合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂及其制备方法
专利汇可以提供合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种合成革用 水 性高透明性聚 氨 酯染料 树脂 及其制备方法，所述合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，是采用包括如下 质量 百分比的组分制备的：聚酯多元醇6-15%，聚醚多元醇0-7%，着色多元醇1.5-3.5%，二异氰酸酯7-10%，亲水扩链剂0.5-2%，小分子扩链剂1-2%，中和剂0.5-1.5%，催化剂0.01-0.02%，丙 酮 稀释剂15-25%，小分子二元胺0.2-0.5%，水45-55%。本发明制备的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，实现树脂着色的同时，避免了树脂的 颜色 迁移浮色问题，具有优异的常低温耐折性能，且成膜过程中不会排放 溶剂 ，环保节能。，下面是合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，是采用包括如下质量百分比的组分制备的：
聚酯多元醇 6-15%
聚醚多元醇 0-7%
着色多元醇 1.5-3.5%
二异氰酸酯 7-10%
亲水扩链剂 0.5-2%
小分子扩链剂 1-2%
中和剂 0.5-1.5%
催化剂 0.01-0.02%
丙酮稀释剂 15-25%
小分子二元胺 0.2-0.5%
水 45-55%。
2.根据权利要求1所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，是采用包括如下质量百分比的组分制备的：
聚酯多元醇 6.94-12.83%
聚醚多元醇 0-5.77%
着色多元醇 2.08-2.89%
二异氰酸酯 8.32-9.85%
亲水扩链剂 0.71-1.32%
小分子扩链剂 1.05-1.11%
中和剂 0.54-1.0%
催化剂 0.01-0.02%
丙酮稀释剂 18.87-24.27%
小分子二元胺 0.27-0.37%
水 49.24-52.78%。
3.根据权利要求1或2所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，还包含抗氧剂，所述的抗氧剂的用量为树脂总质量的0.1%-0.5%。
4.根据权利要求1或2所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，所述的聚酯多元醇或聚醚多元醇为数均分子量为500-8000，官能度为2的聚合物多元醇。
5.根据权利要求1或2所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，所述的聚酯多元醇为聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或几种；
所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧丙烷醚二醇、聚环氧丙烷/环氧乙烷醚二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，所述的着色多元醇是反应性聚合性着色剂，含有接枝多元醇的着色基团，官能度为2-3，数均分子量为400-1000。
7.根据权利要求1或2所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，所述的二异氰酸酯选自1,6- 已二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯、双环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的两种以上。
8.根据权利要求1或2所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，所述的催化剂为复合金属催化剂；
所述的亲水扩链剂是包含COOH或磺酸基的多元醇或多元胺；
所述的小分子扩链剂选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、己二醇、3-甲级1,5-戊二醇中的一种或几种；
所述的中和剂选自三乙胺，氨水，N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基二乙醇胺中的一种或几种；
所述的溶剂选自丙酮、丁酮的一种或两种；
所述的小分子二元胺选自乙二胺、丙二胺、水合肼、三乙稀二胺、四乙烯三胺，异佛尔酮二胺中的一种或两种。
9.根据权利要求3所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
10.根据权利要求1-9任一项所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚酯多元醇、聚醚多元醇、着色多元醇和抗氧剂混合，50 60℃搅拌均匀；
~
（2）分批投入二异氰酸酯，反应温度在75-90℃下常压反应2.5-3小时；
（3）然后降温至60-65℃，投入丙酮、亲水扩链剂和小分子扩链剂，反应2-3小时后，加入催化剂，再反应2-3个小时后，每半小时测定一次NCO含量，待NCO含量为1-8%时，停止加热；
