Long-afterglow luminescent material and its production
专利汇可以提供Long-afterglow luminescent material and its production专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a luminescent material which emits light in various colors, exhibits a long afterglow and a high luminance, and can be produced safely with a simple production apparatus and to provide a process for producing the same.
SOLUTION: This material is a baked body represented by the formula: (M
0.9995 -
0.998 Eu
0.0005 -
0.002 )Al
2 O
4 .(Sr
0.9995 -
0.998 Eu
0.0005 -
0.002 )O.n(Al
1-a-b B
b Q
a )
2 O
3 (wherein M is Sr, Ca, Mg, or Ba; Q is a rare earth element; a is 0.0005-0.002; b is 0.001-0.35; and n is 1-8) and is produced by a process wherein SrCO
3 , α-Al
2 O
3 , γ-Al
2 O
3 , a boron compd., Eu
2 O
3 , and Dy
2 O
3 are slowly heated from 400°C to a temp. in the range of 1,250-1,600°C in 7-10hr in the presence of a carbonaceous material, then baked at 1,250-1,600°C for 3-5hr, cooled to 200°C in 7-10hr, ground, and classified.
COPYRIGHT: (C)1998,JPO，下面是Long-afterglow luminescent material and its production专利的具体信息内容。
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・ｎ（Al 1-ab B
b Ｑ a ） 2 O 3 〔式中、Ｍは、Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ及びＢａからなる群から選択される少なくとも一種類の元素であり、Ｑは、Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｙ，Ｌｕ，Ｍｎ及びＢｉからなる群から選択される少なくとも一種類の元素である。 ａ
＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．００１〜０．３
５、ｎ＝１〜８〕で表される焼成体であることを特徴とする長残光性発光材料。
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・（Al 1-ab B b
Dy a ） 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする請求項１に記載の長残光性発光材料。 （１）比重 ３．６０〜３．６２ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ６．２〜６．５ （４）発光ピーク波長 ５１５〜５２５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ４０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図１に示されるようなパターン
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・２（Al 1-ab B
b Dy a ） 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする請求項１に記載の長残光性発光材料。 （１）比重 ３．６９〜３．７１ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ７．０〜７．５ （４）発光ピーク波長 ４８５〜４９５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ２０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ６０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図２に示されるようなパターン
〔（SrCa) 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 〕O ・（Al
1-ab B b Dy a ） 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする請求項１に記載の長残光性発光材料。 （１）比重 ３．５２〜３．５４ （２）体色 浅黄色 （３）モース硬度 ５．８〜６．１ （４）発光ピーク波長 ５７５〜５８５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ３５００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図３に示されるようなパターン
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・[ Al 1-ab B b
