳原子数为5～10的亚烃基；

[0021] R5为碳原子数为8～18的烷基；

[0022] R3中左侧的两个键键合R1和R2，右侧的两个键键合R4。

[0023] 优选的，所述R1为CH3(CH2)7-或CH3(CH2)5-；

[0024] R2为CH3(CH2)7-、CH3(CH2)5-或CH3(CH2)CH＝CH-；

[0025] R4为-(CH2)7-；

[0026] R5为CH3(CH2)n-，n为7、9、11、13、15或17。

[0027] 本发明提供了一种油基钻井液，包括上述技术方案所述的方法制备得到的乳化剂或上述技术方案所述的乳化剂。

[0028] 本发明提供的乳化剂的制备方法选择特定的原料采用一步法合成具有多吸附点的乳化剂，这种方法合成步骤简单、能耗低、无有机溶剂，适用于大规模工业化生产。而且这种方法制备得到的乳化剂吸附点多、乳化能力能强，适用钻井液范围宽，不仅可在常规油基钻井液中起到良好的乳化作用，而且在高温高密度的油基钻井液中也可使用，增加了高固相含量时的乳液稳定性。实验结果表明，当本发明提供的乳化剂的加入量为5wt％时，在油水比9:1、密度2.5g/cm3的油基钻井液中，经180℃/16h老化后，钻井液破乳电压在1500V以上，塑性黏度在80mPa·s以下，使钻井液具有良好的综合性能。附图说明

[0029] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

[0030] 图1为本发明实施例1制备得到的乳化剂的红外光谱图。

具体实施方式

[0031] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。

[0032] 本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：

[0033] 将二聚酸和长链烷基单胺进行反应，得到乳化剂；

[0034] 所述长链烷基单胺中碳原子数为10～20。

[0035] 在本发明中，所述反应的温度优选为150～200℃，更优选为160～190℃，最优选为170～180℃。在本发明中，所述反应的时间优选为6～16小时，更优选为8～14小时，最优选为10～12小时。本发明优选在搅拌条件下进行反应。

[0036] 在本发明中，所述二聚酸是以天然油脂的不饱和脂肪酸为原料，由两个或多个分子油酸催化聚合而成的二元羧酸，是一种成分复杂的混合物，其中含有单体酸、二聚脂肪酸和三聚脂肪酸，二聚脂肪酸是其主要成分，分子式为C36H64O4。在本发明中，所述单体酸在二聚酸中的质量含量优选为2～22％，更优选为5～18％，更优选为8～16％，最优选为10～14％。在本发明中，所述二聚脂肪酸在二聚酸中的质量含量优选为78～98％，更优选为82～
95％，更优选为84～92％，最优选为86～90％。在本发明中，所述三聚脂肪酸在二聚酸中的质量含量优选为0～12％，更优选为2～10％，更优选为3～8％，最优选为4～6％。本发明对所述二聚酸的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的二聚酸即可，可由市场购买获得，如可采用安庆市虹宇化工有限责任公司提供的二聚酸。

[0037] 在本发明中，所述长链烷基单胺中碳原子数为10～20，优选为十八胺、十六胺、十四胺、十二胺、癸胺和正辛胺中的一种或几种。

[0038] 在本发明中，所述二聚酸和长链烷基单胺的质量比优选为(45～75)：(25～55)，更优选为(50～70)：(30～60)，最优选为(55～65)：(35～45)。

[0039] 本发明提供的方法制备得到的乳化剂的酸值优选为5～15mg KOH/g，更优选为8～12mg KOH/g，最优选为10mg KOH/g。本发明提供的方法制备得到的乳化剂的胺值优选为2～
50mg KOH/g，更优选为5～45mg KOH/g，更优选为10～40mg KOH/g，更优选为15～35mg KOH/g，最优选为20～30mg KOH/g。

