一种多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂及其镀液配方和制备方法
专利汇可以提供一种多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂及其镀液配方和制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种多面体钴铱纳米颗粒 电解 水 析氢电催化剂及其 镀 液配方和制备方法，钴铱纳米颗粒具有八面体和十面体结构，颗粒尺寸为10~250nm，颗粒内钴和铱的化学成分分布均匀，其铱含量为45~95wt%，且催化剂催化析氢性能塔菲尔斜率为30~40mV/decade。催化剂的镀液配方：钴盐为 硫酸 钴5~200mmol/L、 氨 基磺酸钴1~100mmol/L，铱盐为六溴代铱(IV)酸钠10~150mmol/L、六溴代铱(III)酸钠1~100mmol/L，导电盐为溴化钠0.1~500mmol/L、 氯化钠 0.1~100mmol/L，络合剂为 柠檬酸 三铵1~20mmol/L、四 硼 酸钠1~10mmol/L，其它添加剂为笨并三氮唑1~10mmol/L、硫脲1~10mmol/L、十二烷基苯磺酸钠1~5mmol/L。本发明通过电化学沉积工艺制备，效率高、可应用于形状复杂的可导电基体表面制备、纳米颗粒尺寸大小及其成分可控，另外催化性能高效， 稳定性 强。，下面是一种多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂及其镀液配方和制备方法专利的具体信息内容。
1.一种多面体钴铱纳米颗粒电解水析氢电催化剂，其特征在于钴铱纳米颗粒具有八面体和十面体结构，颗粒尺寸为10 250nm，颗粒内钴和铱的化学成分分布均匀，其铱含量为45~
95wt%，且催化剂催化析氢性能塔菲尔斜率为30 40mV/decade。
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2.根据权利要求1所述的多面体钴铱纳米颗粒电催化剂在铜泡沫基体上制备的镀液配方，其特征在于钴盐为硫酸钴5 200mmol/L、氨基磺酸钴1 100mmol/L，铱盐为六溴代铱(IV)~ ~
酸钠10 150mmol/L、六溴代铱(III)酸钠1 100mmol/L，导电盐为溴化钠0.1 500mmol/L、氯~ ~ ~
化钠0.1 100mmol/L，络合剂为柠檬酸三铵1 20mmol/L、四硼酸钠1 10mmol/L，其它添加剂~ ~ ~
为笨并三氮唑1 10mmol/L、硫脲1 10mmol/L、十二烷基苯磺酸钠1 5mmol/L。
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3.根据权利要求1和2所述的镀液配方在铜泡沫基体上制备多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂的制备方法，具体制备方法步骤如下所示：
步骤1：对泡沫铜进行表面杂质油污处理，先在丙酮溶液中浸泡1h, 后在丙酮中超声清洗10min，然后在浓度为50%的硝酸中清洗 5～10s，并洗净烘干；
步骤2：铂片为阳极，泡沫铜为阴极，银/氯化银/饱和的氯化钾为参比电极；
步骤3：镀液放置于磁力搅拌器上，通过磁力搅拌子进行搅拌，充分溶解；
步骤4：打开水浴槽开关，调节其温度，保持沉积温度为 25 90℃；
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步骤5：向一定配比的镀液中添加 3 5 mol/L 的氢氧化钠或氨水溶液，或稀硫酸，调节~
镀液pH值，利用pH 计测试镀液的pH至1.0～5.5；
步骤6：打开氮气阀，向镀液中充入氮气除氧10～30min，沉积过程中仍保持氮气充入镀液上方，氮气气流速度0.5 10 sccm；
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步骤7：电化学沉积过程中需打开磁力搅拌器，搅拌子转速为10 1000rpm；
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步骤8：接通参比电极、阳电极和工件电极，调节阳极铂片与工件电极的位置，保持其平行重叠，水平距离为0.5～1cm；
步骤9：打开电化学工作站，电流密度为1 30 mA/cm2，开始进行沉积，沉积时间为1 15 ~ ~
min；
步骤10：沉积结束后，关闭电源和氮气阀，收集残留镀液，清洗玻璃容器和电极。
一种多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂及其镀液配方和制备
方法
技术领域
背景技术
发明内容
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100mmol/L，络合剂为柠檬酸三铵1 20mmol/L、四硼酸钠1 10mmol/L，其它添加剂为笨并三~ ~
氮唑1 10mmol/L、硫脲1 10mmol/L、十二烷基苯磺酸钠1 5mmol/L。
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10min，然后在浓度为50%的硝酸中清洗 5～10s，并洗净烘干；
（2）铂片为阳极，泡沫铜为阴极，银/氯化银/饱和的氯化钾为参比电极；
（3）镀液放置于磁力搅拌器上，通过磁力搅拌子进行搅拌，充分溶解；
（4）打开水浴槽开关，调节其温度，保持沉积温度为 25 90℃；
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（5）向一定配比的镀液中添加 3 5 mol/L 的氢氧化钠或氨水溶液，或稀硫酸，调节镀~
液pH值，利用pH 计测试镀液的pH至1.0～5.5；
（6）打开氮气阀，向镀液中充入氮气除氧10～30min，沉积过程中仍保持氮气充入镀液上方，氮气气流速度0.5 10 sccm；
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（7）电化学沉积过程中需打开磁力搅拌器，搅拌子转速为10 1000rpm；
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（8）接通参比电极、阳电极和工件电极，调节阳极铂片与工件电极的位置，保持其平行重叠，水平距离为0.5～1cm；
（9）打开电化学工作站，电流密度为1 30 mA/cm2，开始进行沉积，沉积时间为1 15 ~ ~
min；
（10）沉积结束后，关闭电源和氮气阀，收集残留镀液，清洗玻璃容器和电极。
图3为制备的电催化析氢钴铱纳米催化剂的EDS能谱图；
图4为制备的电催化析氢钴铱纳米催化剂的极化曲线；
图5为制备的电催化析氢钴铱纳米催化剂的塔菲尔曲线；
图6为制备的电催化析氢钴铱纳米催化剂在1M KOH的溶液中的析氢稳定性。
具体实施方式
0.3mol/L, 柠檬酸三铵10 mmol/L，笨并三氮唑2 mmol/L、硫脲2 mmol/L、十二烷基苯磺酸钠5 mmol/L。把称量好的药品导入电镀用的玻璃容器中。用移液管添加15mL的去离子水在玻璃容器中，通过磁力搅拌器进行搅拌溶解，搅拌子转速为 250rpm；调节水浴槽温度至 70℃，然后在进行滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 至 3.0 附近。基体使用泡沫铜（10mm x 10mm x 3mm）, 先在丙酮溶液中浸泡1h, 后在丙酮中超声清洗10min，然后在浓度为50%的硝酸中清洗 5 10s，并洗净烘干。参考电极为 Ag/AgCl/ 饱和的KCl，阳极为铂片；打开氮气阀，镀~
液经过氮气除氧10min，沉积过程中需填充氮气保护气，氮气气流速度保持0.5sccm；调节基体与铂电极的位置，保持平行重叠，水平距离为 0.5cm。打开电化学工作站，设置电流密度为30mA/cm2，开始进行电化学共沉积，沉积5min。沉积结束后，关闭氮气阀、水浴槽电源和恒电流电源，收集残留镀液，清洗清洗玻璃容器和电极。
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