一种改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法
专利汇可以提供一种改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种改性 氧 化 石墨 烯 吸附 材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧化 石墨烯 超声分散在无 水 N,N-二甲基甲酰胺中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，反应；（2）将二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯与 乙二胺四乙酸 混合均匀， 研磨 ，洗涤，再 冷冻干燥 ，即得。本 发明 以异氰酸酯为桥接体，通过酰胺化与 氨 基 甲酸 酯化反应，制备 复合材料 ；采用该方法制得的吸附剂既有多羧基官能团又有多羟基官能团，不仅对 废水 中的重 金属离子 具有优良的吸附性能，还能克服EDTA单独用于重金属去除时 螯合物 溶于水不能分离的 缺陷 。，下面是一种改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将100mg氧化石墨烯超声分散在无水N,N-二甲基甲酰胺中，加入1-3mL二苯基甲烷二异氰酸酯，然后在温度为40-80℃下搅拌，反应1-4h，冷却，将反应产物用无水N,N-二甲基甲酰胺洗涤3次以上、离心分离，真空干燥，即得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯；
（2）将步骤（1）所得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯与乙二胺四乙酸按重量比为1:20-40混合均匀，置于球磨机中，控制球料比为1.5-3:1，转速为60-100rad/min，研磨
1-6h，用pH为7.5-8.5的碳酸氢钠溶液洗涤至无气泡冒出，再冷冻干燥，即得乙二胺四乙酸/二苯基甲烷二异氰酸酯/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，用无水N,N-二甲基甲酰胺洗涤反应产物时，每次使用无水N,N-二甲基甲酰胺15毫升以上。
3.根据权利要求1或2所述的改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，碳酸氢钠溶液的pH为8.0。
一种改性氧化石墨烯吸附材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）将步骤（1）所得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯与乙二胺四乙酸 （EDTA）按重量比为1:20-40混合均匀，置于球磨机中，控制球料比为1.5-3:1，转速为60-100rad/min，研磨1-6h，用pH为7.5-8.5的碳酸氢钠（NaHCO3）溶液洗涤至无气泡冒出，再冷冻干燥，即得乙二胺四乙酸/二苯基甲烷二异氰酸酯/氧化石墨烯复合材料（EDTA/MDI/氧化石墨烯复合材料）。
具体实施方式
（1）取氧化石墨烯（市售）100mg置于三颈圆底烧瓶中，加入50mL的无水DMF超声分散1h，加入1mL MDI，于60℃下搅拌4h；反应结束后冷却，将反应产物用无水DMF洗涤3次（每次使用无水N,N-二甲基甲酰胺15毫升）、离心分离，真空干燥得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯；
（2）取步骤（1）所得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯0.1g与2g EDTA于玛瑙研钵中研磨混合均匀后，置于球磨机中，控制球料比3:1，转速为60rad/min，球磨6h，用pH为
8.0的碳酸氢钠（NaHCO3）溶液洗涤至无气泡冒出，再冷冻干燥，即得乙二胺四乙酸/二苯基甲烷二异氰酸酯/氧化石墨烯复合材料（EDTA/MDI/氧化石墨烯复合材料）。
（1）取氧化石墨烯（市售）100mg置于三颈圆底烧瓶中，加入50mL的无水DMF超声分散1h，加入3mL MDI，于60℃下搅拌反应4h；反应结束后冷却，将反应产物用无水DMF洗涤3次（每次使用无水N,N-二甲基甲酰胺15毫升）、离心分离，真空干燥得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯；
（2）取步骤（1）所得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯0.1g与4g EDTA于玛瑙研钵中研磨，混合均匀后置于球磨机中，控制球料比3:1，转速为60rad/min，球磨6h，用pH为
8.0的碳酸氢钠（NaHCO3）溶液洗涤至无气泡冒出，再冷冻干燥，得到EDTA/MDI/氧化石墨烯复合材料。
（1）取氧化石墨烯（市售）100mg置于三颈圆底烧瓶中，加入50mL的无水DMF超声分散1h，加入3mL MDI，于80℃下搅拌2h；反应结束后冷却，将反应产物用无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗涤3次（每次使用无水N,N-二甲基甲酰胺15毫升）、离心分离，真空干燥，即得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯；
（2）取步骤（1）所得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯0.1g与2g EDTA于玛瑙研钵中研磨混合均匀后置于球磨机中，控制球料比3:1，转速为100rad/min，球磨3h，用pH为
8.0的碳酸氢钠（NaHCO3）溶液洗涤至无气泡冒出，再冷冻干燥，得到EDTA/MDI/氧化石墨烯复合材料。
（1）取氧化石墨烯（市售）100mg置于三颈圆底烧瓶中，加入50mL的无水DMF超声分散1h，加入2mL MDI，于80℃下搅拌2h；反应结束后冷却，将反应产物用无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗涤3次（每次使用无水N,N-二甲基甲酰胺15毫升），离心分离，真空干燥，即得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯；
（2）取步骤（1）所得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯0.1g与4g EDTA于玛瑙研钵中研磨，混合均匀后置于球磨机中，控制球料比2:1，转速为100rad/min，球磨6h；用pH为
8.0的碳酸氢钠（NaHCO3）溶液洗涤至无气泡冒出，再冷冻干燥，得到EDTA/MDI/氧化石墨烯复合材料。
（1）取氧化石墨烯（市售）100mg置于三颈圆底烧瓶中，加入50mL的无水DMF超声分散1h，加入3mL MDI，于80℃下搅拌4h；反应结束后冷却，将反应产物用无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗涤3次（每次使用无水N,N-二甲基甲酰胺15毫升），离心分离，真空干燥，即得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯；
（2）取步骤（1）所得二苯基甲烷二异氰酸酯功能化氧化石墨烯0.1g与4g EDTA于玛瑙研钵中，研磨混合均匀后置于球磨机中，控制球料比1.5:1，转速为100rad/min，球磨3h，用pH为8.0的碳酸氢钠（NaHCO3）溶液洗涤至无气泡冒出，再冷冻干燥，得到EDTA/MDI/氧化石墨烯复合材料。
2、吸附容量实验
取25mL浓度为30、60、90、120、150、180、210、240 mg/L的Cu2+和Ni2+溶液，分别加入
25mgGO与EDTA/MDI/GO复合材料，调节Cu2+溶液的pH为5.0-5.5，调节Ni2+溶液的pH为6.5，室温下磁力搅拌反应150min，反应后过滤、分离，以火焰原子吸收光谱法测定滤液中Cu2+、Ni2+的浓度，并计算其吸附容量Qe，结果见表1.
吸附容量的计算公式为：
C0：初始浓度(mg/L)
Ce：平衡浓度即反应后的浓度(mg/L)
V：溶液体积(L)
M：吸附剂用量(g)
3、回收实验
以溶液中Cu2+为研究对象，将吸附Cu2+的吸附材料GO和EDTA/MDI/GO复合材料分别加入到100ml 1M HCl溶液中，室温下浸泡12h后离心分离、水洗、干燥，即得探究吸附剂重复利用性能的实验材料。利用两种材料再次进行吸附实验，吸附后离心分离，以火焰原子吸收光谱法测定上清液中的Cu2+浓度，并计算其吸附容量Qe。重复上述步骤，探究10次回收试验后材料的回收再利用率。结果见表2.
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