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一种AlON结合 铝 碳耐火材料及其制备方法

阅读：946发布：2024-02-15

专利汇可以提供一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。其技术方案是：以1~6wt%的铝粉、10~30wt%的硅粉、15~35wt%的α~ 氧化铝、2~10wt%的碳、1~5wt%的氮化铝和30~60wt%的刚玉颗粒为原料，外加所述原料2~5wt%的酚醛树脂。按上述含量，先将铝粉、硅粉、α~氧化铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶ 乙醇的质量比为2~5∶1∶0.5~1.5配料，湿磨至粒度为1~3μm，干燥；然后将干燥后的混合料、刚玉颗粒和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1400~1700℃条件下保温60~240分钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。本发明具有工艺简单、成本低和利于工业化生产的特点；所制备材料的力学性能和热震稳定性优良。，下面是一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种AlON结合铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于：所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为1～6wt％、硅粉为10～30wt％、α～氧化铝为15～35wt％、碳为2～10wt％、氮化铝为1～5wt％和刚玉颗粒为30～60wt％；外加所述原料2～5wt％的酚醛树脂；
所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α～氧化铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2～5∶1∶0.5～1.5，将混合料湿磨至粒度为1～3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、刚玉颗粒和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1400～1700℃条件下保温60～240分钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料；
所述铝粉为分析纯铝粉、化学纯铝粉和工业铝粉的一种，铝粉的粒径小于0.149mm；
所述硅粉为分析纯硅粉、化学纯硅粉和工业硅粉的一种，硅粉的粒径小于0.149mm；
所述α-氧化铝粉为分析纯α-氧化铝粉、化学纯α-氧化铝粉和工业α-氧化铝粉的一种，α-氧化铝粉的粒径小于0.149mm；
所述碳为鳞片石墨、炭黑和沥青中的一种，其中C含量大于60wt％，粒径小于0.149mm；
所述氮化铝为纳米级及微米级的一种，粒径小于5μm；
所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒、白刚玉颗粒和棕刚玉颗粒中的一种，粒径小于3mm；
所述埋炭气氛为：CO浓度为0.3～0.7个大气压，N2浓度为0.7～0.3个大气压。
2.根据权利要求1所述的AlON结合铝碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述机压成型的压力为150～200MPa 。
3.一种AlON结合铝碳耐火材料，其特征在于所述AlON结合铝碳耐火材料是根据权利要求1～2项中任一项所述的AlON结合铝碳耐火材料的制备方法所制备的AlON结合铝碳耐火材料。

说明书全文

一种AlON结合铝 碳耐火材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于铝碳耐火材料技术领域。具体涉及一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 铝碳耐火材料是以氧化铝和石墨为原料，以酚醛树脂等有机物为结合剂制成的碳复合耐火材料。由于其具有良好的热震稳定性、抗渣侵蚀性和优异的力学性能，广泛应用于连铸用滑动水口系统的滑板砖、钢包上下水口、中间包水口及连铸三大件中。目前，随着连铸新技术的出现以及高效连铸技术的发展，对铝碳耐火材料的寿命和可靠性提出了更高的要求。

[0003] 为进一步提高铝碳耐火材料的使用性能，国内外学者纷纷通过优化基质来改善其使用性能。目前公开的技术有：“一种含铝氮化物原位复合铝碳耐火材料的制备方法”（CN20091006116.4）专利技术，该技术是将含有金属铝和硅的复合粉体作为先驱体，加入到铝碳耐火材料中，然后在氮气气氛和950 1300℃条件下热处理，提高了铝碳材料的高温性~能，改善了材料的抗钢水冲刷性，但抗热震性能不太理想，且采用氮气气氛成本较高。“一种硼化锆原位复合连铸用铝碳耐火材料的制备方法”（CN200910066117.9）专利技术，该技术是通过在铝碳耐火材料中添加一定数量的含氧化锆、氧化硼或硼酸或氧化硼与硼酸混合物、金属铝的硼化锆先驱体，在材料中原位合成硼化锆，提高了材料的高温强度，改善了材料的抗钢水冲刷性和抗钢水侵蚀性，但抗热震性能不太理想。

[0004] AlON是AlN和Al2O3的固溶体，具有良好的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性能，在高温耐火材料中得到较为广泛的应用。目前公开的技术有：“一种浸入式水口耐火材料的制造方法”（CN97100785.3）专利技术，该技术方案是通过在铝碳耐火材料中加入5-10wt%的AlON，提高了材料的抗钢水冲刷和抗侵蚀性，但直接在材料中加入AlON成本较高。以原位生成的AlON作为结合相的耐火材料开发，目前主要集中在刚玉质耐火材料领域。“金属复合Al2O3基耐火材料的研究进展”（刘新红，叶方保，石凯，等. 金属复合Al2O3基耐火材料的研究进展[J]. 耐火材料，2007,41（2）：137-140）文章中提到通过金属的原位反应制得AlON结合刚玉材料，发现AlON的生成可提高材料的常温和高温强度、断裂韧性、抗热震性和抗侵蚀性等，从而提高了材料的使用寿命。而在含碳耐火材料中通过AlON的原位生成，形成陶瓷结合相的技术研究还未有报道。

