Method of detecting fluorine by use of high frequency glow discharge
专利汇可以提供Method of detecting fluorine by use of high frequency glow discharge专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且PROBLEM TO BE SOLVED: To detect whether fluorine element is contained in a matter to be spectrally analyzed such as semiconductor product or not.
SOLUTION: As an inert gas to be injected to a high frequency glow discharge device, neon gas is used. MgF
2 contains fluorine in a ratio of 61.3%. The graph showing the result of spectral analysis of MgF
2 (NO.1) shows that the peak of luminescent line having the largest intensity is present in 6856.02 Å, and luminescent lines are further generated in positions such as 6909.82 Å, 6902.46 Å, 6870.22 Å, 6834.26 Å, 6700 Å and the like. From this result of spectral analysis, the luminous intensity is high when fluorine is contained in large quantities to generate a pattern of large and small luminescent lines as described above. When fluorine is contained in small quantities, whether the luminescent line can be detected in 6856.01 Å having the highest intensity or not is the limit of detection sensitivity.
COPYRIGHT: (C)1998,JPO，下面是Method of detecting fluorine by use of high frequency glow discharge专利的具体信息内容。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体ウエハなどに含まれているフッ素を検出する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体ウエハなどの製造工程において、
フッ素が含まれているか否かを検出したいという要請が、近年急激に高まりつつある。 また、フッ化炭素，フロンなどが含まれているトリハロメタンで洗浄した場合、半導体製品の被洗浄物にそれらが残留することは好ましくない。 そこで洗浄した半導体製品に残留物としてフッ素元素が含まれているか否かを知ることができれば、好都合である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来より高周波グロー放電技術が、導体, 不導体, 半導体材料の化学分析のために利用されている。 この装置は、低圧下に試験材料の表面にアルゴン等の不活性ガスを導入し、陽極と試験材料間に高周波電圧を印加し、スパッタリングを発生させ、試験材料の表面でのグロー放電スペクトラムを分光分析して試験材料の成分を分析するものである。 アルゴンガスをイオン化して試験材料を高周波電圧で叩くことにより、その試験材料に含まれる元素を励起しているため、少なくともアルゴンイオンは励起される元素よりエネルギーレベルが高いことが必要である。
【０００４】従来は、フッ素元素を検出したいという要請がなかったことから、高周波グロー放電技術によってフッ素を検出するということは全く考えられていなかった。 また、仮に上記高周波グロー放電技術によってフッ素元素を検出しようとしても、アルゴンを用いてフッ素を励起しイオン化することは不可能である。 そこで、本件発明者は、同じ族でアルゴンより高いエネルギーを持つネオンを用いて高周波グロー放電分析をすることを考えた。 本発明の課題は、半導体製品などの分光分析対象物にフッ素元素が含まれているか否かを検出することができる高周波グロー放電を利用したフッ素の検出方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するために本発明によるフッ素の検出方法は、ファラデーケージ内にグロー放電装置と分析試料を配置して、低圧下に前記放電装置に不活性ガスを導入し、前記分析試料に高周波電圧を印加して、グロー放電発光をさせ、放電発光を分析する高周波グロー分析方法において、前記不活性ガスにネオンガスを用い、前記分析試料にフッ素が含まれている場合に所定の波長位置に生ずるべきスペクトル線が発生しているか否かを検出することによりフッ素を検出するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。 図１は本発明によるフッ素の検出方法に用いる高周波グロー分析装置の構造を示す概略断面図である。 ランプボディブロック１の中心にキャビティ２０が設けられている。 このキャビティ２０の一方はフッ化マグネシウムの窓５により密封されており、他方には円盤状の台と台の中心に設けられた陽極６が配置されている。 ランプボディブロック１には真空ポート２，