(DyNd) a ] 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする請求項１に記載の長残光性発光材料。 （１）比重 ２．９７〜２．９９ （２）体色 白色 （３）モース硬度 ４．０〜４．５ （４）発光ピーク波長 ４３０〜４４０ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ８００mcd/m 2以上 （７）残光時間 １０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図４に示されるようなパターン
該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１２００
℃乃至〜１６００℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１２００℃〜１６００℃で５時間〜３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２００℃
になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法。
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・（Al 1-ab B b
Dy a ） 2 O 3 〔ａ＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．００１〜
０．３５〕で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法において、原料がＳｒＣＯ 3 、α型Ａｌ 2 Ｏ 3 、γ型Ａｌ 2 Ｏ 3 、硼素化合物、Ｅｕ 2 Ｏ 3 、Ｄｙ 2 Ｏ 3からなり、これらの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１２５０℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１２５０℃で５時間〜３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２００℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法。 （１）比重 ３．６０〜３．６２ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ６．２〜６．５ （４）発光ピーク波長 ５１５〜５２５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ４０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図１に示されるようなパターン
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・２（Al 1-ab B
b Dy a ） 2 O 3 〔ａ＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．００１〜
０．３５〕で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法において、原料がＳｒＣＯ 3 、α型Ａｌ 2 Ｏ 3 、γ型Ａｌ 2 Ｏ 3 、硼素化合物、Ｅｕ 2 Ｏ 3 、Ｄｙ 2 Ｏ 3からなり、これらの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１６００℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１６００℃で５時間〜３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２００℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法。 （１）比重 ３．６９〜３．７１ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ７．０〜７．５ （４）発光ピーク波長 ４８５〜４９５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ２０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ６０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図２に示されるようなパターン
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、長残光性発光材料及びその製造方法に関し、更に詳しくは２００ｎｍ〜４
５０ｎｍの紫外線で励起されることにより残光性の得られる新規な発光材料及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、時計の文字盤や安全標識板などに使用されている夜光塗料は、硫化物、例えば硫化亜鉛を銅で賦活して得られる燐光材料（ＺｎＳ：Ｃｕ）を塗料やインクに混練したものである。 この硫化物は、ある範囲の波長の紫外線等のエネルギーを吸収することにより励起して発光するものである。 しかしながら、これらの硫化物は残光性が殆どなく、または化学的に不安定であるため耐光性がよくないなどの欠点があるので実用上に問題点が多い。 このような硫化物を例えば、夜光時計に使用する場合、人間の目で認識可能な残光時間は２０分〜３０分程度で実用的ではなく、また紫外線により光分解して発光機能を消失するため屋外での使用には不十分であった。
【０００３】従来、前述の如き硫化物の残光時間を長くするために、該硫化物に放射線物質、例えばプロメチウム（Ｐｍ）などを添加して自発光性を付与する手段が用いられているが、放射性物質を用いる場合は、人体に及ぼす弊害を考慮した処置をとらなければならないことや使用の際の取り扱いに厳しい管理が要求されること、また製造に供した器具や洗浄排水などの廃棄物の処分に大変な費用を要するなどの理由で殆ど実用化されていないのが現状である。
