技术领域
[0001] 本
发明涉及材料制备领域，尤其涉及到一种微介孔氮化硼氧化物的制备方法。
背景技术
[0002] 氮化硼氧化物是一种重要材料。随着科学技术的进步，人们发现形貌结构是影响材料性能的一个重要因素。但是由于氮化硼难以被氧化，目前关于氮化硼氧化物的形貌结构研究不多。同时，尚未有微介孔氮化硼氧化物的研究报道。此外，二甲基胺硼烷和过
硫酸铵在无液相
等离子体技术辅助的情况下或在非
离子液体介质中都不能反应生成微介孔氮化硼氧化物。
发明内容
[0003] 本发明通过液相等离子体技术，以十六烷基三甲基溴化铵为
表面活性剂，在1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中，首次在室温下通过过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，制备出微介孔氮化硼氧化物，其
孔径分布范围为1.8nm到60nm,平均孔径比为7nm左右。同时具有较优的
肺炎克雷伯杆菌活性。肺炎克雷伯菌引起的医院感染率近期逐年增高，且多耐药性菌株的不断增加常导致临床抗菌药物
治疗的失败和病程迁延。目前其病死率超过肺炎链球菌肺炎。
[0004] 本发明采用如下的技术方案：
[0005] (1)将6.0毫摩尔二甲基胺硼烷和适量十六烷基三甲基溴化铵加入60毫升1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌12分钟；
[0006] (2)把步骤(1)的混合物转入120毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2-6：1：0.25-0.05；
[0007] (3)开启液相等离子体，功率为300-800瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理20-60分钟后得到微介孔氮化硼氧化物粗品；
[0008] (4)将产物用去离子
水洗涤三次，再用无水
乙醇洗涤三次，干燥备用。
[0009] 步骤(2)中，优选过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为4：1：0.125。
[0010] 步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为550瓦。
[0011] 步骤(3)中，优选反应时间为40分钟。
[0012] 本发明的积极效果如下：
[0013] 1)本发明以1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体为反应介质和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，通过液相等离子体技术诱导过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出微介孔氮化硼氧化物。
[0014] 2)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的微介孔氮化硼氧化物的
比表面积更大。
[0015] 3)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的微介孔氮化硼氧化物表现出更强的抗菌活性。
[0016] 4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明合成的微介孔氮化硼氧化物对肺炎克雷伯杆菌表现出更强的抗菌活性。
附图说明
[0017] 图1是
实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的TEM照片。
[0018] 图2是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的氮气吸脱附曲线。
[0019] 图3是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的孔径分布曲线。
[0020] 图4是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的XRD图谱。
[0021] 图5是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的B1sXPS图谱。
[0022] 图6是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的N1sXPS谱图。
[0023] 图7是实施例1所制备微介孔氮化硼氧化物的O1sXPS谱图。
具体实施方式
[0024] 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0025] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0026] 下述实施例中所用的材料、
试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0027] 实施例1
[0028] (1)将6.0毫摩尔二甲基胺硼烷和适量十六烷基三甲基溴化铵加入60毫升1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌12分钟；
[0029] (2)把步骤(1)的混合物转入120毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为4：1：0.125；
[0030] (3)开启液相等离子体，功率为550瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理40分钟后得到微介孔氮化硼氧化物粗品；
[0031] (4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
[0032] 实施例2
[0033] (1)将6.0毫摩尔二甲基胺硼烷和适量十六烷基三甲基溴化铵加入60毫升1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌12分钟；
[0034] (2)把步骤(1)的混合物转入120毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为4：1：0.125；
[0035] (3)开启液相等离子体，功率为800瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理40分钟后得到微介孔氮化硼氧化物粗品；
[0036] (4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
[0037] 实施例3
[0038] (1)将6.0毫摩尔二甲基胺硼烷和适量十六烷基三甲基溴化铵加入60毫升1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌12分钟；
[0039] (2)把步骤(1)的混合物转入120毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为4：1：0.125；
[0040] (3)开启液相等离子体，功率为300瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理40分钟后得到微介孔氮化硼氧化物粗品；
[0041] (4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
[0042] 本发明的微介孔氮化硼氧化物的性能：
[0043] 采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，微介孔氮化硼氧化物被成功地制备出来，其孔径分布范围为1.8nm到60nm，平均孔径比为7nm左右。所制备微介孔氮化硼氧化物的微介孔性质可从氮气吸脱附曲线(图2)和孔径分布曲线(图3)来证实。
[0044] 元素分析测试结果表明，所制备微介孔氮化硼氧化物的
原子组成为2 -1 2 -1
(B44.1N44.1O11.8)。其比表面积为421.4mg ,远大于商用氮化硼氧化物(20.1mg )。
[0045] 采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中可以看出，样品只在25度衍射
角位置处出现宽化衍射峰，进一步说明了所制备的微介孔氮化硼氧化物为非晶(图4)。
[0046] XPS图谱(图5-图7)的结果表明，在所制备的样品表面存在硼、氮和氧等元素。
[0047] 通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定微介孔氮化硼氧化物对耐甲氧西林金葡菌(MRSA)，表皮葡萄球菌(S.epidermidis)，肺炎克雷伯杆菌(K.peneumoniae)，副流感嗜血杆菌(S.parainfluenzae)和阴沟肠杆菌(E.cloacae)的抗菌活性。作为比较，商用氮化硼氧化物，丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性也列于表中。
[0048] 表1样品的抗菌活性
[0049]
[0050] 本发明以1-丁基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体为反应介质和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，通过液相等离子体技术诱导过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出微介孔氮化硼氧化物。与商用氮化硼氧化物相比，微介孔氮化硼氧化物具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有独特的结构和较大的比表面积。此外，微介孔氮化硼氧化物对肺炎克雷伯杆菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和硫酸威替米星强。微介孔氮化硼氧化物较强的肺炎克雷伯杆菌抑菌功能使其有望在肺炎临床医疗和医源性感染
预防消毒等领域方面得到广泛应用。
[0051] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、
修改、替换和变型，本发明的范围由所附
权利要求及其等同物限定。