[0040] 在本发明中，上述反应过程中没有水滴后1～2小时即可认为反应结束。在本发明中，所述反应结束后优选将得到的反应产物降温至60～100℃即可得到乳化剂。本发明提供的方法根据采用的原料以及降温时间的不同可得到外观形态为液体或固体粉状的乳化剂，利于包装、存贮和现场使用。

[0041] 本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的乳化剂。在本发明中，所述乳化剂与上述技术方案所述方法制备得到的乳化剂一致，在此不再赘述。在本发明中，所述乳化剂优选包括式I所示的结构：

[0042]

[0043] 式I中，R1和R2独立地选自碳原子数为4～8的烃基；

[0044] R3为

[0045] R4为碳原子数为5～10的亚烃基；

[0046] R5为碳原子数为8～18的烷基；

[0047] R3中左侧的两个键键合R1和R2，右侧的两个键键合R4。

[0048] 在本发明中，R3与R1、R2和R4的连接结构可以为：

[0049]

[0050] 其中x为4～8，y为4～8，z为5～10。

[0051] 在本发明中，所述R1优选为CH3(CH2)7-或CH3(CH2)5-；R2优选为CH3(CH2)7-、CH3(CH2)5-或CH3(CH2)CH＝CH-；R4优选为-(CH2)7-；R5优选为CH3(CH2)n-，n为7、9、11、13、15或17。

[0052] 本发明提供了一种油基钻井液，包括上述技术方案所述的乳化剂。本发明对所述油基钻井液中除乳化剂外的其他成分没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液的成分即可。在本发明中，所述油基钻井液优选包括：基油、有机土、乳化剂、碱度调节剂、氯化钙水溶液、降滤失剂和重晶石。

[0053] 在本发明中，所述基油优选为柴油或白油，更优选为0#柴油或5#白油。在本发明中，所述基油在油基钻井液中的质量含量优选为15～75％，更优选为20～70％，更优选为30～60％，最优选为40～50％。本发明对所述有机土的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用有机土即可，如可采用浙江丰虹新材料股份有限公司提供的有机土产品。在本发明中，所述有机土在油基钻井液中的质量含量优选为2～3％，更优选为
2.5％。在本发明中，所述乳化剂为上述技术方案所述的乳化剂，在此不再赘述。在本发明中，所述乳化剂在油基钻井液中的质量含量优选为4.5～5.5％，更优选为5％。本发明对所述碱度调节剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用碱度调节剂即可，在本发明中，所述碱度调节剂优选为氧化钙，如可采用河南省汤阴县文星建材化工厂提供的氧化钙产品。在本发明中，所述有碱度调节剂在油基钻井液中的质量含量优选为2.5～3.5％，更优选为3％。在本发明中，所述氯化钙水溶液的质量浓度优选为15～
25％，更优选为18～22％，最优选为20％。在本发明中，所述氯化钙水溶液在油基钻井液中的质量含量优选为0～10％，更优选为1～9％，更优选为2～8％，更优选为3～7％，最优选为
4～6％。本发明对所述降滤失剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用降滤失剂即可，在本发明中，所述降滤失剂优选为氧化沥青，可采用河南省新乡市第七化工有限公司提供的氧化沥青产品。在本发明中，所述降滤失剂在油基钻井液中的质量含量优选为3.5～4.5％，更优选为4％。本发明对所述重晶石的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用重晶石即可，如可采用湖北省宜都市宏鑫矿业开发有限责任公司提供的重晶石。在本发明中，所述重晶石在油基钻井液中的质量含量优选为50～80％，更优选为55～75％，最优选为60～70％。

[0054] 本发明对所述油基钻井液的制备方法没有特别的限制，将上述基油、有机土、乳化剂、碱度调节剂、氯化钙水溶液、降滤失剂和重晶石混合均匀即可。在本发明中，所述油基钻井液的制备方法优选为：