【０００４】一方、これらの硫化物系燐光材料とは異なる発光体として、アルカリ土類金属のアルミネートに稀土類元素のユウロピウムを添加した蛍光材料が提案されている。 例えば、米国特許第３，２９４，６９９号明細書には二価ユウロピウムを賦活剤とするストロンチウムアルミネート（ＳｒＡｌ 2 Ｏ 4 ：Ｅｕ）が開示されている。 その二価ユウロピウムの添加量は、ストロンチウムアルミネートに対してモル％で２〜８モル％である。 この蛍光材料を紫外線で励起した場合の発光ピーク波長は５２０ｎｍである。 しかしながら、このような蛍光材料は残光性が殆どなく、前述の如き燐光材料ないし発光材料とは区別されている。
【０００５】また同様に他の例としてストロンチウムアルミネートにアルカリ土類金属を添加した蛍光材料がある。 例えば、英国特許第１，１９０，５２０号明細書には二価ユウロピウムで賦活した蛍光材料、Ｂａ x Ｓｒ y
Ｃａ z Ｅｕ p Ａｌ 12 Ｏ 19 （ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｐ＝１で、ｘ、
ｙ、ｚの一つ又は二つは０でもよく、０．１≧ｐ≧０．
００１である。 ）が開示されている。 この蛍光材料の紫外線による励起によって発光するピーク波長は３８０ｎ
ｍ〜４４０ｎｍである。 これらの蛍光材料は、何れも紫外線か電子線などで励起して発光し、主としてブラウン管に使用されている。
【０００６】更に近年、所望の光エネルギーで励起させることにより残光時間の長い発光材料が開発された。 例えば、中国特許出願公開番号ＣＮ１０５３８０７Ａには長残光性発光材料に関する発明が開示されている。 この長残光性発光材料は、一般式ｍ（Ｓｒ 1-x Ｅｕ x ）Ｏ・
ｎＡｌ 2 Ｏ 3・ｙＢ 2 Ｏ 3 〔但し、１≦ｍ≦５、１≦ｎ
≦８、０．００１≦ｙ≦０．３５〕で表されるものである。 この長残光性発光材料は、アルミニウム、ストロンチウム及びユウロピウムの二価の酸化物或いは加熱後これらの酸化物を生成できる塩類を原料とし、１２００℃
〜１６００℃で焼成した後、１０００℃〜１４００℃でチッ素と水素の還元雰囲気で還元する工程により製造されるものである。
【０００７】このほか、硼素を構成成分とするアルミナ系焼成体として、米国特許第５，３７６，３０３号明細書、特開平８−１７００７６号公報、特開平８−１２７
７７２号公報等に開示されており、いずれも高輝度及び長残光性を有する蛍光体である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これらの長残光性発光材料は、残光時間が実際には数時間〜１
０時間あるものの実用的にはまた十分ではなく、初期輝度も今一つ問題であった。 そこで、本発明者等は、このような問題点を解決するために、前記の一般式のアルカリ土類金属のアルミン酸塩と賦活剤として稀土類金属を組み合わせた発光材料を改良し、新規な化合物からなる結晶体を造るべく種々研究を続けた結果、従来の硫化物系の化合物やアルカリ土類金属のアルミン酸塩と、賦活剤として希土類金属を組み合わせた発光材料よりも輝度が高く長残光性を有する新規な発光材料及びその製造方法の開発に成功し、ここに本発明をなすに至った。
【０００９】したがって、本発明が解決しようとする第１の課題は、長残光性を有し、かつ高い輝度を有する新規な発光材料を提供することにある。 また本発明が解決しようとする第２の課題は、簡単な製造設備で安全に製造することができる長残光性を有し、かつ高い輝度を有する発光材料の製造方法を提供することにある。 更に本発明が解決しようとする第３の課題は、簡単な製造設備で安全に製造することができる緑色又は青色に発光し、
長残光性を有し、かつ高い輝度を有する発光材料及びその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の前記の諸課題を解決するための手段は、以下の各発明によってそれぞれ達成される。
【００１１】〔１〕一般式 （Ｍ 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Ｍ
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・ｎ（Al 1-ab B
b Ｑ a ） 2 O 3 〔式中、Ｍは、Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ及びＢａからなる群から選択される少なくとも一種類の元素であり、Ｑは、Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｙ，Ｌｕ，Ｍｎ及びＢｉからなる群から選択される少なくとも一種類の元素である。 ａ
＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．００１〜０．３
５、ｎ＝１〜８〕で表される焼成体であることを特徴とする長残光性発光材料。
【００１２】〔２〕一般式で表される焼結体が （Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Sr
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・（Al 1-ab B b
Dy a ） 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする前記第１項に記載の長残光性発光材料。
【００１３】 （１）比重 ３．６０〜３．６２ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ６．２〜６．５ （４）発光ピーク波長 ５１５〜５２５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ４０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図１に示されるようなパターン
【００１４】〔３〕一般式で表される焼結体が （Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Sr
