一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法
阅读：1753发布：2021-01-01
专利汇可以提供一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种由磷 尾矿 直接生产复合 肥料 的方法，该方法包括预处理、 硫酸 分解及制备 复合肥 料 等步骤。本发明有效地解决了磷矿原矿精选后产生的尾矿、湿法 磷酸 过程产生的磷酸渣酸的综合利用问题，将磷尾矿、磷酸渣酸中的元素进行回收和利用，符合“减量化、无害化、再利用、资源化”的综合利用原则。，下面是一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法专利的具体信息内容。
1.一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法，其特征在于该生产方法的步骤如下：
A、预处理
将磷尾矿干燥，筛分，得到粒度为0.13～1.45mm的磷尾矿粉；
B、磷尾矿直接制备复合肥料
取1重量份步骤A得到的磷尾矿粉与0.49～0.91重量份浓度为以重量计的质量分数
93％～98％硫酸置于研磨混料机中，搅拌、研磨和反应5～25min，得到磷尾矿酸解物；往酸解物中添加磷酸渣酸、磷酸一铵或磷酸二铵作为磷源、尿素作为氮源、硫酸钾或氯化钾作为钾源，继续搅拌，研磨至总反应时间为30～50min，得到一种复合肥料料浆；
将所述的复合肥料料浆在喷浆造粒设备中进行喷浆造粒、干燥，冷却与筛分，得到颗粒状复合肥料。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤B中，往酸解物中可添加微量营养元素肥料、腐植酸、植物生长调节剂或农药。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的微量营养元素肥料是含铁、锰、锌、铜、硼、钼、氯、钠或镍营养元素的肥料。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的植物生长调节剂是赤霉素、吲哚丁酸、多效唑、乙烯利或脱落酸。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的农药是磷酸酯杀虫剂、二硫代氨基甲酸盐杀菌剂或甲草胺除草剂。
一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法
【技术领域】
[0002] 磷资源作为一种不可再生资源，是保障国家粮食安全生产的基础。世界磷资源经过长期地开采趋于贫化，高品位的磷矿逐渐减少。磷尾矿是磷矿原矿选别为精矿后的副产品，其中所含大量的镁、钙元素和少量的磷元素都是很好的植物养分。将磷尾矿中的有价值元素进行回收利用，加工成肥料具有较高的利用价值。符合“减量化、无害化、再利用、资源化”的尾矿综合利用原则，具有一定的经济效益和社会意义。
[0003] 截止2013年底，我国磷矿查明资源储量为205.7亿吨，高品位磷矿仅有11.2亿吨，中低品位的磷矿约占90％。为了满足湿法磷酸对磷矿石质量的要求，中低品位磷矿需经选矿后才能利用。磷矿化学浮选后将产生大量的浮选磷尾矿，其中MgO含量约为质量分数8％～17％，P2O5含量约为质量分数3％～8％，CaO含量约为质量分数32％～35％。
[0004] 目前对于磷尾矿的处理，大多数企业都是将其作为工业废弃物长期放置在尾矿库，有些甚至直接排放到大自然中，综合利用率较低，仅为7％。这些方式有诸多危害：首先，磷尾矿的大量堆积占用大量的土地资源。其次，我国的磷矿反浮选工艺主要应用于胶磷矿和白云石的分离，常在弱酸性介质中用脂肪酸作捕收剂，将白云石浮起，槽中产物是胶磷矿。尾矿在受雨水冲洗时会有大量酸性水流淌至附近的土地和农田中，破坏生态平衡，而且在此过程中尾矿中的一些易迁移的元素会发生一些化学变化，对当地的空气和土地造成严重的污染，并导致土地退化、植被破坏等危害，甚至直接威胁到我们的生存。