[0055] 向基油中加入有机土进行第一搅拌，得到第一搅拌产物；

[0056] 向所述第一搅拌产物中加入乳化剂进行第二搅拌，得到第二搅拌产物；

[0057] 向所述第二搅拌产物中加入碱度调节剂进行第三搅拌，得到第三搅拌产物；

[0058] 向所述第三搅拌产物中加入氯化钙水溶液进行第四搅拌，得到第四搅拌产物；

[0059] 向所述第四搅拌产物中加入降滤失剂进行第五搅拌，得到第五搅拌产物；

[0060] 向所述第五搅拌产物中加入重晶石进行第六搅拌，得到油基钻井液。

[0061] 在本发明中，所述第一搅拌、第二搅拌、第三搅拌、第四搅拌、第五搅拌和第六搅拌的速度优选独立的选自8000～12000rpm，更优选为9000～11000rpm，最优选为10000rpm。在本发明中，所述第一搅拌、第二搅拌、第三搅拌、第四搅拌和第五搅拌的时间优选独立的选自4～6分钟，更优选为4.5～5.5分钟，最优选为5分钟。在本发明中，所述第六搅拌的时间优选为15～25分钟，更优选为18～22分钟，最优选为20分钟。

[0062] 按照下述方法测试乳化剂的酸值：

[0063] 称取乳化剂0.2～1.0g置于150mL的锥形瓶中；加入100mL的95％乙醇，摇动溶解；待乳化剂完全溶解后，加入4～5滴酚酞指示剂；用0.1mol/LKOH标准溶液滴定至出现微红色
30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。

[0064] 乳化剂酸值Y(KOH/(mg/g)按下式计算：

[0065]

[0066] 式中：

[0067] C为氢氧化钾溶液浓度，mol/L；

[0068] V为滴定耗用的氢氧化钾溶液的体积，mL；

[0069] 56.1为氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)]，g/mol；

[0070] W为乳化剂的质量，g。

[0071] 按照下述方法测试乳化剂的胺值：

[0072] 称取乳化剂0.2～1.0g，置于150mL锥形瓶中；加入50mL的95％乙醇，放入热水浴中加热，待乳化剂溶解完全后；加入3滴溴酚蓝指示液(10g/L)；趁热以盐酸标准溶液[c(HCl)＝0.1mol/L]滴定至溶液由蓝色变为黄色，并保持30s不退色即为终点。

[0073] 乳化剂胺值Z(mgKOH/g)按下式计算：

[0074]

[0075] 式中：

[0076] C为盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；

[0077] V为滴定耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；

[0078] 56.1为氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)]，g/mol；

[0079] m0为乳化剂的质量，g。

[0080] 按照下述方法制备得到油基钻井液：

[0081] 在200～300mL的0#柴油中加入3wt％有机土(购自浙江丰虹新材料股份有限公司)，在10000rpm的转速下搅拌5min，然后加入5wt％乳化剂，继续搅拌5min，加入3wt％的氧化钙(购自河南省汤阴县文星建材化工厂)，搅拌5min，加入20％的氯化钙水溶液(氯化钙水溶液的用量使油基钻井液中油水体积比为80：20、85：15、90：10或者全油)，继续搅拌5min，再加入4wt％的氧化沥青(购自河南省新乡市第七化工有限公司)，再搅拌5min，加入50～80wt％重晶石(由湖北省宜都市宏鑫矿业开发有限责任公司提供)，最后搅拌20min，得到油基钻井液。

[0082] 将上述制备得到的油基钻井液装入老化罐，置于80℃～180℃的滚子炉中滚动16h，然后于60℃测定所述钻井液的综合性能，测定方法按照GB/T16783.2-2012《石油天然气工业钻井液现场测试第2部分：油基钻井液》进行。

[0083] 测试结果为，采用本发明提供的乳化剂制备得到的油基钻井液的表观粘度为45～98mPa·s、塑性粘度为36～79mPa·s、动切力为9～17Pa、初终切为3.5～6.5/4.5～8、API滤失量为0.4～1.6mL、破乳电压为800～2050V、密度为1.6～2.5g·cm-3、老化温度为80～180℃。

