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一种水性聚氨酯树脂及其合成方法

阅读：494发布：2023-12-27

专利汇可以提供一种水性聚氨酯树脂及其合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种水性聚氨酯树脂及其合成方法，该水性聚氨酯树脂主要由聚酯多元醇或聚醚多元醇、固体MDI、二元醇、亲水扩链剂、交联剂、乙酸乙酯、催化剂、胺中和剂、胺扩链剂1-5份、水经聚合、乳化制备而成。本发明反应时间短，反应温度低，工艺比较精简，可以有效节省能源，降低生产成本。采用乙酸乙酯做有机溶剂，代替了毒性大的丙酮，DMF，减少环境污染，降低操作工的安全隐患。所得的水性聚氨酯树脂强度30Mpa，延伸率600%，具有强度高，延伸性大的优点。本发明制备的水性聚氨酯树脂具有耐磨性，耐溶剂，耐低温，耐曲折的优异性能。本发明制备的水性聚氨酯树脂具有高固含量，低粘度，稳定性好的特点。，下面是一种水性聚氨酯树脂及其合成方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种水性聚氨酯树脂，其特征在于，主要是由以下重量份数的原料制备而成：
聚酯多元醇或聚醚多元醇50-70份、固体MDI 20-30份、二元醇0.3-1.2份、亲水扩链剂1.5-2份、交联剂0.5-1份、乙酸乙酯10-15份、催化剂0.03-0.06份、胺中和剂0.4-1.6份、胺扩链剂1-5份、水100-125份。
2.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的聚醚多元醇为分子量
1500-2500，羟值为55-60KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇。
3.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的聚酯多元醇为分子量
1500-2500，羟值为55-60KOHmg/g的聚己二酸型聚酯多元醇。
4.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的二元醇为1.6-己二醇或
1.4-丁二醇。
5.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
6.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的交联剂是三羟甲基丙烷。
7.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的催化剂为辛酸亚锡。
8.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的胺中和剂是二甲氨基乙醇。
9.如权利要求1所述水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述的胺扩链剂为乙二胺或异佛尔酮二胺。
10.如权利要求1-9任一项所述水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）聚合：在干燥高纯氮气的保护下，依次将真空脱水的聚醚多元醇或聚酯多元醇、固体MDI、二元醇、亲水扩链剂、交联剂、催化剂加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度
65-75℃，反应1-2小时，加入有机溶剂，反应1-2小时，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束；
（2）乳化：在得到的聚合体中，高剪切力下加入水，胺中和剂进行乳化，最后加入胺扩链剂，搅拌5-10分钟得到蓝光半透明的水性聚氨酯树脂。

说明书全文

一种水性聚氨酯树脂及其合成方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯树脂及其合成方法。

背景技术

[0002] 聚氨酯树脂是一种高功能皮革处理剂，但是皮革厂中用的树脂90%以上含有大量的有机溶剂。聚氨酯树脂在生产使用过程中会造成严重的环境污染，会对现场操作人员造成健康威胁。党的十八大提出把环境保护、节约优先、保护优先、自然发展、低碳发展等作为以后工作重点，形成节约资源和保护环境的空间格局、产业结构、生产方式、生活方式，从源头上扭转生态环境恶化趋势，为人民创造良好生产生活环境，为全球生态安全作出贡献。

[0003] 传统的水性聚氨酯树脂生产工艺是将多元醇与异氰酸酯预聚反应2-3小时后加入小分子扩链剂和交联剂进行扩链反应3-4小时，中间过程加入大量的有机溶剂进行粘度的调整，最后加入胺类进行中和。将调整好的聚氨酯聚合物进行水分散得到聚氨酯树脂水乳液。但是传统水性聚氨酯树脂生产工艺比较长，加入的有机溶剂比较多，在生产过程中严重浪费能源，危害现场操作人员的人身健康。中国专利CN1405196A《高性能水性聚氨酯及其制法》所描述的工艺的反应时间达到7.5小时，浪费了大量的能源。中国专利CN1312188C《一种水性聚氨酯乳液的制备方法》所描述的工艺反应时间4小时，反应工艺包括预聚75-80℃反应1小时，65-70℃反应2小时，乳化10分钟，扩链40-45分钟；最后还有消泡过程。该工艺虽然反应时间较传统水性聚氨酯短，但是操作工艺复杂，给实际的工业生产带来了极大的不便。