[0005] 合理开发利用磷尾矿可以避免其堆积占用土地及对生态环境的污染；实现废弃资源的二次利用，减少资源浪费；制成水泥、建筑用砖、复合肥料等产品，产生一定的经济效益；发展循环经济，对于实施磷矿资源的可持续发展战略有重大的社会意义。例如CN101367673A公开了一种磷矿浮选副产尾矿制备磷镁肥料的方法，该方法以浮选磷尾矿浆与硫磷混酸为原料，加热反应至预置时间，再化成，熟化，粉碎得粉状产品或造粒得粒状产品。但是这种方法需加热，能耗较高，鲜肥需堆置熟化3～7天，生产周期较长，制得的产品为磷镁肥，养分单一。CN 102557834A公开一种磷尾矿生产复合肥填充料的方法，该方法将磷尾矿与硫酸和磷酸厂酸性废水混合反应，得到的产物烘干，冷却，粉碎得复合肥填充料，与尿素、磷铵、硫酸钾或者氯化钾混合后造粒、筛分得复合肥料。然而，这种方法将原料烘干、粉碎、混合反应，粉碎过程与反应过程是两个单独的工艺过程磷尾矿处理与复合肥料制备是单独的两个过程，工序较长。
[0007] [要解决的技术问题]
[0008] 本发明的目的是提供一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法。
[0009] [技术方案]
[0010] 本发明是通过下述技术方案实现的。
[0011] 本发明涉及一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法。
[0012] 该生产方法的步骤如下：
[0013] A、预处理
[0014] 将磷尾矿干燥，筛分，得到粒度为0.13～1.45mm的磷矿粉；
[0015] B、磷尾矿直接制备复合肥料
[0016] 取1重量份步骤A得到的磷矿粉与0.49～0.91重量份浓度为以重量计质量分数93％～98％硫酸置于研磨混料机中，搅拌、研磨和反应5～25min，得到磷矿酸解物；往酸解物中添加磷酸渣酸、磷酸一铵或磷酸二铵作为磷源、尿素作为氮源、硫酸钾或氯化钾作为钾源，继续搅拌，研磨至总反应时间为30～50min，得到一种复合肥料料浆；
[0017] 将所述的复合肥料料浆在喷浆造粒设备中进行喷浆造粒、干燥，冷却与筛分，得到颗粒状复合肥料。
[0020] 根据本发明的另一种优选实施方式，所述的植物生长调节剂是赤霉素、吲哚丁酸、多效唑、乙烯利或脱落酸。
[0022] 下面将更详细地描述本发明。
[0023] 本发明涉及一种由磷尾矿直接生产复合肥料的方法。
[0024] 该生产方法的步骤如下：
[0025] A、预处理
[0026] 将磷尾矿干燥，筛分，得到粒度为0.13～1.45mm的磷尾矿粉。
[0027] 在本发明中，所述的磷尾矿应该理解是一种由常规磷矿经浮选后得到的尾矿，它主要含有CaCO3、MgCO3、少量P2O5及一些酸不溶物。
[0028] 所述的低品位磷矿应该理解是一种P2O5含量在质量分数16％以下的磷矿。
[0029] 所述的磷尾矿是一种在磷矿开采或选矿加工处理所得到的，同时又符合前面低品位磷矿要求的尾矿。
[0030] 在本发明中，所述的磷尾矿进行预处理的基本目的是烘干其中含有的水分。
[0031] 根据本发明，所述的磷尾矿需要在温度80～120℃的条件下干燥1.5～2.5h，得到干燥磷尾矿的水含量是以质量分数5％以下。如果干燥温度低于80℃，则干燥所需时间较长；如果干燥温度高于120℃，则会增加能耗。因此，磷尾矿干燥温度为80～120℃是合理的。如果干燥时间少于1.5h，则这些物料难以烘干；如果干燥时间长于2.5h，则会增加能耗。因此，磷尾矿干燥时间为1.5～2.5h是恰当的。
[0032] 在本发明中，磷尾矿粉粒度，如果超过所述粒度范围，粒度过大会由于酸解过程颗粒与硫酸接触面过小，则会影响酸解反应速率，粒度过小则增加球磨机电耗，增加生产成本。因此，其矿粉粒度为0.13～1.45mm是可取的，优选地是0.20～1.10mm，更优选地是0.25～0.88mm。
[0033] B、磷尾矿直接制备复合肥料
