专利汇可以提供一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其合成方法的原料为2-(4-硝基苯基) 丙二酸 二甲酯,将原料溶解于甲醇中加入 硼 氢化钠得中间体I,将其溶解于乙腈中加入酯化酶和乙酸乙烯酯得中间体II,将其溶解于二氯甲烷并加入三苯基膦和溴素得中间体III,将其在四氢呋喃、叔丁醇钠、 乙 醛 酸 乙酯的作用下得中间体Ⅳ,将其溶解于甲醇,钯 碳 还原获得中间体Ⅴ,将其溶解于甲醇,硼氢化钠还原得中间体Ⅵ,将其溶解于二氯甲烷,加入三乙胺、 对 甲苯 磺酸 氯、对甲苄胺,得最终产物。本发明的有益效果是,合成方法成本较低,操作过程简单,采用酶催化方法,酶的催化效率较高,还具有高度的专一性。,下面是一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法专利的具体信息内容。
1.一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,其酶催化合成步骤为:
S1:将原料溶解于甲醇中,反应过程中加入硼氢化钠,待反应回流,同温度进行反应,后处理得中间体I。
S2:将所述中间体I溶解于乙腈中,往所得溶液A中加入酯化酶和乙酸乙烯酯,在一定温度条件下反应,后处理得中间体II。
S3:将所述中间体II溶解于二氯甲烷中,得到溶液B待用,在干净的容器中将三苯基膦溶解于二氯甲烷中,得到溶液C,在一定温度条件下往所述溶液C中滴加溴素,待所述溴素滴加完成后,对所述溶液C进行搅拌,搅拌结束后将准备好的所述溶液B往所述溶液C中滴加,待所述溶液B滴加完成后,室温条件下进行搅拌,搅拌完成后,得到反应体系A,所述反应体系A中有大量固体析出,对所述反应体系A进行过滤,烘干处理,得到中间体III。
S4:将所述中间体III溶解于无水四氢呋喃中,往所得溶液D中加入叔丁醇钠,在室温条件下进行搅拌,当温度降低到一定条件时,滴加乙醛酸乙酯,待滴加完成后进行升温回流,后处理得中间体Ⅳ。
S5:将所述中间体Ⅳ溶解于甲醇中,往所得溶液E中加入钯碳,在一定压力条件下,加入氢气,进行反应,待反应结束后,后处理得中间体Ⅴ。
S6:将所述中间体Ⅴ溶解于甲醇中,往所得溶液F中加入硼氢化钠,进行反应,待反应结束后,后处理得中间体Ⅵ。
S7:将所述中间体Ⅵ溶解于二氯甲烷中,加入三乙胺,在一定温度条件下加入对甲基苯磺酰氯,在室温条件下进行搅拌,搅拌完成后加入对甲氧基苄胺,进行解热回流,后处理得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,所述最终产物结构式如下:
3.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,所述原料包括2-(4-硝基苯基)丙二酸二甲酯,其结构式为:
4.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,合成步骤中S1中同温度反应时间优选3小时,加入所述硼氢化钠的方法优选分批加入。
5.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,合成步骤中S2中反应温度优选45℃,反应时间优选48小时。
6.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,合成步骤中S3中,滴加所述溴素温度条件优选0-5℃,滴加所述溴素的时间优选2小时,滴加所述溴素后搅拌时间优选3小时,滴加所述溶液B的时间优选2小时,滴加所述溶液B后搅拌时间优选24小时。
7.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,合成步骤中S4中,室温搅拌时间优选2小时,温度优选降低至0℃。
8.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,合成步骤中S5中,所述钯碳优选10%钯碳,压力条件优选5kg,加入所述氢气反应时间优选12小时。
9.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,合成步骤中S6中,加入所述硼氢化钠的方法优选分次加入,反应时间优选6小时。
10.根据权利要求1所述的一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法,其特征在于,合成步骤中S7中,加入所述对甲基苯磺酰氯的温度优选0℃,室温搅拌时间优选24小时,解热回流时间优选48小时。
标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
---|---|---|
新的香草醛和/或乙基香草醛、其制备方法及其用途 | 2020-05-08 | 831 |
一种阻燃型高分子材料及其制备方法和应用 | 2020-05-11 | 453 |
一种五步法合成吡咯喹啉醌的制备方法 | 2020-05-08 | 788 |
用于处理头发的方法 | 2020-05-08 | 850 |
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置 | 2020-05-12 | 904 |
聚合物涂层 | 2020-05-08 | 202 |
一种酶法检测谷氨酸含量的方法及其应用 | 2020-05-12 | 929 |
含苯甲酸酰胺化合物及环糊精增溶剂的组合物 | 2020-05-12 | 689 |
一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法 | 2020-05-12 | 995 |
一种尼拉帕利重要中间体及其酶催化合成的方法 | 2020-05-08 | 345 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。