Sealing composition
专利汇可以提供Sealing composition专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且PROBLEM TO BE SOLVED: To crystallize during calcination and sealing and to improve heat resistance and joining strength after sealing by mixing SiO
2 , B
2 O
3 , ZnO and MgO and fusing and vitrifying the mixture.
SOLUTION: This sealing compsn. is produced by mixing 5 to 15wt.% SiO
2 , 18 to 30wt.% B
2 O
3 , 45 to 65wt.% ZnO, 2 to 10wt.% MgO, 0 to 10wt.% TiO
2 in total ≥85%, and 0 to 10wt.% ZrO
2 , 0 to 10wt.% P
2 O
5 , and 0 to 1wt.% clarifying agent such as As
2 O
3 and Sb
2 O
3 , and ≤2wt.% coloring agent such as CoO and Fe
2 O
3 , and if necessary ≤30wt.% ceramic powder such as cordierite, zircon, β-eucryptite and forsterite, and then fusing by heating to vitrify, slowly cooling and pulverizing. The obtd, sealing compsn. crystallizes ≤900°C at 10°C/min heating rate and has 50×10
-7 to 80×10
-7 /°C average coefft. of thermal expansion at 50 to 700°C after calicined. The obtd. sealing compsn. for a ceramic material can be used at ≤900°C sealing temp. and has ≥600°C heat-resistant temp.
COPYRIGHT: (C)1998,JPO，下面是Sealing composition专利的具体信息内容。
分の速度で昇温することにより９００℃以下の温度で結晶を析出し、焼成後の５０〜７００℃の平均熱膨張係数が５０×１０ -7 〜８０×１０ -7 ／℃の範囲にあることを特徴とする、セラミックス材料を封着するための封着用組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック材料例えばアルミナ（Ａｌ 2 Ｏ 3 ）を主成分とするセラミックス材料を、９００℃以下の温度の焼成により、強固かつ気密に接合できる封着用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、アルミナを主成分とするセラミックス材料はきわめて多くの分野に使用されているが、セラミックス材料単独ではなく各種の金属材料と複合された形での使用例が多い。 また、アルミナ主成分のセラミックス材料はその良好な耐熱性を生かし、通常のガラス材料では耐えられないような６００℃以上の高温雰囲気で使用されることが多い。 このような使用に耐えうるアルミナセラミックス材料を気密に接合するための封着材料としては、付属する金属材料を損傷しないよう９００
℃以下で封着作業が可能なことが必要である。 さらに耐熱温度としては、６００℃以上を有することが望ましい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】アルミナを主成分とするセラミックス材料を接合する材料としては、ＰｂＯ−
Ｂ 2 Ｏ 3を主成分とするハンダガラス（ガラスフリット）が多種知られており、ＩＣのセラミックスパッケージの封止用などに実際に使用されている。 しかし、これらのＰｂＯ−Ｂ 2 Ｏ 3系のハンダガラスは耐熱性が低く、封着されたセラミックス材料を６００℃以上の高温にさらすと封着部分に融解が起きること、また、有害物であるＰｂＯを多量に含有するため取扱いに注意を要すること、などの欠点があった。
【０００４】また比較的高い耐熱性を有するガラスフリットとして、酸化亜鉛を主成分とする半導体被覆用ガラスが知られている（特開平５−８３０など）が、熱膨張係数が４０×１０ -7 ／℃以下であってアルミナ主成分のセラミックスとは熱膨張係数の差が大きいため、封着材料として用いても、充分な接合強度が得られない欠点があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の課題を解決すべくなされたものであり、ＭｇＯを含有して本質的にＰｂＯを含有しない、酸化亜鉛を主成分とするガラスを含み、１０℃／分の速度で昇温することにより９０