发明内容

[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种水性聚氨酯树脂及其合成方法。

[0005] 本发明所述水性聚氨酯树脂，主要是由以下重量份数的原料制备而成：

[0006] 聚酯多元醇或聚醚多元醇50-70份、固体MDI 20-30份、二元醇0.3-1.2份、亲水扩链剂1.5-2份、交联剂0.5-1份、乙酸乙酯10-15份、催化剂0.03-0.06份、胺中和剂0.4-1.6份、胺扩链剂1-5份、水100-125份。

[0007] 所述的聚醚多元醇为分子量1500-2500，羟值为55-60KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇。

[0008] 所述的聚酯多元醇为分子量1500-2500，羟值为55-60KOHmg/g的聚己二酸型聚酯多元醇。

[0009] 所述的二元醇为1.6-己二醇或1.4-丁二醇。

[0010] 所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。

[0011] 本发明所述亲水扩链剂是指含羧基的亲水性的扩链剂，不包括其他仅含羟基、氨基或其他亲水性基团的扩链剂。

[0012] 所述的交联剂是三羟甲基丙烷。

[0013] 所述的催化剂为辛酸亚锡。

[0014] 所述的胺中和剂是二甲氨基乙醇。

[0015] 所述的胺扩链剂为乙二胺或异佛尔酮二胺。

[0016] 所述的水为去离子水。

[0017] 异氰酸酯采用固体MDI，固体MDI活性强可以在低温条件下参与反应，达到节省能源的目的。

[0018] 乙酸乙酯代替丙酮，DMP，DMF等有机溶剂。乙酸乙酯属于低毒类物质而且挥发性远小于丙酮，毒性远小于DMP，DMF，可以满足国家环保的要求。

[0019] 本发明所述水性聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：

[0020] （1）聚合：在干燥高纯氮气的保护下，依次将真空脱水的聚醚多元醇或聚酯多元醇、固体MDI、二元醇、亲水扩链剂、交联剂、催化剂加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度65-75℃，反应1-2小时，加入有机溶剂，反应1-2小时，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束；

[0021] （2）乳化：在得到的聚合体中，高剪切力下加入水，胺中和剂进行乳化，最后加入胺扩链剂，搅拌5-10分钟得到蓝光半透明的水性聚氨酯树脂。

[0022] 本发明的有益效果主要体现在以下几个方面：

[0023] 1.本发明反应时间短，反应温度低，工艺比较精简，可以有效节省能源，降低生产成本。

[0024] 2.本发明采用乙酸乙酯做有机溶剂，代替了毒性大的丙酮，DMF，减少环境污染，降低操作工的安全隐患。

[0025] 3.本发明所得的水性聚氨酯树脂强度30Mpa，延伸率600%，具有强度高，延伸性大的优点。

[0026] 4.本发明制备的水性聚氨酯树脂具有耐磨性，耐溶剂，耐低温，耐曲折的优异性能。

[0027] 5.本发明制备的水性聚氨酯树脂具有高固含量，低粘度，稳定性好的特点。

具体实施方式

[0028] 下面是本发明原材料不同配比用量，同类原料不同下位品种的具体实施例子：

[0029] 实施例1

[0030] 配方：

[0031] 分子量2000，羟值56.6KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇70kg，固体MDI 30kg，1.6-己二醇1.2kg，二羟甲基丙酸2kg，三羟甲基丙烷1kg，乙酸乙酯15kg，辛酸亚锡
0.06kg，二甲氨基乙醇1.6kg，乙二胺5kg，离子水125kg。

