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一种高强抗皱型天然 纤维织物用整理剂材料的制备方法

阅读：995发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，属于纺织材料技术领域。本发明技术方案采用的羟基改性的胶原蛋白复合焙烘时，胶原蛋白焙烘时能发生酯化反应，生成更大的立体网状结构，成为更有效的高分子交联剂，以提高折皱回复角，改善织物免烫性能，同时复合凝胶体系中的羟基被封闭，不再干扰酯化反应，降低了酯键的水解趋势，从而提高了织物的耐水洗牢度，并有效改善材料在高温下的脱水分解，也有效抑制了织物的泛黄现象，同时本发明技术方案采用水解胶原体系，通过形成的微颗粒结构，有效渗透并与织物缝隙内部结合和包覆，进一步提高织物纤维材料的机械性能和力学强度。，下面是一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)取木质素磺酸钠纯化处理，得纯化木质素磺酸钠，按重量份数计，分别称量120～
150份去离子水、10～15份纯化木质素磺酸钠、1～2份氢氧化钠和3～5份质量分数20％过氧化氢溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴处理3～5h，得水浴反应液并按重量份数计，分别称量45～50份水浴反应液、3～5份质量分数65％硫酸、1～2份亚硫酸钠，保温搅拌25～30min后，得保温混合液；
(2)按质量比1:15，将氯化钠添加至保温混合液中，搅拌混合后过滤并离心分离，收集分离沉淀并按质量比1:5，将质量分数0.5％氢氧化钠溶液添加至分离沉淀中，搅拌混合并置于45～50℃下保温反应1～2h，静置冷却至室温，再离心分离，得下层凝胶基体液；
(3)按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份胶原纤维、1～2份乙醛酸和5～8份0.1mol/L氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于55～60℃下保温反应3～5h，用筛网过滤并收集滤饼，再在真空冷冻环境下干燥，研磨过筛，得改性基体胶原颗粒；
(4)取改性基体胶原颗粒并按质量比1:10，将其添加至去离子水中，升温预热处理后，调节预热混合液pH至2.0，静置冷却至室温，将胃蛋白酶添加至预热混合液中，保温反应，升温加热至沸腾，保温煮沸，离心处理，收集上清液，按重量份数计，分别称量45～50份下层凝胶基体液、25～30份上清液、3～5份丙二醇、1～2份渗透剂置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液过滤并收集滤液，即可制备得所述的高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理步骤为取木质素磺酸钠并按质量比1:15，将其添加至质量分数
2.5％硫酸溶液中，搅拌混合并静置1～2min，再在85～90℃下加热回流65～80min后，静置冷却至室温，得反应液并按质量比1:5，将质量分数15％氯化钠溶液滴加至反应液中，搅拌混合并静置3～5h后，过滤并收集滤饼，在55～60℃下真空干燥6～8h，得纯化木质素磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于：所述的筛网为0.25～0.28μm筛网。
4.根据权利要求1所述的一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于：所述的改性基体胶原颗粒粒径为500目。
5.根据权利要求1所述的一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于：所述的升温预热处理温度为85～90℃。
6.根据权利要求1所述的一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于：所述的调节预热混合液pH至2.0采用的是质量分数0.5％盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于：所述的胃蛋白酶添加量为50U/g。
8.根据权利要求1所述的一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，其特征在于：所述的升温加热至沸腾为按2℃/min升温加热至沸腾。

说明书全文

一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法，属于纺织材料技术领域。

背景技术

[0002] 棉纤维是一种历史悠久的纺织纤维，它有很多优良的服用穿着性能，如手感柔软、吸湿透气、抗静电、穿着舒适等优点，因此深受人们的喜爱。但是，棉纤维也具有一定的缺点，如弹性差、易起皱、易缩水、易受微生物的侵袭导致纤维霉变和脆损，在穿着和洗涤过程中容易起皱，不能保持平挺的外观，需要经常进行熨烫，给人们的生活带来了诸多的不便。所以当合成纤维出现后，合成纤维及其混纺、交织面料一度很流行。近年来，随着大众生活水平的提高，环保和健康意识的日益增长，人们对衣着的观念相应地发生了很大的变化，追求回归自然，崇尚天然纤维。为了克服全棉服装在服用过程中易起皱、洗后需熨烫的缺陷，免烫整理已成为其重要的后整理加工工艺。