０℃以下の温度で結晶を析出し、焼成後の５０〜７００
℃の平均熱膨張係数が５０×１０ -7 〜８０×１０ -7 ／℃
の範囲にあることを特徴とする、セラミックス材料を封着するための封着用組成物を提供する。
【０００６】また、前記ガラスが重量表示で、ＳｉＯ 2
５〜１５％、Ｂ 2 Ｏ 3 １８〜３０％、ＺｎＯ ４５〜６
５％、ＭｇＯ ２〜１０％、の成分を含み、これら４成分の合量が前記ガラスの８５％以上を占める上記封着用組成物を提供する。
【０００７】すなわち、本発明は、ＭｇＯを含有して本質的にＰｂＯを含有しない、酸化亜鉛を主成分とするガラスを用いて、焼成、封着時に結晶を析出させることにより、封着後の充分な耐熱性を確保する。 また、上記ガラスを採用することにより、アルミナセラミックスの封着に好適なように熱膨張係数を設定し、充分な封着時の接合強度を得るようにしている。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の封着用組成物として好ましいガラスの組成を以下に説明する。 以下、単に％と記載した場合は、重量％を意味する。 ＳｉＯ 2が１５％超ではガラスの粘性が上昇し９００℃以下の封着が困難になる。 好ましくは１３％以下である。 ５％未満ではガラスが不安定となり、ガラスを作製する際の溶解、冷却中に結晶析出が起こり封着性能が劣化するおそれがある。
好ましくは８％以上である。
【０００９】Ｂ 2 Ｏ 3が３０％超では結晶化特性が不良となり、６００℃以上の耐熱性を維持できない場合がある。 好ましくは２８％以下である。 １８％未満ではガラスが不安定となり、ガラスを作製する際の溶解、冷却中に結晶析出が起こり封着性能が劣化するおそれがある。
好ましくは２０％以上である。
【００１０】ＺｎＯが６５％超ではガラスが不安定となり、ガラスを作製する際の溶解、冷却中に結晶析出が起こり封着性能が劣化するおそれがある。 好ましくは６２
％以下である。 ４５％未満では結晶化特性が不良となり６００℃以上の耐熱性が維持できないおそれがある。 好ましくは５０％以上である。
【００１１】ＭｇＯが１０％超では結晶化特性が不良となるおそれがある。 好ましくは８％以下である。 ２％未満では５０〜７００℃の平均熱膨張係数が５０×１０ -7
〜８０×１０ -7 ／℃の間に入らなくなるおそれがある。
【００１２】本発明の好ましい形態では、前記４成分の合量がガラスの８５％以上を占めるようにする。 効果をより確実にするためにはガラスの９０％以上を占めるようにすることが好ましい。
【００１３】上記以外の成分としては、焼成時の結晶化速度を制御するために、必須ではないがＴｉＯ 2 、Ｚｒ
Ｏ 2 、Ｐ 2 Ｏ 5をそれぞれ１０％以下、好ましくは７％
以下加えうる。 さらに、本発明におけるガラスには本発明の効果を損しない限り、公知の清澄剤（Ａｓ 2 Ｏ 3 、
Ｓｂ 2 Ｏ 3など）を合量でガラスの１％以下、着色剤（ＣｏＯ、Ｆｅ 2 Ｏ 3など）を合量でガラスの２％以下含有させうる。
【００１４】また本発明の封着用組成物は、上記の組成を有するガラス粉末に、必須ではないが、コーディエライト、ジルコン、β−ユークリプタイト、ホルステライト等のセラミックス粉末を封着用組成物の３０％以下の範囲で混合し、本発明の封着用組成物の熱膨張係数のコントロールを行うこともできる。
【００１５】本発明の封着用組成物は焼成後の５０〜７
００℃の平均熱膨張係数が５０×１０ -7 〜８０×１０ -7
／℃の範囲にある。 この範囲外では、アルミナセラミックスと封着部分との熱膨張係数の差が大きいため、充分な封着強度が得られない。 より好ましくは５０〜７００
℃の平均熱膨張係数が６０×１０ -7 〜７５×１０ -7 ／℃
である。
【００１６】また、１０℃／分の速度で昇温することにより９００℃以下の温度で結晶を析出する。 このため、
９００℃以下での封着が可能になり、かつ６００℃以上の耐熱性が得られる。 なお、ここで、結晶が析出するか否かは、所定の熱処理の後、組成物の表面を２０倍以上の倍率をもつ実体顕微鏡または金属顕微鏡で観察するか、Ｘ線回折分析により回折ピークを確認することによって知りうる。
【００１７】本発明の封着用組成物は、通常この封着用組成物の粉末を溶剤と混合しペースト状にして被接合物（α−アルミナ、β−アルミナ、その他アルミナ主成分の焼結体）に塗布し、焼成することにより接合体を得るが、他に粉体を加圧成形したもの、加圧成形したものをガラスの軟化点付近で焼成した焼結体、または、粉体を溶剤と混合しスラリー状とした後シート状に成形したものを利用し、接合体を得ることもできる。
【００１８】さらに本発明のに封着用組成物は、粉砕を行わず融解溶液を所定の形状に鋳込み成形したもの、およびその後さらに所定の寸法に加工したものを封着材料とし接合体を得ることもできる。 この場合、封着材料の結晶化速度を高めるため、ガラスにＳｉＯ 2 、Ｂ 2 Ｏ
3 、ＺｎＯ、ＭｇＯ以外の成分として、ＴｉＯ 2 、Ｚｒ
Ｏ 2 、Ｐ 2 Ｏ 5から選ばれる１種以上を、それぞれ０.