发明内容

[0005] 本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低和利于工业化的生产的AlON结合铝碳耐火材料的制备方法；用该方法制备的AlON结合铝碳耐火材料具有优良的力学性能和热震稳定性。

[0006] 为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为1 6wt%、硅粉为10 30wt%、α氧化铝为15 35wt%、碳为2 10wt%、氮~ ~ ~ ~ ~化铝为1 5wt%和刚玉颗粒为30 60wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
~ ~ ~

[0007] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、刚玉颗粒和~
酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1400 1700℃条件下保温60 240分钟，自~ ~
然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0008] 所述的铝粉为分析纯铝粉、化学纯铝粉和工业铝粉的一种，铝粉的粒径小于0.149mm。

[0009] 所述的硅粉为分析纯硅粉、化学纯硅粉和工业硅粉的一种，硅粉的粒径小于0.149mm。

[0010] 所述α-氧化铝粉为分析纯α-氧化铝粉、化学纯α-氧化铝粉和工业α-氧化铝粉的一种，α-氧化铝粉的粒径小于0.149mm。

[0011] 所述碳为鳞片石墨、炭黑和沥青中的一种，其中C含量大于60wt%，粒径小于0.149mm。

[0012] 所述氮化铝为纳米级及微米级的一种，粒径小于5μm。

[0013] 所述刚玉颗粒为板状刚玉颗粒、白刚玉颗粒和棕刚玉颗粒中的一种，粒径小于3mm。

[0014] 所述埋碳气氛为：CO浓度为0.3~0.7个大气压，N2浓度为0.7~0.3个大气压。

[0015] 所述机压成型的压力为150 200Mpa。~

[0016] 由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

[0017] 本发明通过以铝粉、硅粉、α-氧化铝、碳、氮化铝和刚玉颗粒为原料，配以结合剂，经混碾、机压成型、固化和烧结即制得AlON结合的铝碳耐火材料，故工艺简单。所采用的烧结气氛为埋炭气氛，故成本低，且该工艺在原有设备的基础上即可完成，利于工业化生产。

[0018] 本发明制备的AlON结合铝碳耐火材料的常温耐压强度为100 150MPa，两次热震后~的残余耐压强度为80 100MPa，明显提高了铝碳耐火材料的力学性能和热震稳定性。经检~
测：AlON结合铝碳耐火材料中AlON相包括铝、氧和氮共3个元素，颗粒大小为1 5μm，其比例~
符合AlON陶瓷的组成范围。

[0019] 本发明具有工艺简单、成本低和利于工业化生产的特点；所制备的AlON结合铝碳耐火材料具有优良的力学性能和热震稳定性。附图说明

[0020] 图1是本发明所制备的一种AlON结合铝碳耐火材料的X-衍射图谱；

[0021] 图2是图1所示AlON结合铝碳耐火材料的SEM形貌图；

[0022] 图3是图1所示AlON结合铝碳耐火材料的能谱图。

具体实施方式

[0023] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

[0024] 为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：

[0025] 所述的铝粉为分析纯铝粉、化学纯铝粉和工业铝粉的一种，铝粉的粒径小于0.149mm。

[0026] 所述的硅粉为分析纯硅粉、化学纯硅粉和工业硅粉的一种，硅粉的粒径小于0.149mm。

[0027] 所述α-氧化铝粉为分析纯α-氧化铝粉、化学纯α-氧化铝粉和工业α-氧化铝粉的一种，α-氧化铝粉的粒径小于0.149mm。

[0028] 所述鳞片石墨、炭黑和沥青的C含量大于60wt%，粒径均小于0.149mm。

[0029] 所述氮化铝为纳米级及微米级的一种，粒径小于5μm。

[0030] 所述板状刚玉颗粒、白刚玉颗粒和棕刚玉颗粒的粒径小于3mm。

[0031] 所述埋碳气氛为：CO浓度为0.3 0.7个大气压，N2浓度为0.7 0.3个大气压。~ ~

[0032] 所述机压成型的压力为150 200Mpa。~

[0033] 实施例1

[0034] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为1 3wt%、硅粉为10 15wt%、α氧化铝为25 30wt%、鳞片石墨为2 5wt%、氮化~ ~ ~ ~ ~铝为1 2wt%和板状刚玉颗粒为45 55wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
~ ~ ~

[0035] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、板状刚玉颗~
粒和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1400 1500℃条件下保温60 120分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0036] 实施例2

[0037] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为1 3wt%、硅粉为10 15wt%、α氧化铝为25 30wt%、炭黑为4 7wt%、氮化铝为~ ~ ~ ~ ~2 3.5wt%和白刚玉颗粒为45 55wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
~ ~ ~