３、ガス挿入ポート４が設けられている。 ガス挿入ポート４にはネオン（Ｎｅ）ガスが注入される。 陽極６は、
セラミックスの陽極押さえ８と支持体１２によりランプボディブロック１に気密に取り付けられている。 セラミックスの陽極押さえ８にはオーリング７が設けられており、半導体ウェハ９の中心、分析されるべき領域が前記キャビティ２０に向けて配置される。
【０００７】表カバー導体１１の中心は円形の開口をもち、この開口部に前述した半導体ウェハ９の中心、分析されるべき領域が位置するように、半導体ウェハ９の表面に接触して配置されている。 裏カバー導体１０は半導体ウェハ９の裏面全面に接するように配置され、ピストンブロック１３により半導体ウェハ９に密着接触させられる。 裏カバー導体１０と表カバー導体１１は同一電位に接続されている。 半導体ウェハ９には前記ピストンブロック１３およびカバー導体を介して高周波電源（Ｈ
Ｆ）１４からの電圧が印加されている。
【０００８】前述した光源組立（Ｌ），半導体ウェハ９，裏カバー導体１０，表カバー導体１１，ピストンブロック１３等は図示しないファラデイケージ１５内に配置されている。 ピストンブロック１３にはケージの外側から高周波電源（ＨＦ）１４からの高周波電圧が接続される。 ファラデイケージ内には、ファラデイケージと同電位であり、測定対象の半導体ウェハ９と平行の位置にある接地導体が設けても良い。
【０００９】
【実施例】この高周波グロー分析装置によってフッ素を検出した結果について説明する。 測定条件は以下の通りである。 注入ガスは、Ｎｅが１００％のガス，高周波グロー分析装置はＪＹ５０００ＲＦ（ジョバン・イボン製）であり、これにフッ素線検出のために付加された分光器はＨＲ３２０（ジョバン・イボン社製），検出器は５１２ピクセル（ＰＩＸＥＬ）×５１２ピクセルのＣＣ
Ｄである。 試料に印加する高周波電力は３０〜７０Ｗ，
グロー放電電極内のネオンガス圧力は２．９〜４．７×
１０ -1 hpa, ＣＣＤのインテグレーションタイムは０．
５ＳＥＣ，横軸のＣＣＤの５１２ピクセル中の中心近傍（２５２ピクセル）に６８６９Åの波長が対応づけられるように設定した。 ピクセル番号と波長の関係はΔ−
０．５Å／ｐｘである。 縦軸は光の強度を示す値である。 測定対象であるサンプルはＭｇＦ 2 （ＮＯ．１），
純粋なＭｇ（ＮＯ．２），ＢＰＳＧ（ＮＯ．３），ＴＨ
（塗装鋼板）（ＮＯ．４），Ａｌ，Ｏ，Ｆを含むＭｇ
（ＮＯ．５），ＢＰＳＧ（ＮＯ．６），Ｓｉ（ＮＯ．
７）を用意した。
【００１０】図２は、ＭｇＦ 2 （ＮＯ．１）の分光分析の結果を示すグラフである。 ＭｇＦ 2ではフッ素の重量比率が６１．３％であり、６８５６．０２Åに最も発光強度の大きい輝線のピークが存在し、さらに６９０９．
８２Å，６９０２．４６Å，６８７０．２２Å，６８３
４．２６Å，６７００Åなどの位置に輝線が生じている。 上記分光分析結果により、フッ素が多量に含まれている場合には、光強度が大きい、このような輝線のパターンが生じることが判る。
【００１１】図３は、純粋なＭｇ（ＮＯ．２）についての分光分析の結果を示すグラフである。 フッ素が全く含まれていないため、図２に示した位置にフッ素による輝線は現れていない。 図４は、ＢＰＳＧ（ＮＯ．３）の分光分析の結果を示すグラフである。 ６８５６．０２Åの位置に輝線が生じており、フッ素が微量含まれていることが判る。 図５は、ＢＰＳＧ（ＮＯ．４）の分光分析の結果を示すグラフである。 ６８５６．０２Åの位置には特別の輝線は生じていない。
【００１２】図６は、Ａｌ，Ｏ，Ｆを含むＭｇ（ＮＯ．
５）の分光分析の結果を示すグラフである。 ６８５６．
０２Åに輝線のピークが生じており、さらに６８７０．
２２Åと６８３４．２６Åの位置に輝線が生じていることから、フッ素が含まれていることは明らかである。 図７は、ＢＰＳＧ（ＮＯ．６）の分光分析の結果を示すグラフである。
【００１３】図６と同様に６８５６．０２Åに輝線のピークが生じており、さらに６８７０．２２Åと６８３
４．２６Åの位置に輝線が生じていることから、フッ素が含まれている。 図８は、Ｓｉ（ＮＯ．７）の分光分析の結果を示すグラフである。 フッ素が含まれている場合に予想される波長位置は特別な輝線は生じていないので、フッ素は含まれていないと判別できる。 以上の検出方法による測定結果から、微量のＦでもＣＣＤによって検出することができる。
【００１４】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
高周波グロー分析装置に注入するガスにネオンガスを用い、前記分析試料にフッ素が含まれている場合に所定の波長位置に生ずるべきスペクトル線が発生しているか否かを検出するものである。 したがって、半導体ウエハなどにフッ素が含まれているか否かを簡単に検出することができ、半導体製造工程などにおけるフッ素検出の要請に応えることができる。
【図１】本発明によるフッ素の検出方法を適用した高周波グロー分析装置の実施の形態を示す概略断面図である。
【図２】ＭｇＦ 2 （ＮＯ．１）の分光分析の結果を示すグラフである。
【図３】純粋なＭｇ（ＮＯ．２）についての分光分析の結果を示すグラフである。
【図４】ＢＰＳＧ（ＮＯ．３）の分光分析の結果を示すグラフである。
【図５】塗装鋼板（ＮＯ．４）の分光分析の結果を示すグラフである。
【図６】Ａｌ，Ｏ，Ｆを含むＭｇ（ＮＯ．５）の分光分析の結果を示すグラフである。
【図７】ＢＰＳＧ（ＮＯ．６）の分光分析の結果を示すグラフである。
【図８】Ｓｉ（ＮＯ．７）の分光分析の結果を示すグラフである。
１ ランプボディブロック ２，３ 真空ポート ４ ガス挿入ポート ５ 窓（フッ化マグネシウム） ６ 陽極 ７ オーリング（シールリング） ８ 陽極押さえ（セラミックス） ９ 半導体ウェハ（Ｗ） １０ 裏カバー導体 １１ 表カバー導体 １２ 支持体 １３ ピストンブロック １４ 高周波電源（ＨＦ） １５ ファラデイケージ（Ｆ） １６ 接地導体（板）
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