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・２（Al 1-ab B
b Dy a ） 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする前記第１項に記載の長残光性発光材料。
【００１５】 （１）比重 ３．６９〜３．７１ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ７．０〜７．５ （４）発光ピーク波長 ４８５〜４９５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ２０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ６０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図２に示されるようなパターン
【００１６】〔４〕一般式で表される焼結体が 〔（SrCa) 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 〕Al 2 O 4・
〔（SrCa) 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 〕O ・（Al
1-ab B b Dy a ） 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする前記第１項に記載の長残光性発光材料。
【００１７】 （１）比重 ３．５２〜３．５４ （２）体色 浅黄色 （３）モース硬度 ５．８〜６．１ （４）発光ピーク波長 ５７５〜５８５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ３５００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図３に示されるようなパターン
【００１８】〔５〕一般式で表される焼結体が （Ca 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Ca
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・[ Al 1-ab B b
(DyNd) a ] 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする前記第１項に記載の長残光性発光材料。
【００１９】 （１）比重 ２．９７〜２．９９ （２）体色 白色 （３）モース硬度 ４．０〜４．５ （４）発光ピーク波長 ４３０〜４４０ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ８００mcd/m 2以上 （７）残光時間 １０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図４に示されるようなパターン
【００２０】〔６〕それぞれの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１
２００℃乃至１６００℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１２００℃〜１６００℃で５時間〜
３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２０
０℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法。
【００２１】〔７〕一般式で表される焼結体が （Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Sr
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・（Al 1-ab B b
Dy a ） 2 O 3 〔ａ＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．００１〜
０．３５〕で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法において、原料がＳｒＣＯ 3 、α型Ａｌ 2 Ｏ 3 、γ型Ａｌ 2 Ｏ 3 、硼素化合物、Ｅｕ 2 Ｏ 3 、Ｄｙ 2 Ｏ 3からなり、これらの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１２５０℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１２５０℃で５時間〜３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２００℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法。
【００２２】 （１）比重 ３．６０〜３．６２ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ６．２〜６．５ （４）発光ピーク波長 ５１５〜５２５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ４０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図１に示されるようなパターン
【００２３】〔８〕一般式で表される焼結体が （Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Sr
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・２（Al 1-ab B
b Dy a ） 2 O 3 〔ａ＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．００１〜