[0084] 本发明以下实施例所用到的二聚酸购自安庆市虹宇化工有限责任公司，十八胺购自四川天宇油脂化学有限公司，十六胺、十四胺、十二胺、癸胺、正辛胺均购自苏州恒诺邦化工科技有限公司。

[0085] 实施例1

[0086] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入二聚酸199.08g和十八胺125.66g，缓慢升温至180℃，反应8h，收集水11.20g，降温至80℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色固体，用粉粹机粉碎得到粉末状产物，即为乳化剂。

[0087] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例1制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例1制备得到的乳化剂的酸值为9.54mg KOH/g，胺值为7.02mg KOH/g。

[0088] 对本发明实施例1制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果如图1所示，可以看出，3301.7cm-1为酰亚胺的伸缩振动吸收峰，2918.96cm-1和2850.90cm-1为乳化剂中疏水长链中-CH2-的振动吸收峰，1638.54cm-1为-C＝O的特征吸收峰，1549.01cm-1、1376.63cm-1和721.25cm-1分别为-CO-NH-、-CH3和芳环取代吸收峰，其中芳环为二聚酸典型异构体中含有的，因此可以判定原料发生反应，得到预期结构的乳化剂产物。

[0089] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例1制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例1制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例制备得到的油基钻井液的性能测试结果。

[0090] 比较例1

[0091] 按照实施例1所述的方法制备得到油基钻井液，与实施例1不同的是采用中国专利201410575264.X中的乳化剂替换实施例1中的乳化剂，所述专利中提供的乳化剂的制备方法为：

[0092] 首先将600份妥尔油酸、80份四乙烯五胺和50份二甲苯依次加入到不锈钢反应釜中，在不断搅拌的情况下，加热升温至170℃，反应4小时。反应完毕，将反应釜加热升温至250℃，反应6小时。反应完毕，降温至80℃，加入200份白油，搅拌均匀后，出料即得成品。

[0093] 按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例1制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0094] 实施例2

[0095] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入二聚酸188.11g和十二胺11.89g，缓慢升温至160℃，反应12h，收集水12.07g，降温至60℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色固体，用粉粹机粉碎得到粉末状产物，即为乳化剂。

[0096] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例1制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例2制备得到的乳化剂的酸值为18.56mg KOH/g，胺值为2.38mg KOH/g。

[0097] 对本发明实施例2制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，通过检测结果可以判定原料发生反应，得到预期结构的乳化剂产物。

[0098] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例2制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例2制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0099] 比较例2

[0100] 按照实施例2所述的方法制备得到油基钻井液，与实施例2不同的是采用比较例1中的乳化剂替换实施例2中的乳化剂。

[0101] 按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例2制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0102] 实施例3

[0103] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入二聚酸199.08g和十二胺100.92g，缓慢升温至150℃，反应16h，收集水12.75g，降温至60℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色粘稠液体，即为乳化剂。

[0104] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例3制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例3制备得到的乳化剂的酸值为35.33mg KOH/g，胺值为25.05mg KOH/g。

[0105] 对本发明实施例3制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，通过检测结果可以判定原料发生反应，得到预期结构的乳化剂产物。

[0106] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例3制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例3制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0107] 比较例3

[0108] 按照实施例3所述的方法制备得到油基钻井液，与实施例3不同的是采用比较例1中的乳化剂替换实施例3中的乳化剂。

[0109] 按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例3制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0110] 实施例4

[0111] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入二聚酸176.36g和癸胺123.64g，缓慢升温至170℃，反应10h，收集水11.30g，降温至80℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色粘稠液体，即为乳化剂。

[0112] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例4制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例4制备得到的乳化剂的酸值为10.36mg KOH/g，胺值为34.50mg KOH/g。

[0113] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例4制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例4制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0114] 比较例4

[0115] 按照实施例4所述的方法制备得到油基钻井液，与实施例4不同的是采用比较例1中的乳化剂替换实施例4中的乳化剂。

[0116] 按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例4制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0117] 实施例5

[0118] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的1000mL四口烧瓶中，加入二聚酸356.12g和十四胺243.88g，缓慢升温至180℃，反应8h，收集水22.85g，降温至90℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色固体，即为乳化剂。