（4）冷却至40℃以下，投入中和剂和丙酮，混合均匀后，加入去离子水高速分散，投入小分子二元胺，反应20-40分钟后，真空脱去丙酮即可制得所述合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂。
合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
聚醚多元醇 0-7%
着色多元醇 1.5-3.5%
二异氰酸酯 7-10%
亲水扩链剂 0.5-2%
小分子扩链剂 1-2%
中和剂 0.5-1.5%
催化剂 0.01-0.02%
丙酮稀释剂 15-25%
小分子二元胺 0.2-0.5%
水 45-55%；
优选的，所述的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂，是采用包括如下质量百分比的组分制备的：
聚酯多元醇 6.94-12.83%
聚醚多元醇 0-5.77%
着色多元醇 2.08-2.89%
二异氰酸酯 8.32-9.85%
亲水扩链剂 0.71-1.32%
小分子扩链剂 1.05-1.11%
中和剂 0.54-1.0%
催化剂 0.01-0.02%
丙酮稀释剂 18.87-24.27%
小分子二元胺 0.27-0.37%
水 49.24-52.78%；
优选的，还包含抗氧剂，所述的抗氧剂的用量为树脂总质量的0.1%-0.5%；
所述的聚酯多元醇或聚醚多元醇的数均分子量为500-8000；
优选的，所述的聚酯多元醇或聚醚多元醇为数均分子量为1000-3000，官能度为2的聚合物多元醇；
优选的，所述的聚酯多元醇为聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或几种；
优选的，所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧丙烷醚二醇、聚环氧丙烷/环氧乙烷醚二醇中的一种或几种。
~
（2）将二异氰酸酯分批投入，使反应温度在75-90℃之间，常压反应2.5-3小时，当体系粘度达到5000cp-10000cp，NCO含量为1-15%时，进行下一步操作；
（3）降温至60-65℃，投入丙酮、亲水扩链剂和小分子扩链剂，反应2-3小时后，加入催化剂，再反应2-3个小时后，每半小时测定一次NCO含量，待NCO含量为1-8%时，停止加热；
（4）冷却至40℃以下，投入中和剂和丙酮，混合均匀后，加入去离子水高速分散，投入小分子二元胺，反应20-40分钟后，真空脱去丙酮即可制得所述合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂。
具体实施方式
聚碳酸酯二醇（数均分子量2000） 120
聚己二酸己二醇酯二醇（数均分子量2000） 60
着色多元醇Red x64（数均分子量600）红 30
双环己基甲烷二异氰酸酯 120
1,6- 已二异氰酸酯 20
DMPA 18
己二醇 15
催化剂BICAT ®8 0.2
丙酮 270
三乙胺 13.56
乙二胺 4.2
水 750
本实施例的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂的制备步骤如下：
1）将120g聚碳酸酯二醇、60g聚己二酸己二醇酯二醇、30g着色多元醇投入反应釜，50℃搅拌20分钟，至搅拌均匀；
2）将120g双环己基甲烷二异氰酸酯、20g 1,6-已二异氰酸酯分批投入反应釜，反应温度在85℃下常压反应2.5小时后，取样测定NCO含量，当NCO含量低于10.51%后，降温至60℃投入120克丙酮，18g的DMPA和15g的己二醇，继续于60℃之间反应2小时，加入0.2克催化剂BICAT 8118反应2小时，待NCO含量降为2.94%以下，停止加热，冷却至40℃，投入150克丙酮调整粘度为200cps，加入13.56g三乙胺混合均匀。
聚碳酸酯二醇（数均分子量2000） 120
聚四氢呋喃二醇（数均分子量2000） 60
着色多元醇（数均分子量560）蓝 30
异佛尔酮二异氰酸酯 100
1,6- 已二异氰酸酯 20
DMPA 18
己二醇 15
催化剂BICAT® 8 0.2
丙酮 270
三乙胺 13.56
乙二胺 5.0
水 710
本实施例的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂的制备步骤如下：
1）将120g聚碳酸酯二醇、60g聚四氢呋喃二醇、30g着色多元醇投入反应釜，50℃搅拌20分钟，至搅拌均匀；
2）将100g异佛尔酮二异氰酸酯、20g 1,6- 已二异氰酸酯分批投入反应釜，反应温度在
90℃下常压反应2.5小时后，取样测定NCO含量，当NCO含量低于10.96%后，降温至65℃投入
120克丙酮，18g的DMPA和15g的己二醇，继续于65℃反应2小时，加入0.2克催化剂BICAT
8118继续反应2小时，待NCO含量降为2.87%，停止加热，冷却至40℃，投入150克丙酮调整预聚体粘度为300cps，再加13.56g三乙胺混合均匀继续反应5分钟左右。
聚碳酸酯二醇（数均分子量2000） 120
聚己内酯二醇（数均分子量2000） 60
着色多元醇（数均分子量500）黄 30
抗氧剂1010 2
双环己基甲烷二异氰酸酯 100
1,6-已二异氰酸酯 20
DMPA 10
己二醇 15
催化剂BICAT ®3184 0.2
三乙胺 7.54