０．３５〕で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法において、原料がＳｒＣＯ 3 、α型Ａｌ 2 Ｏ 3 、γ型Ａｌ 2 Ｏ 3 、硼素化合物、Ｅｕ 2 Ｏ 3 、Ｄｙ 2 Ｏ 3からなり、これらの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１６００℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１６００℃で５時間〜３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２００℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とする長残光性発光材料の製造方法。
【００２４】 （１）比重 ３．６９〜３．７１ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ７．０〜７．５ （４）発光ピーク波長 ４８５〜４９５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ２０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ６０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図２に示されるようなパターン
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明すると、発光材料とは、太陽光や蛍光灯、熱、衝撃等、特に紫外線で励起して結晶体そのものが有するエネルギーを可視光として徐々に放出しながら、長時間発光し続ける材料である。 また特許請求の範囲に記載の「図１に示されるようなパターン」とは、個々の結晶によっては幾分幅をもって変化する結晶態様を含む意味に用いている。 本発明は、このような発光材料に関するもので、本発明の長残光性発光材料は、
【００２６】一般式 （Ｍ 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Ｍ
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・ｎ（Al 1-ab B
b Ｑ a ） 2 O 3
【００２７】〔式中、Ｍは、Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ及びＢａ
からなる群から選択される少なくとも一種類の元素であり、Ｑは、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｙ，Ｌｕ，Ｍｎ及びＢｉからなる群から選択される少なくとも一種類の元素である。 ａ＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．０
０１〜０．３５、ｎ＝１〜８〕で表される焼成体であることを特徴とするもので、これらの長残光性発光材料は、高い発光輝度が得られ、かつ長残光性であるうえ、
更に発光ピーク波長が４８９ｎｍの青色発光、５２０ｎ
ｍの付近の黄緑色の発光等をする新規な焼成体である。
特に本発明において、一般式のＱがＮｄ，Ｂｉ及びＭｎ
からなる群から選ばれた少なくとも一種類の元素である場合に好ましい。
【００２８】本発明の前記第６項に記載の長残光性発光材料の製造方法は、それぞれの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１
２００℃乃至１６００℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１２００℃〜１６００℃で５時間〜
３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２０
０℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とし、この製造方法により高い発光輝度が得られ、かつ長残光性であるうえ、更に各色に発光する長残光性発光材料が得られる。
【００２９】本発明において、前記第８項の長残光発光材料の製造方法は、一般式のｎが１の場合の製造方法であり、一般式で表される焼結体が
【００３０】（Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al
2 O 4・（Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・（Al
1-ab B b Dy a ） 2 O 3
【００３１】〔ａ＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝
０．００１〜０．３５〕で表されることを特徴とする長残光性発光材料の製造方法において、原料がＳｒＣ
Ｏ 3 、α型Ａｌ 2 Ｏ 3 、γ型Ａｌ 2 Ｏ 3 、硼素化合物、
Ｅｕ 2 Ｏ 3 、Ｄｙ 2 Ｏ 3からなり、これらの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４
００℃から１２５０℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１２５０℃で５時間〜３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２００℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することにより、下記の性質を有する新規な焼成体が得られ、長残光性及び高輝度を発現する発光材料（ｎ＝１）を製造することができる。
【００３２】 （１）比重 ３．６０〜３．６２ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ６．２〜６．５ （４）発光ピーク波長 ５１５〜５２５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ４０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図１に示されるようなパターン
【００３３】また本発明の前記第９項の一般式で表される焼結体が （Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Sr