[0038] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、白刚玉颗粒~
和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1500 1600℃条件下保温120 180分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0039] 实施例3

[0040] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为1 3wt%、硅粉为10 15wt%、α氧化铝为25 30wt%、沥青为7 10wt%、氮化铝~ ~ ~ ~ ~为3.5 5wt%和棕刚玉颗粒为45 55wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
~ ~ ~

[0041] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、棕刚玉颗粒~
和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1600 1700℃条件下保温180 240分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0042] 实施例4

[0043] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为2 4wt%、硅粉为15 20wt%、α氧化铝为30 35wt%、鳞片石墨为2 4wt%、氮化~ ~ ~ ~ ~铝为1 2wt%和板状刚玉颗粒为30 40wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
~ ~ ~

[0044] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、板状刚玉颗~
粒和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1400 1500℃条件下保温60 120分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0045] 实施例5

[0046] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为2 4wt%、硅粉为15 20wt%、α氧化铝为30 35wt%、炭黑为4 7wt%、氮化铝为~ ~ ~ ~ ~2 3.5wt%和白刚玉颗粒为30 40wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
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[0047] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、白刚玉颗粒~
和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1500 1600℃条件下保温120 180分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0048] 实施例6

[0049] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为2 4wt%、硅粉为15 20wt%、α氧化铝为30 35wt%、沥青为7 10wt%、氮化铝~ ~ ~ ~ ~为3.5 5wt%和棕刚玉颗粒为30 40wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
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[0050] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、棕刚玉颗粒~
和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1600 1700℃条件下保温180 240分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0051] 实施例7

[0052] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为4 6wt%、硅粉为25 30wt%、α氧化铝为20 25wt%、鳞片石墨为2 4wt%、氮化~ ~ ~ ~ ~铝为1 2wt%和板状刚玉颗粒为40 50wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
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[0053] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、板状刚玉颗~
粒和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1400 1500℃条件下保温60 120分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0054] 实施例8

[0055] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为4 6wt%、硅粉为25 30wt%、α氧化铝为20 25wt%、炭黑为4 7wt%、氮化铝为~ ~ ~ ~ ~2 3.5wt%和白刚玉颗粒为40 50wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
~ ~ ~

[0056] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、白刚玉颗粒~
和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1500 1600℃条件下保温120 180分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0057] 实施例9

[0058] 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法。所述AlON结合铝碳耐火材料的原料及其含量是：铝粉为4 6wt%、硅粉为25 30wt%、α氧化铝为20 25wt%、沥青为7 10wt%、氮化铝~ ~ ~ ~ ~为3.5 5wt%和棕刚玉颗粒为40 50wt%；外加所述原料2 5wt%的酚醛树脂。
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[0059] 所述AlON结合铝碳耐火材料的制备方法是：按上述含量，先将铝粉、硅粉、α氧化~铝、碳和氮化铝混合，制得混合料；再按刚玉球︰混合料∶乙醇的质量比为2 5∶1∶0.5 1.5，将~ ~
混合料湿磨至粒度为1 3μm，干燥；得干燥后的混合料；然后将干燥后的混合料、棕刚玉颗粒~
和酚醛树脂混碾，机压成型，固化，最后在埋炭气氛和1600 1700℃条件下保温180 240分~ ~
钟，自然冷却，即得AlON结合铝碳耐火材料。

[0060] 本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：

[0061] 本具体实施方式通过以铝粉、硅粉、α-氧化铝、碳、氮化铝和刚玉颗粒为原料，配以结合剂，经混碾、机压成型、固化和烧结即制得AlON结合的铝碳耐火材料，故工艺简单。所采用的烧结气氛为埋炭气氛，故成本低，且该工艺在原有设备的基础上即可完成，利于工业化生产。

[0062] 图1为实施例1所制备一种AlON结合铝碳耐火材料的X-衍射图谱，从图1可以看出，所制备的产物是AlON与SiC，没有任何其它杂质相，反应充分完全，配比、温度等工艺参数控制合理。图2是图1所示AlON结合铝碳耐火材料的SEM形貌图，从图2可以看出，所制备的AlON相颗粒大小为1 5μm。图3是图1所示AlON结合铝碳耐火材料的能谱图。从图3可以看出，所制~备的AlON相包括铝、氧和氮共3个元素，其比例符合AlON陶瓷的组成范围。

[0063] 本具体实施方式制备的AlON结合铝碳耐火材料的常温耐压强度为100 150MPa，两~次热震后的残余耐压强度为80 100MPa，明显提高了铝碳耐火材料的力学性能和热震稳定~
性。

[0064] 本具体实施方式具有工艺简单、成本低和利于工业化生产的特点；所制备的AlON结合铝碳耐火材料具有优良的力学性能和热震稳定性。

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