[0034] 取1重量份步骤A得到的磷尾矿粉与0.49～0.91重量份浓度为以重量计质量分数93％～98％硫酸置于研磨混料机中，搅拌、研磨和反应5～25min；往酸解物中添加磷酸渣酸、磷酸一铵或磷酸二铵作为磷源、尿素作为氮源、硫酸钾或氯化钾作为钾源，继续搅拌，研磨至总反应时间为30～50min，于是得到一种反应混合物料，将该混合物料干燥，研磨成粉，得到所述的粉状复合肥料。
[0035] 在本发明中，磷尾矿粉使用硫酸处理的主要目的是使其中含有的中量元素钙、镁以及微量元素与有益元素磷转化出来。
[0036] 在本发明中，磷尾矿粉的量为1重量份时，如果质量分数为93％～98％硫酸的量小于0.49重量份，则会硫酸用量不足，难以使磷尾矿中的钙、镁以及微量元素与有益元素磷酸解释放出来；如果质量分数为93％～98％硫酸的量大于0.91重量份，则会硫酸用量过高，不仅造成硫酸的浪费，而且物料中游离酸含量会升高，影响产品物性；因此，质量分数为93％～98％硫酸的量为0.49～0.91重量份是恰当的，具体优选范围由复混肥料配方决定。
[0037] 在本发明中，磷尾矿粉研磨反应时间小于5min则会出现反应不充分，反应时间超过25min则会延长反应时间，增加生产成本。因此，研磨反应时间为5～25min是合理的，优选地是8～23min，更优选地是10～20min。
[0038] 根据复合肥料养分和功能性需求，本发明还可以往酸解物中添加微量营养元素肥料、腐植酸、植物生长调节剂或农药。
[0039] 所述的微量营养元素肥料是含铁、锰、锌、铜、硼、钼、氯、钠或镍营养元素的肥料。本技术领域的技术人员可以根据土壤营养状况以及作物生长需求对这些肥料及其用量进行选择调整，这些肥料都是肥料技术领域里通常使用的、在目前市场上销售的产品。
[0040] 所述的植物生长调节剂是赤霉素、吲哚丁酸、多效唑、乙烯利或脱落酸。除了上述植物生长调节剂外，凡是符合作物生长需求与环境要求的其它植物生长调节剂也可以用于本发明，这些植物生长调节剂也都在本发明的保护范围之内。本技术领域的技术人员可以根据作物生长状况与病虫害灾情对这些植物生长调节剂及其用量进行选择调整。本发明使用的这些植物生长调节剂都是肥料技术领域里通常使用的、在目前市场上销售的产品。
[0041] 所述的农药是磷酸酯杀虫剂、二硫代氨基甲酸盐杀菌剂或甲草胺除草剂。除了上述农药外，凡是符合作物生长环境要求的其它农药也可以用于本发明，这些农药也都在本发明的保护范围之内。本技术领域的技术人员可以根据作物病虫害灾情对这些农药及其用量进行选择调整。本发明使用的这些农药都是肥料技术领域里通常使用的、在目前市场上销售的产品。
[0042] 根据本发明，让所述的反应混合物料在喷浆造粒设备中进行喷浆造粒、干燥，冷却与筛分，得到颗粒状复合肥料。
[0043] 本发明使用的喷浆造粒设备是肥料技术领域里通常使用的、在目前市场上销售的产品。
[0044] 在这个步骤中，造粒、干燥、冷却或筛分都是采用肥料技术领域里的常规方式进行的，其使用的设备也都是肥料技术领域里通常使用的、在目前市场上销售的产品。
[0045] 采用本发明方法生产得到的粉状复合肥料或颗粒状复合肥料进行了氮、磷、钾、钙、镁含量测定，其测定方法如下：
[0046] 根据GB/T 22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法测定氮含量。
[0047] 根据GB/T 8573-2010复合肥料中有效磷含量的测定提取有效磷、水溶磷，采用偏钒酸铵分光光度法测定有效磷含量、水溶磷含量。
[0049] 根据GB/T 19203-2003复合肥料中钙、镁、硫含量的测定，测定有效钙、有效镁含量。
[0050] 本发明由磷尾矿直接生产复合肥料的方法具有下述特点：
[0051] 本发明有效地解决了磷矿浮选过程产生的副产品磷尾矿、湿法磷酸过程产生的磷酸渣酸的综合利用问题，将磷尾矿、磷酸渣酸中的有价值元素进行回收，符合减量化、无害化、再利用、资源化的综合利用原则。
[0052] [有益效果]
[0053] 本发明的有益效果如下：