[0003] 为克服棉织物和蚕丝织物易起皱的缺点，必须减少在外力作用下纤维分子链间发生相对位移的机会，或阻碍能使其在新位置上形成氢键的相对位移的发生，如此，当外力去除后，纤维便能较快恢复到受外力影响前的位置。棉织物和蚕丝织物的抗皱机理主要有两点，树脂沉积和共价交联。树脂沉积理论是使用高分子材料沉积在无定形区内或者对纤维分子进行包覆，进而限制分子链因受外力而发生的相对滑移或者形变。而共价交联机理是指采用含有可与纤维中的基团发生反应的活性基团的化合物作为整理剂，与纤维中分子内的羟基或氨基发生化学交联形成共价键，并在纤维内形成网状结构，该反应过程中常常需加入催化剂。如此，当织物受到外力作用时，纤维内由于树脂沉积或者共价交联的作用，便可稳固分子链间的原有氢键结构，降低新氢键形成的几率，不仅减少了纤维的形变，还提高了纤维的形变回复能力，从而达到对织物的抗皱效果。目前工业上应用于纤维素织物(如棉、麻等)的免烫整理剂大多是N-羟甲基酰胺类化合物及其改性产物。这类化合物的主要优点是反应性能好，具有耐久的抗皱效果、价格低廉、工艺成熟，能极大地提高织物的平整度和抗皱性。但是，经这类整理剂整理后的织物在使用过程中容易释放甲醛，而常见的多元羧酸改性的方案，由于多元梭酸类,但也存在强度下降严重、不耐曲摩、泛黄或需要使用有毒催化剂等缺点，所以改善材料的抗皱改性性能很有必要。

发明内容

[0004] 本发明主要解决的技术问题是：针对传统的抗皱改性剂整理后的织物在使用过程中容易释放甲醛，而常见的多元羧酸改性的方案，由于多元梭酸类,但也存在强度下降严重、不耐曲摩、泛黄或需要使用有毒催化剂等缺点的问题，提供了一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

[0006] (1)取木质素磺酸钠纯化处理，得纯化木质素磺酸钠，按重量份数计，分别称量120～150份去离子水、10～15份纯化木质素磺酸钠、1～2份氢氧化钠和3～5份质量分数20％过氧化氢溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴处理3～5h，得水浴反应液并按重量份数计，分别称量45～50份水浴反应液、3～5份质量分数65％硫酸、1～2份亚硫酸钠，保温搅拌25～30min后，得保温混合液；

[0007] (2)按质量比1:15，将氯化钠添加至保温混合液中，搅拌混合后过滤并离心分离，收集分离沉淀并按质量比1:5，将质量分数0.5％氢氧化钠溶液添加至分离沉淀中，搅拌混合并置于45～50℃下保温反应1～2h，静置冷却至室温，再离心分离，得下层凝胶基体液；

[0008] (3)按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份胶原纤维、1～2份乙醛酸和5～8份0.1mol/L氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于55～60℃下保温反应3～5h，用筛网过滤并收集滤饼，再在真空冷冻环境下干燥，研磨过筛，得改性基体胶原颗粒；

[0009] (4)取改性基体胶原颗粒并按质量比1:10，将其添加至去离子水中，升温预热处理后，调节预热混合液pH至2.0，静置冷却至室温，将胃蛋白酶添加至预热混合液中，保温反应，升温加热至沸腾，保温煮沸，离心处理，收集上清液，按重量份数计，分别称量45～50份下层凝胶基体液、25～30份上清液、3～5份丙二醇、1～2份渗透剂置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液过滤并收集滤液，即可制备得所述的高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料。