[0032] 工艺：

[0033] 1、聚合反应：在干燥高纯氮气的保护下，依次将真空脱水的分子量2000，羟值56.6KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇、固体MDI、1.6-己二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、辛酸亚锡加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度75℃，反应2小时，加入乙酸乙酯，反应2小时。待反应生成的聚合体中异氰酸根含量不变时，反应结束。

[0034] 2、乳化：在得到的聚合体中，高剪切力下加入水，二甲氨基乙醇进行乳化，最后加入乙二胺，搅拌10分钟得到蓝光半透明的水性聚氨酯树脂。

[0035] 实施例2

[0036] 配方：

[0037] 分子量2500，羟值56.6KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇60kg，固体MDI25kg，1.6-己二醇0.8kg，二羟甲基丙酸1.7kg，三羟甲基丙烷0.8kg，乙酸乙酯13kg，辛酸亚锡0.05kg，二甲氨基乙醇1kg，乙二胺3kg，离子水115kg。

[0038] 工艺：

[0039] 1、聚合反应：在干燥高纯氮气的保护下，依次将真空脱水的分子量2500，羟值56.6KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇、固体MDI、1.6-己二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、辛酸亚锡加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度70℃，反应1.5小时，加入乙酸乙酯，反应
1.5小时。待反应生成的聚合体中异氰酸根含量不变时，反应结束。

[0040] 2、乳化：在得到的聚合体中，高剪切力下加入水，二甲氨基乙醇进行乳化，最后加入乙二胺，搅拌8分钟得到蓝光半透明的水性聚氨酯树脂。

[0041] 实施例3

[0042] 配方：

[0043] 分子量2000，羟值56.6KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇50kg，固体MDI20kg，1.6-己二醇0.3kg，二羟甲基丙酸1.5kg，三羟甲基丙烷0.5kg，乙酸乙酯10kg，辛酸亚锡0.03kg，二甲氨基乙醇0.4kg，乙二胺1kg，离子水100kg。

[0044] 工艺：

[0045] 1、聚合反应：在干燥高纯氮气的保护下，依次将真空脱水的分子量2000，羟值56.6KOHmg/g的聚四氢呋喃醚二醇、固体MDI、1.6-己二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、辛酸亚锡加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度75℃，反应2小时，加入乙酸乙酯，反应2小时。待反应生成的聚合体中异氰酸根含量不变时，反应结束。

[0046] 2、乳化：在得到的聚合体中，高剪切力下加入水，二甲氨基乙醇进行乳化，最后加入乙二胺，搅拌10分钟得到蓝光半透明的水性聚氨酯树脂。

[0047] 实施例4

[0048] 配方：

[0049] 聚酯多元醇为分子量1500，羟值55.6KOHmg/g的聚己二酸型聚酯多元醇70kg，固体MDI20kg，1.4-丁二醇1.2kg，二羟甲基丙酸2kg，三羟甲基丙烷1kg，乙酸乙酯15kg，辛酸亚锡0.06kg，二甲氨基乙醇1.6kg，异佛尔酮二胺5kg，离子水125kg。

[0050] 工艺：

[0051] 1、聚合反应：在干燥高纯氮气的保护下，依次将真空脱水的聚酯多元醇为分子量1500，羟值55.6KOHmg/g的聚己二酸型聚酯多元醇、固体MDI、1.4-丁二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、辛酸亚锡加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度75℃，反应2小时，加入乙酸乙酯，反应2小时。待反应生成的聚合体中异氰酸根含量不变时，反应结束。

[0052] 2、乳化：在得到的聚合体中，高剪切力下加入水，二甲氨基乙醇进行乳化，最后加入异佛尔酮二胺，搅拌10分钟得到蓝光半透明的水性聚氨酯树脂。

[0053] 实施例5

[0054] 配方：

[0055] 聚酯多元醇为分子量2000，羟值55.6KOHmg/g的聚己二酸型聚酯多元醇50kg，固

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