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・２（Al 1-ab B
b Dy a ） 2 O 3で表されることを特徴とする長残光性発光材料の製造方法において、原料がＳｒＣＯ 3 、α型Ａｌ 2 Ｏ 3 、γ型Ａｌ 2 Ｏ 3 、硼素化合物、Ｅｕ 2 Ｏ 3 、Ｄｙ 2 Ｏ 3からなり、これらの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、４００℃から１６００℃まで７
〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１６００℃
で５時間〜３時間で焼成し、その後、７時間〜１０時間かけて２００℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することにより、下記の性質を有する新規な焼成体が得られ、
長残光性及び高輝度を発現する発光材料（ｎ＝２）を製造することができる。
【００３４】 （１）比重 ３．６９〜３．７１ （２）体色 浅黄緑色 （３）モース硬度 ７．０〜７．５ （４）発光ピーク波長 ４８５〜４９５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ２０００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ６０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図２に示されるようなパターン
【００３５】本発明の長残光性発光材料は、Ｍで表される元素の酸化物を使用し、かつ、α型及びγ型のアルミナを特定の比率で配合したもの及び硼素の酸化物ないし硼素化合物及び賦活剤として、Ｑで表される元素の酸化物を混合焼成する。 一例を挙げれば、本発明の長残光性発光材料は、具体的にはストロンチウムの炭酸塩乃至ストロンチウムの酸化物、アルミニウムの酸化物としては、α型及びγ型のアルミナを特定の比率で配合したもの及び硼素の酸化物ないし硼素化合物及び賦活剤として、ユウロピウムの酸化物、ディスプロシウムの酸化物を混合焼成して製造され、得られた焼成体は、三斜晶系の集片双晶化された結晶体が形成されていると考えられる。 この焼成体中のα型アルミナ（α−Ａｌ 2 Ｏ 3 ）の量は、特定の比率で用いるときに初めて本発明の効果が得られるもので、アルミナの総量の５０％〜９９％であり、γ型アルミナ（γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 ）の量は、アルミナの総量の１％〜５０％である。 この焼成体において、γ
型アルミナとα型アルミナの比率が０．１〜０．２のγ
型アルミナのとき、輝度及び長残光性が良好である。
【００３６】本発明により、Ｍで表される元素の少なくとも一種類の炭酸塩、α型アルミナとγ型アルミナ、酸化硼素或いは硼素化合物及び。 Ｑで表される希土類化合物の酸化物を比較的低温で焼成することにより、一般式 （Ｍ 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Ｍ
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・ｎ（Al 1-ab B
b Ｑ a ） 2 O 3 〔式中、Ｍは、Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ及びＢａからなる群から選択される少なくとも一種類の元素であり、Ｑは、Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｙ，Ｌｕ，Ｍｎ及びＢｉからなる群から選択される少なくとも一種類の元素である。 ａ
＝０．０００５〜０．００２、ｂ＝０．００１〜０．３
５、ｎ＝１〜８〕で表される焼成体からなる結晶体を生成する。 この結晶体は、三斜晶系の集片双晶化された結晶体であると考えられ、賦活剤と付加賦活剤が有機的に作用して長残光の性能を有するばかりでなく高い輝度を有するものが得られる。 この際、発光ピーク波長は、Ｍ
の種類を変えることにより又は量を少なくすることにより浅緑色から青色へと発光ピークが変化し、したがってｎが２のとき、青色発光するものが得られる。 このように本発明の高輝度長残光性発光材料の発光ピーク波長は、Ｍの種類やｎの数により異なり、その数が大きくなるにしたがい長波長側から短波長側へ移行し、緑色から藍色に近い青色へと変化することがわかる。 またこの場合には、焼成温度を少しずつ高温へ移行させることによって、ｎの数が大きいものが得られる。
【００３７】本発明において、原料がＳｒＯ，ＭｇＯ，
ＣａＯ，ＢａＯあるいは加熱するとそれらの酸化物を生成するＳｒ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａの化合物、α型アルミナとγ型アルミナ、酸化硼素或いは硼素化合物及び希土類化合物であるユウロピウムの酸化物、ディスプロシウムの酸化物を比較的低温で焼成することにより一般式（Ｍ
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Ｍ 0.9995
〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・ｎ（Al 1-ab B b D
y a ） 2 O 3 〔式中、ａ＝０．０００５〜０．００２、ｂ
＝０．００１〜０．３５、ｎ＝１〜８〕で表される焼成体からなる結晶体を生成する。 この結晶体は、三斜晶系の集片双晶化された結晶体であると考えられ、賦活剤と付加賦活剤が有機的に作用して長残光の性能を有するばかりでなく高い輝度を有するものが得られる。 この際、
発光ピーク波長は、ストロンチウム及びユウロピウムの量を少なくすることにより浅緑色から青色へと発光ピークが変化し、したがってｎが２のとき、青色発光するものが得られる。 このように本発明の高輝度長残光性発光材料の発光ピーク波長は、ｎの数により異なり、その数が大きくなるにしたがい長波長側から短波長側へ移行し、緑色から藍色に近い青色へと変化することがわかる。 またこの場合には、焼成温度を少しずつ高温へ移行させることによって、ｎの数が大きいものが得られる。