[0010] 所述的纯化处理步骤为取木质素磺酸钠并按质量比1:15，将其添加至质量分数2.5％硫酸溶液中，搅拌混合并静置1～2min，再在85～90℃下加热回流65～80min后，静置冷却至室温，得反应液并按质量比1:5，将质量分数15％氯化钠溶液滴加至反应液中，搅拌混合并静置3～5h后，过滤并收集滤饼，在55～60℃下真空干燥6～8h，得纯化木质素磺酸钠。

[0011] 所述的筛网为0.25～0.28μm筛网。

[0012] 所述的改性基体胶原颗粒粒径为500目。

[0013] 所述的升温预热处理温度为85～90℃。

[0014] 所述的调节预热混合液pH至2.0采用的是质量分数0.5％盐酸。

[0015] 所述的胃蛋白酶添加量为50U/g。

[0016] 所述的升温加热至沸腾为按2℃/min升温加热至沸腾。

[0017] 本发明的有益效果是：

[0018] (1)本发明技术方案采用木质素磺酸钠为主要基体材料，由于木质素磺酸盐分子含有大量苯环，因此具有一定刚性，它对材料有增强作用，由于它是三维网状分子，因此也能改善材料的耐热性，但是由于木质素磺酸盐中不仅含有单糖也含有聚糖，所以本发明技术方案对其进行改性处理，首先通过酸水解－盐析的方法降低木质素磺酸钠中糖类杂质的含量，再通过木质素磺酸钠磺化处理制备成凝胶材料，经过过氧化氢氧化和亚硫酸盐磺化改性后，分子中的羟基、羧基、磺酸基等亲水性的基团含量会增加，过氧化氢和木质素侧链上羰基或双建进行反应时都能将它们转变为羟基或羧基，过氧化氢和木质素结构单元苯环反应时不仅能将甲氧基转变为羧基，也能使苯环开裂，变成二元酸型结构，所以，过氧化氢在常温常压碱性条件下能使木质素分子中的羟基，羧基含量增加，同时使苯环开裂、甲氧基含量下降，这样就减少了疏水基团的总量，增加了亲水基团的总量，所以将其作为整理剂使用时，有效提高整理织物的折皱回复角、耐磨性能，并赋予织物良好的手感；

[0019] (2)本发明技术方案采用的羟基改性的胶原蛋白复合焙烘时，胶原蛋白焙烘时能发生酯化反应，生成更大的立体网状结构，成为更有效的高分子交联剂，以提高折皱回复角，改善织物免烫性能，同时复合凝胶体系中的羟基被封闭，不再干扰酯化反应，降低了酯键的水解趋势，从而提高了织物的耐水洗牢度，并有效改善材料在高温下的脱水分解，也有效抑制了织物的泛黄现象，同时本发明技术方案采用水解胶原体系，通过形成的微颗粒结构，有效渗透并与织物缝隙内部结合和包覆，进一步提高织物纤维材料的机械性能和力学强度。