[0054] 本发明有效地综合利用磷矿浮选尾矿以及湿法磷酸渣酸，也无三废排出，完全实现了减量化、无害化、再利用、资源化的综合利用原则。
[0055] 本发明直接采用浓硫酸酸解磷尾矿，简化了生产工艺；直接利用浓硫酸能够反应速率快，缩短生产周期。
[0057] 减少生产用水分，减少后续的干燥时间，从而降低生产成本。【具体实施方式】
[0058] 通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0059] 实施例1：由磷尾矿直接生产低浓度复合肥料
[0060] 该实施例的实施步骤如下：
[0061] A、预处理
[0062] 将P2O5含量为以质量分数4.09％的磷尾矿在温度106℃的条件下干燥1.8h，筛分，得到粒度为0.13mm的低品位磷粉，得到的干燥磷尾矿粉的水含量是以重量计5％以下；
[0063] B、磷尾矿直接制备复合肥料
[0064] 33.10g步骤A处理的磷尾矿与30.27g质量分数为98％浓硫酸在研钵式研磨混料机中反应20min，加入25.62g磷酸渣酸，反应20min，之后依次加入21.74g尿素、14g硫酸钾，加完原料，继续反应10min，取出样品，烘干，粉碎得粉状复合肥料。
[0065] 采用本说明书中描述的测定方法分析确定，所述粉状复合肥料的N：P2O5：K2O为10.31-6.97-7.84，水溶磷质量分数6.39％，占有效磷的91.68％，水分含量小于质量分数
5％，有效钙含量是质量分数13.33％，有效镁含量是质量分数7.05％。
5％，有效钙含量是质量分数13.33％，有效镁含量是质量分数7.05％。
[0066] 实施例2：由磷尾矿直接生产中品位复合肥料
[0067] 该实施例的实施步骤如下：
[0068] A、预处理
[0069] 将P2O5含量为以质量分数5.01％的磷尾矿在温度104℃的条件下干燥2.0h，筛分，得到粒度为0.68mm的磷尾矿粉，得到的干燥磷尾矿粉的水含量是质量分数5％以下；
[0070] B、磷尾矿直接制备复合肥料
[0071] 28.59g磷尾矿与23.72g质量分数98％浓硫酸在研钵式研磨混料机中反应15min，加入33.57g磷酸渣酸，反应20min，之后依次加入21.74g尿素、20g硫酸钾，加完原料，继续反应10min，取出样品，烘干，粉碎得粉状复合肥料。
[0072] 采用本说明书中描述的测定方法分析确定，所述粉状复合肥料的N：P2O5：K2O为10.6-9.1-11.2，水溶磷为质量分数9.0％，占有效磷的98.9％，水分含量小于质量分数
2.5％，有效钙含量是质量分数9.4％，有效镁含量是质量分数6.3％。
2.5％，有效钙含量是质量分数9.4％，有效镁含量是质量分数6.3％。
[0073] 实施例3：由磷尾矿直接生产高品位复合肥料
[0074] 该实施例的实施步骤如下：
[0075] A、预处理
[0076] 将P2O5含量为以质量分数6.65％的磷尾矿在温度108℃的条件下干燥2.2h，筛分，得到粒度为0.38mm的磷尾矿粉，得到的干燥磷尾矿粉的水含量是质量分数5％以下；
[0077] B、磷尾矿直接制备复合肥料
[0078] 10.28g磷尾矿与5.02g质量分数98％浓硫酸在研钵式研磨混料机中反应10min，加入28.75g磷酸渣酸，反应20min，之后依次加入26.74g尿素、30g硫酸钾、15g磷酸二铵，加完原料，反应10min后，得到一种反应混合物料，它接着在喷浆造粒设备中造粒，然后经过干燥、冷却、筛分，得到颗粒状复合肥料。
[0079] 采用本说明书中描述的测定方法分析确定，所述粉状复合肥料的N：P2O5：K2O为15.4-14.3-15.9，水溶磷为质量分数14.1％，占有效磷的98.4％，水分含量小于质量分数
2％，有效钙含量是质量分数3.3％，有效镁含量是质量分数3.8％。
2％，有效钙含量是质量分数3.3％，有效镁含量是质量分数3.8％。
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