【００３８】本発明における硼素の量は、ｂ＝０．００
１〜０．３５であり、この範囲が好ましく、ｂが０．０
０１より小量である場合は、結晶体の長残光性発光性能の発現に何らの影響も及ばさない。 また、硼素の量は、
ｂが０．３５より多い場合は、焼成体において、酸化硼素系生成物が多くなるため長残光性が減少するので好ましくない。 またディスプロシウムの量は、ａ＝０．００
０５〜０．００２であり、この範囲が好ましく、ａが０．０００５より小量である場合は、結晶体の長残光蓄光性能の発現に何らの影響も及ばさない。 また、ディスプロシウムの量は、ａが０．０２より多い場合は、結晶体の空孔に入る量が決まっているので、経済的にも無駄である。 本発明の長残光性発光材料は、非常に堅固なものであり、その硬度がモース硬度６．２〜７．５である。
【００３９】以下に、本発明の長残光性発光材料の製造方法を更に詳しく説明する。 本発明の長残光発光材料の製造方法は、前記第７項及び第８項の場合、原料がＳｒ
ＣＯ 3 、α型Ａｌ 2 Ｏ 3 、γ型Ａｌ 2 Ｏ 3 、硼素化合物、Ｅｕ 2 Ｏ 3 、Ｄｙ 2 Ｏ 3からなり、これらの原料を粉砕して、混合した後、該混合物を炭素質材料の存在下、一般式がｎ＝１のとき、４００℃から１２５０℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１２５
０℃で５時間〜３時間で焼成する。 また一般式がｎ＝２
のときは、４００℃から１６００℃まで７〜１０時間かけて緩慢に昇温し、ついで更に１６００℃で５時間〜３
時間で焼成する。 その後、７時間〜１０時間かけて２０
０℃になるまで冷却し、粉砕し、分級することを特徴とするもので、本発明に用いられる原料としては、ストロンチウムの炭酸塩を用いることが好ましい。 またストロンチウムの酸化物を用いることができる。
【００４０】本発明では賦活剤として、ユウロピウムが用いられる。 その原料としては、ユウロピウムの酸化物又は加熱によりこれらの酸化物を生成することができる塩類を用いることができる。 またユウロピウムの他、希土類元素であれば用いることができる。 更に本発明において、付加賦活剤として用いられるＱで表される希土類化合物として、ディスプロシウムが好ましく、これにより残光性を向上させることができる。 またディスプロシウムの他、希土類元素であれば用いることができる。 したがって賦活剤と付加賦活剤とを組み合わせることにより一層残光性を向上させることができる。 付加賦活剤の原料としては、付加賦活剤の酸化物や加熱によりこれらの酸化物を生成できる塩類を用いることができる。 本発明では、付加賦活剤としてＤｙを用いることによって、
技術的、経済的に好ましい長残光性発光材料が得られるが、他のＱ、即ち希土類元素、例えば、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ
ｂ、Ｌｕの一種類或いは多種類を選択することもできる。
【００４１】本発明の長残光性発光材料の製造方法において、アルミナ原料は、αーアルミナ及びγーアルミナを十分に混合した後、該混合物、ストロンチウムの炭酸塩、硼素化合物、ユウロピウムの酸化物、ディスプロシウムの酸化物を十分な時間をかけて混合する。 このようにして混合された焼成原料は、炭素質材料の存在下、１
２００℃〜１６００℃で２〜５時間かけて焼成する。 具体的には炭素質材料として、カーボン粉末を使用し、このカーボン粉末中に混合された焼成原料を埋め込んだ後、該焼成原料が空気中の酸素と接触しないようにして還元雰囲気を造って焼成する。 この場合には、窒素及び水素の還元雰囲気で焼成しても、また酸素雰囲気で焼成してもよい。
【００４２】本発明の長残光性発光材料の製造方法の範囲内で、その条件を選択することにより下記の焼結体が得られる。
【００４３】〔４〕一般式で表される焼結体が 〔（SrCa) 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 〕Al 2 O 4・
〔（SrCa) 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 〕O ・（Al
1-ab B b Dy a ） 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする前記第１項に記載の長残光性発光材料。
【００４４】 （１）比重 ３．５２〜３．５４ （２）体色 浅黄色 （３）モース硬度 ５．８〜６．１ （４）発光ピーク波長 ５７５〜５８５ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ３５００mcd/m 2以上 （７）残光時間 ４０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図３に示されるようなパターン
【００４５】〔５〕一般式で表される焼結体が （Ca 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）Al 2 O 4・（Ca
0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）O ・[ Al 1-ab B b
(DyNd) a ] 2 O 3で表され、かつ下記の性質を有することを特徴とする前記第１項に記載の長残光性発光材料。
【００４６】 （１）比重 ２．９７〜２．９９ （２）体色 白色 （３）モース硬度 ４．０〜４．５ （４）発光ピーク波長 ４３０〜４４０ｎｍ （５）励起波長 ２００〜４５０ｎｍ （６）３０秒の輝度 ８００mcd/m 2以上 （７）残光時間 １０時間以上 （８）Ｘ線回折パターン 図４に示されるようなパターン