具体实施方式

[0020] 取木质素磺酸钠并按质量比1:15，将其添加至质量分数2.5％硫酸溶液中，搅拌混合并静置1～2min，再在85～90℃下加热回流65～80min后，静置冷却至室温，得反应液并按质量比1:5，将质量分数15％氯化钠溶液滴加至反应液中，搅拌混合并静置3～5h后，过滤并收集滤饼，在55～60℃下真空干燥6～8h，得纯化木质素磺酸钠；按重量份数计，分别称量120～150份去离子水、10～15份纯化木质素磺酸钠、1～2份氢氧化钠和3～5份质量分数
20％过氧化氢溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴处理3～5h，得水浴反应液并按重量份数计，分别称量45～50份水浴反应液、3～5份质量分数65％硫酸、1～2份亚硫酸钠，保温搅拌25～30min后，得保温混合液并按质量比1:15，将氯化钠添加至保温混合液中，搅拌混合后过滤并离心分离，收集分离沉淀并按质量比1:5，将质量分数0.5％氢氧化钠溶液添加至分离沉淀中，搅拌混合并置于45～50℃下保温反应1～2h，静置冷却至室温，再在1200～1500r/min下离心分离10～15min，得下层凝胶基体液；按重量份数计，分别称量
45～50份去离子水、10～15份胶原纤维、1～2份乙醛酸和5～8份0.1mol/L氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于55～60℃下保温反应3～5h，用0.25～0.28μm筛网过滤并收集滤饼，再在真空冷冻环境下干燥6～8h，研磨过500目筛，得改性基体胶原颗粒；取改性基体胶原颗粒并按质量比1:10，将其添加至去离子水中，再在85～90℃下水浴预热3～5min后，用质量分数0.5％盐酸调节预热混合液pH至2.0，静置冷却至室温后，按50U/g，将胃蛋白酶添加至预热混合液中，再在35～37℃下保温反应1～2h，按2℃/min升温加热至沸腾，保温煮沸
10～15min后，再在8000～10000r/min下离心处理25～30min，收集上清液；按重量份数计，分别称量45～50份下层凝胶基体液、25～30份上清液、3～5份丙二醇、1～2份渗透剂JFC置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液过滤并收集滤液，即可制备得所述的高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料。

[0021] 实例1

[0022] 取木质素磺酸钠并按质量比1:15，将其添加至质量分数2.5％硫酸溶液中，搅拌混合并静置1min，再在85℃下加热回流65min后，静置冷却至室温，得反应液并按质量比1:5，将质量分数15％氯化钠溶液滴加至反应液中，搅拌混合并静置3h后，过滤并收集滤饼，在55℃下真空干燥6h，得纯化木质素磺酸钠；按重量份数计，分别称量120份去离子水、10份纯化木质素磺酸钠、1份氢氧化钠和3份质量分数20％过氧化氢溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于45℃下水浴处理3h，得水浴反应液并按重量份数计，分别称量45份水浴反应液、3份质量分数65％硫酸、1份亚硫酸钠，保温搅拌25min后，得保温混合液并按质量比1:15，将氯化钠添加至保温混合液中，搅拌混合后过滤并离心分离，收集分离沉淀并按质量比1:5，将质量分数0.5％氢氧化钠溶液添加至分离沉淀中，搅拌混合并置于45℃下保温反应1h，静置冷却至室温，再在1200r/min下离心分离10min，得下层凝胶基体液；按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份胶原纤维、1份乙醛酸和5份0.1mol/L氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于55℃下保温反应3h，用0.25μm筛网过滤并收集滤饼，再在真空冷冻环境下干燥6h，研磨过500目筛，得改性基体胶原颗粒；取改性基体胶原颗粒并按质量比1:10，将其添加至去离子水中，再在85℃下水浴预热3min后，用质量分数0.5％盐酸调节预热混合液pH至
2.0，静置冷却至室温后，按50U/g，将胃蛋白酶添加至预热混合液中，再在35℃下保温反应
1h，按2℃/min升温加热至沸腾，保温煮沸10min后，再在8000r/min下离心处理25min，收集上清液；按重量份数计，分别称量45份下层凝胶基体液、25份上清液、3份丙二醇、1份渗透剂JFC置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液过滤并收集滤液，即可制备得所述的高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料。