乙二胺基乙磺酸钠50%水溶液（A-95） 10
丙酮 340
乙二胺 5.11
水 695
本实施例的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂的制备步骤如下：
1）将120g聚聚碳酸酯二醇、60g聚己二酸己二醇酯二醇、30g着色多元醇、2g抗氧剂1010投入反应釜，50℃搅拌20分钟，至搅拌均匀；
2）将100g双环己基甲烷二异氰酸酯、20g 1,6- 已二异氰酸酯分批投入反应釜，反应温度在80℃下常压反应3小时后，取样测定NCO含量，当NCO含量低于10.89%，降温至62℃投入
120克丙酮，10gDMPA和15g己二醇及催化剂，继续于62℃之间反应2小时，加入0.2克催化剂BICAT 8118继续反应2小时，待NCO含量降为2.63%以下，停止加热，冷却至40℃，加入100克丙酮和7.54g三乙胺混合均匀，继续反应5分钟。
聚碳酸酯二醇（数均分子量2000） 100
聚四氢呋喃二醇（数均分子量1000） 80
着色多元醇Black x41lv（数均分子量650）黑 40
抗氧剂1010 2
甲苯二异氰酸酯 80
二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯 40
DMPA 18
己二醇 15
催化剂BICAT ®3184 0.2
丙酮 270
三乙胺 13.56
乙二胺 3.88
水 725
本实施例的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂的制备步骤如下：
1）将100g聚碳酸酯二醇、80g聚四氢呋喃二醇、30g着色多元醇、2g抗氧剂1010投入反应釜，50℃搅拌20分钟，至搅拌均匀；
2）将80g甲苯二异氰酸酯、40g二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯分批投入反应釜，反应温度在75℃下常压反应3小时后，取样测定NCO含量，当NCO含量低于11.4%后，降温至60℃投入
120克丙酮，18g的DMPA和15g的己二醇及催化剂，继续于60℃之间反应2小时，加入0.2克催化剂BICAT 8118继续反映2小时，待NCO含量降为2.71%以下，停止加热，冷却至40℃，投入
150克丙酮，再加入13.56g三乙胺混合均匀。
聚碳酸酯二醇（数均分子量2000） 100
聚环氧丙烷二醇（数均分子量1000） 80
着色多元醇（数均分子量1000）黄 10
着色多元醇（数均分子量560）蓝 20
抗氧剂1010 2
甲苯二异氰酸酯 80
二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯 40
DMPA 18
己二醇 16
催化剂BICAT ®3184 0.2
丙酮 350
三乙胺 13.56
乙二胺 4.07
水 710
本实施例的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂的制备步骤如下：
1）将100g聚聚碳酸酯二醇、80g聚环氧丙烷二醇、10g着色多元醇（黄）、20g着色多元醇（蓝）、2g抗氧剂1010投入反应釜，50℃搅拌20分钟，至搅拌均匀；
2）将80g甲苯二异氰酸酯、40g二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯分批投入反应釜，反应温度在80℃下常压反应3小时后，取样测定NCO含量，当NCO含量低于11.15%后，降温至60℃投入
150克丙酮，18g的DMPA和16g的己二醇及催化剂，继续于60℃之间反应2小时，加入0.2克催化剂BICAT 8118继续反应2小时，待NCO含量降为2.678%以下，停止加热，冷却至40℃，投入
200克丙酮，再加入13.56g三乙胺混合均匀。
聚碳酸酯二醇（数均分子量2000） 100
聚环氧丙烷二醇（数均分子量2000） 80
着色多元醇（数均分子量600）红 30
着色多元醇（数均分子量560）蓝 10
1,6- 已二异氰酸酯 40
双环己基甲烷4,4-二异氰酸酯 100
DMPA 18
己二醇 15
催化剂BICAT ®3184 0.2
丙酮 270
三乙胺 13.56
乙二胺 3.88
水 750
本实施例的合成革用水性高透明性聚氨酯染料树脂的制备步骤如下：
1）将100g聚聚碳酸酯二醇、80g聚环氧丙烷二醇、30g着色多元醇（红）、10g着色多元醇（蓝）投入反应釜，50℃搅拌20分钟，至搅拌均匀；
2）将40g1，6- 已二异氰酸酯、100g双环己基甲烷二异氰酸酯分批投入反应釜，严格控制反应温度在85 90℃之间，常压反应3小时后，取样测定NCO含量，当NCO含量低于8.78%后，~
降温至65℃投入120克丙酮，18g的DMPA和15g的己二醇保温2小时，加入催化剂BICAT 8118，继续于65℃之间反应小时，待NCO含量降为2.63%以下，停止加热，冷却至40℃，投入150克丙酮调整预聚体粘度为300cps，再加入13.56g三乙胺混合均匀。
0.2mm，通过100℃左右烘箱干燥10min，得到水性聚氨酯膜，所得胶膜透明性良好，颜色鲜艳，镜面感强。
其中的对比样为市售的镜面树脂科天公司KTT-728，取100g加入世铭的水性色浆，调配出相应的颜色，制革方式与实施例一致。
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