５〜１０％かつ合量で０. ５〜１０％の範囲で加えることが望ましい。
【００１９】
【実施例】表１に本発明の実施例（例１〜６）および比較例（例７〜８）を示す。 表１に示した組成（ｗｔ％）
に従い、最終組成物として１ｋｇとなるよう各原料を秤取しミキサーで混合した。 すべての組成には、鉛が本質的に含まれていない。 すなわち、不純物として不可避に混入するのを除いては鉛は含まれない。
【００２０】混合後、白金ルツボを用い電気炉中で１３
００℃で１時間保持して溶解した。 その後炉内より取り出し鉄板上に成形したブロックを温度５５０℃の電気炉に移し、徐冷した。 得られたブロックを例１〜３および例７については、アルミナ製乳鉢で粗砕の後ボールミルで微粉砕し、１５０メッシュのふるいを通し粉末を得た。 例４〜６については、得られたブロックを下記テストに見合う形状に切断・研削し、所定のテストサンプルとした。
【００２１】得られたガラスについて、１０℃／分の昇温速度で示差熱分析（ＤＴＡ）を行い。 結晶化を開始する温度を測定した。 結晶化開始温度で封着は充分に可能と考えられる。 したがって、この温度を表１では封着温度として記載した。 ９００℃まで結晶析出の見られないガラスについては、軟化点より１５０℃高い温度を封着温度とした。 結晶析出の有無は表１の結晶析出の欄に記載した。
【００２２】熱膨張係数については、各サンプルを封着温度で３０分維持して焼成し、室温まで冷却後、ＴＭＡ
分析装置（示差熱膨張計）により５０〜７００℃の平均熱膨張係数を測定した。
【００２３】耐熱性については、各サンプルを封着温度で３０分維持して焼成し、室温まで冷却後、切断・研削して５ｍｍ×５ｍｍ×２０ｍｍの試験体を作製した。 この試験体を６００℃で３０分の熱処理を行い、肉眼にて変形が見られたものは不良、見られなかったものを良好とした。
【００２４】接合強度については、５ｍｍ×１０ｍｍ角で２ｍｍ厚のα−アルミナ質板２枚を表１の組成物を介在させて焼成することにより接合し、その後強度試験機（オートグラフ）によりせん断強度を測定した。 焼成条件は各々の封着温度で３０分維持とした。 接合強度は３
００ｋｇ／ｃｍ 2以上が望ましい。
【００２５】気密性については、α−アルミナのチューブ（外径３０ｍｍ、内径２６ｍｍ、長さ４０ｍｍ）とβ
−アルミナの板（５０ｍｍ角、２ｍｍ厚み）を表１の組成物によりチューブの片端を板で塞ぐように接合し、チューブの開放端をＨｅリークテスターに接続し、α−アルミナとβ−アルミナの接合部にＨｅガスを吹き付けることにより、Ｈｅリークテストを行った。 ヘリウムリーク量が１０ -6 ａｔｍ・ｃｃ／ｓｅｃ以上のものは不良、
未満のものを良とした。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１からわかるように、本発明の封着用組成物はいずれも９００℃以下での封着作業が可能で６０
０℃以上の耐熱温度を有し、５０〜７００℃の平均熱膨張係数が５０〜８０×１０ -7 ／℃の範囲にあり、アルミナ主成分のセラミックスと気密で強固な接合体が得られた。
【００２８】
【発明の効果】以上のように、本発明の封着用組成物は９００℃以下の温度で封着作業ができる。 すなわち、被接合物のＡｌ 2 Ｏ 3主成分のセラミックスに多くの金属材料が適用できる。 たとえば電極材料を見ると、９００
℃以下の封着であればＮｉ、Ｃｕ等比較的安価な材料が使用できるが、９００℃以上ではＭｏ、Ｗなどの高価な材料が必要となる。
【００２９】また、６００℃以上の耐熱を有し、アルミナ主成分のセラミックスを気密にかつ強固に接合できる。 さらにＰｂＯを含有しないため、作業上も特別な安全対策を行う必要がなく、また廃棄も容易に行える利点もある。
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