[0023] 实例2

[0024] 取木质素磺酸钠并按质量比1:15，将其添加至质量分数2.5％硫酸溶液中，搅拌混合并静置1min，再在87℃下加热回流72min后，静置冷却至室温，得反应液并按质量比1:5，将质量分数15％氯化钠溶液滴加至反应液中，搅拌混合并静置4h后，过滤并收集滤饼，在57℃下真空干燥7h，得纯化木质素磺酸钠；按重量份数计，分别称量137份去离子水、12份纯化木质素磺酸钠、1份氢氧化钠和4份质量分数20％过氧化氢溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于47℃下水浴处理4h，得水浴反应液并按重量份数计，分别称量47份水浴反应液、4份质量分数65％硫酸、1份亚硫酸钠，保温搅拌27min后，得保温混合液并按质量比1:15，将氯化钠添加至保温混合液中，搅拌混合后过滤并离心分离，收集分离沉淀并按质量比1:5，将质量分数0.5％氢氧化钠溶液添加至分离沉淀中，搅拌混合并置于47℃下保温反应1h，静置冷却至室温，再在1350r/min下离心分离12min，得下层凝胶基体液；按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份胶原纤维、1份乙醛酸和7份0.1mol/L氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于57℃下保温反应4h，用0.27μm筛网过滤并收集滤饼，再在真空冷冻环境下干燥7h，研磨过500目筛，得改性基体胶原颗粒；取改性基体胶原颗粒并按质量比1:10，将其添加至去离子水中，再在87℃下水浴预热4min后，用质量分数0.5％盐酸调节预热混合液pH至
2.0，静置冷却至室温后，按50U/g，将胃蛋白酶添加至预热混合液中，再在36℃下保温反应
1h，按2℃/min升温加热至沸腾，保温煮沸12min后，再在9000r/min下离心处理27min，收集上清液；按重量份数计，分别称量47份下层凝胶基体液、27份上清液、4份丙二醇、1份渗透剂JFC置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液过滤并收集滤液，即可制备得所述的高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料。

[0025] 实例3

[0026] 取木质素磺酸钠并按质量比1:15，将其添加至质量分数2.5％硫酸溶液中，搅拌混合并静置2min，再在90℃下加热回流80min后，静置冷却至室温，得反应液并按质量比1:5，将质量分数15％氯化钠溶液滴加至反应液中，搅拌混合并静置5h后，过滤并收集滤饼，在60℃下真空干燥8h，得纯化木质素磺酸钠；按重量份数计，分别称量150份去离子水、15份纯化木质素磺酸钠、2份氢氧化钠和5份质量分数20％过氧化氢溶液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于50℃下水浴处理5h，得水浴反应液并按重量份数计，分别称量50份水浴反应液、5份质量分数65％硫酸、2份亚硫酸钠，保温搅拌30min后，得保温混合液并按质量比1:15，将氯化钠添加至保温混合液中，搅拌混合后过滤并离心分离，收集分离沉淀并按质量比1:5，将质量分数0.5％氢氧化钠溶液添加至分离沉淀中，搅拌混合并置于50℃下保温反应2h，静置冷却至室温，再在1500r/min下离心分离15min，得下层凝胶基体液；按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份胶原纤维、2份乙醛酸和8份0.1mol/L氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于60℃下保温反应5h，用0.28μm筛网过滤并收集滤饼，再在真空冷冻环境下干燥8h，研磨过500目筛，得改性基体胶原颗粒；取改性基体胶原颗粒并按质量比1:10，将其添加至去离子水中，再在90℃下水浴预热5min后，用质量分数0.5％盐酸调节预热混合液pH至
2.0，静置冷却至室温后，按50U/g，将胃蛋白酶添加至预热混合液中，再在37℃下保温反应
2h，按2℃/min升温加热至沸腾，保温煮沸15min后，再在10000r/min下离心处理30min，收集上清液；按重量份数计，分别称量50份下层凝胶基体液、30份上清液、5份丙二醇、2份渗透剂JFC置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液过滤并收集滤液，即可制备得所述的高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料。

[0027] 将本发明技术方案制备的整理剂材料按如下方案进行涂覆，用过二浸二轧，控制浸渍温度50℃，每次浸渍10min，轧液率80～90％，在85℃下烘干10min，再在180℃下烘干6min。

[0028] 通过参照GB/T3819—1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》，选取正面试样经向和纬向各5个，在YG541D全自动数字式织物折皱弹性仪上测定缓弹折皱回复角，并取平均值，同时参照GB/T3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》，在YG026T 电子织物强力机上测定，具体测试方案如下表表1所示：

[0029] 表1性能对照表

[0030]

[0031] 由上表可知本发明制备的整理剂材料具有优异的力学强度和抗皱性能。

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一种高强抗皱型天然纤维织物用整理剂材料的制备方法

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