[0119] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例5制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例5制备得到的乳化剂的酸值为45.46mg KOH/g，胺值为24.22mg KOH/g。

[0120] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例5制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例5制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0121] 比较例5

[0122] 按照实施例5所述的方法制备得到油基钻井液，与实施例5不同的是采用比较例1中的乳化剂替换实施例5中的乳化剂。

[0123] 按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例5制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0124] 实施例6

[0125] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的1000mL四口烧瓶中，加入二聚酸308.16g和十六胺291.84g，缓慢升温至180℃，反应8h，收集水19.77g，降温至80℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色固体，用粉粹机粉碎得到粉末状产物，即为乳化剂。

[0126] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例6制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例6制备得到的乳化剂的酸值为12.50mg KOH/g，胺值为23.41mg KOH/g。

[0127] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例6制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例6制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0128] 比较例6

[0129] 按照实施例6所述的方法制备得到油基钻井液，与实施例6不同的是采用比较例1中的乳化剂替换实施例6中的乳化剂。

[0130] 按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例6制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0131] 实施例7

[0132] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的1000mL四口烧瓶中，加入二聚酸347.43g和十八胺102.32g和十六胺152.24g，缓慢升温至170℃，反应10h，收集水22.30g，降温至60℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色固体，用粉粹机粉碎得到粉末状产物，即为乳化剂。

[0133] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例7制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例7制备得到的乳化剂的酸值为28.43mg KOH/g，胺值为25.71mg KOH/g。

[0134] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例7制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例7制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0135] 实施例8

[0136] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的1000mL四口烧瓶中，加入二聚酸422.34g和癸胺72.66g和正辛胺105.0g，缓慢升温至150℃，反应14h，收集水27.10g，降温至70℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色粘稠液体，即为乳化剂。

[0137] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例8制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例8制备得到的乳化剂的酸值为38.62mg KOH/g，胺值为40.53mg KOH/g。

[0138] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例8制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例8制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0139] 比较例8

[0140] 按照实施例8所述的方法制备得到油基钻井液，与实施例8不同的是采用比较例1中的乳化剂替换实施例8中的乳化剂。

[0141] 按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例8制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0142] 实施例9

[0143] 在装有温度计、冷凝管、搅拌器的1000mL四口烧瓶中，加入二聚酸326.62g和十六胺105.20g、十四胺85.15g和十二胺83.03g，缓慢升温至200℃，反应6h，收集水21.0g，降温至85℃，倒出产物冷却后常温下为红棕色固体，用粉粹机粉碎得到粉末状产物，即为乳化剂。

[0144] 按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例9制备得到的乳化剂的酸值和胺值，测试结果为，本发明实施例9制备得到的乳化剂的酸值为7.62mg KOH/g，胺值为11.75mg KOH/g。

[0145] 按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例9制备得到破乳剂制备得到油基钻井液。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例9制备的油基钻井液在不同油水体积比下的表观粘度、塑性粘度为、动切力、初终切、API滤失量、破乳电压、密度和老化温度。检测结果如表1所示。

[0146] 表1 本发明实施例和比较例制备得到的油基钻井液的性能测试结果

[0147]

[0148]

[0149] 表1中AV为表观粘度、PV为塑性粘度为、YP为动切力、Q10s/Q10min为初终切、FLAPI为API滤失量、ES为破乳电压。

[0150] 由以上实施例可知，本发明提供的方法制备得到的多吸附点乳化剂配制的钻井液综合性能优于现有乳化剂，尤其是在高温、高密度油基钻井液中具有塑性粘度和失水量低、破乳电压高的优势，利于高温高压强水敏等复杂地层的安全快速钻井。当本发明提供的破乳剂加入量为5％时，在油水比9:1、密度2.5g/cm3的油基钻井液中，经180℃/16h老化后，钻井液破乳电压在1500V以上，塑性黏度在80mPa·s以下。

[0151] 以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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