【００４７】本発明において、酸素雰囲気下、カーボン粉末で直接還元する方法は、前記の一般式の焼成体が得られるばかりでなく、安全で経済的な方法であり本発明における特徴でもある。 本発明の発光材料は、製造に際し、原料中のα型Ａｌ 2 Ｏ 3とγ型Ａｌ 2 Ｏ 3との混合物を用い、上記のような焼成条件でγ型Ａｌ 2 Ｏ 3の空孔には硼素とＤｙが容易に取り込まれて、前記の如き（Al 1-ab B b Dy a ） 2 O 3を形成する。 ついで、これらを核としてα型Ａｌ 2 Ｏ 3が取り囲み三斜晶系の晶胞が形成され、更に（Sr 0.9995 〜 0.998 Eu 0.0005 〜 0.002 ）
O ・ｎ（Al 1-ab B b Dy a ） 2 O 3が集片双晶化されて、
本発明の発光材料が形成されることが考えられる。
【００４８】本発明の長残光性発光材料は、インクや樹脂に混入することにより発光インクや発光樹脂を製造できる。 本発明の発光材料の輝度は何ら遜色なく実用上支障なく使用できるものであり、夜に表示用として使用可能である。 例えば、道路の表示、広告、文房具、玩具、
スポーツ用品などに使用すると、光を吸収して、暗中で吸収したエネルギーを光の形で放出し、４０〜６０時間以上連続的に発光する。 また液晶のバックライトの補助光源として使用すれば電源の省力化あるいは機器の軽量化を図ることができる。
【００４９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に説明するが、この例は本発明を説明するためのものであり、本発明はこれに限定されるものではない。
【００５０】実施例１ ＳｒＣＯ 3 １４．７３ｇ、α−
Ａｌ 2 Ｏ 3 ９．９３ｇ、γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．１０ｇ、Ｈ
3 ＢＯ 3 ０．２２ｇを用意する。 賦活剤と付加賦活剤の原料として、Ｅｕ 2 Ｏ 3 ０．０３５ｇ、Ｄｙ 2 Ｏ 3 ０．
０３７ｇをそれぞれ用意する。 以上の原料をそれぞれ粉砕し、混合した後、るつぼに入れる。 上記混合物を入れたるつぼを炭素粉末中に導入した後、電気炉に入れて、
４００℃から１２５０℃まで８時間かけて昇温し、ついで１２５０℃の温度で４時間焼成する。 ついで８時間かけて２００℃まで冷却した後、電気炉から取り出す。 室温になったら、ボールミルで粉砕し、更に２００メッシュの篩で分級して、本発明の発光材料（１）を得た。 得られた結晶体は、発光ピーク５２０μｍ、浅緑色に発光し、残光時間４０時間、初期輝度４５００ｍｃｄ／
ｍ 2 、比重３．６０、モース硬度６．２、ｎ＝１のものが得られた。 Ｘ線回折パターンは、図１に示されるものであった。
【００５１】実施例２ ＳｒＣＯ 3 １４７．３２ｇ、α
−Ａｌ 2 Ｏ 3 ８０．６３ｇ、γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 １４．２３
ｇ、Ｈ 3 ＢＯ 3 ８．４４ｇを用意する。 賦活剤と付加賦活剤の原料として、Ｅｕ 2 Ｏ 3 ０．３５２ｇ、Ｄｙ 2 Ｏ
3 ０．３７３ｇをそれぞれ用意する。 以上の原料をそれぞれ粉砕し、混合した後、るつぼに入れる。 上記混合物を入れたるつぼを炭素粉末中に導入した後、電気炉に入れて、４００℃から１２５０℃まで８時間かけて昇温し、ついで１２５０℃の温度で４時間焼成する。 ついで８時間かけて２００℃まで冷却した後、電気炉から取り出す。 室温になったら、ボールミルで粉砕し、更に２０
０メッシュの篩で分級して、本発明の発光材料（２）を得た。 得られた結晶体は、発光ピーク５２０μｍ、浅緑色に発光し、残光時間５０時間、初期輝度５３００ｍｃ
ｄ／ｍ 2 、比重３．６２、モース硬度６．３、ｎ＝１のものが得られた。
【００５２】実施例３ ＳｒＣＯ 3 １４．７３ｇ、α−
Ａｌ 2 Ｏ 3 １３．７１ｇ、γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 ５．８６ｇ、
Ｈ 3 ＢＯ 3 ０．９４ｇを用意する。 賦活剤と付加賦活剤の原料として、Ｅｕ 2 Ｏ 3 ０．０３５ｇ、Ｄｙ 2 Ｏ
3 ０．０７５ｇをそれぞれ用意する。 以上の原料を粉砕し、混合した後、るつぼに入れる。 該混合物を入れたるつぼを４００℃から１６００℃まで１０時間かけて昇温し、更に１６００℃の温度で４時間焼成し、その後、８
時間かけて２００℃まで冷却し、ついで電気炉から取り出す。 室温でボールミルで粉砕し、２００メッシュの篩で分級して、本発明の発光材料（３）を得た。 得られた結晶体は、発光ピーク４８９μｍ、青色に発光し、残光時間５０時間、初期輝度２１００ｍｃｄ／ｍ 2 、比重３．７、モース硬度７．３、ｎ＝２のものが得られた。
Ｘ線回折パターンは、図２に示されるものであった。
【００５３】実施例４ ＳｒＣＯ 3 １４７．３２ｇ、α
−Ａｌ 2 Ｏ 3 １５６．１３ｇ、γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 ３４．２
７ｇ、Ｈ 3 ＢＯ 3 １６．８８ｇを用意する。 賦活剤と付加賦活剤の原料として、Ｅｕ 2 Ｏ 3 ０．３５２ｇ、Ｄｙ
2 Ｏ 3 ０．７４６ｇをそれぞれ用意する。 以上の原料を粉砕し、混合した後、るつぼに入れる。 該混合物を入れたるつぼを実施例３の方法と同様にして製造して、本発明の発光材料 （４）を得た。 得られた結晶体は、発光ピーク波長４９０ｎｍ、初期輝度２３００ｍｃｄ／
ｍ 2 、残光時間７０時間以上の藍色に近い青色の優れたものが得られた。
【００５４】実施例５ ＣａＣＯ 3 ７．２３４ｇ、Ｓｒ
ＣＯ 3 ４．９０４ｇ、α−Ａｌ 2 Ｏ 3 ８．０４１ｇ、γ
−Ａｌ 2 Ｏ 3 １．４２３ｇ、Ｈ 3 ＢＯ 3 ０．８６６ｇを用意する。 賦活剤の原料として、Ｅｕ 2 Ｏ 3 ０．３５２
ｇを用意する。 以上の原料を粉砕し、混合した後、るつぼに入れる。 該混合物を入れたるつぼを４００℃から１
３３０℃まで８時間かけて昇温し、更に１３３０℃の温度で４時間焼成し、その後、８時間かけて２００℃まで冷却し、ついで電気炉から取り出す。 室温でボールミルで粉砕し、２００メッシュの篩で分級して、本発明の発光材料（５）を得た。 得られた結晶体は、発光ピーク５
８０μｍ、黄色に発光し、残光時間４０時間、初期輝度３６００ｍｃｄ／ｍ 2 、比重３．５３、モース硬度６．
０、ｎ＝１のものが得られた。 Ｘ線回折パターンは、図３に示されるものであった。
【００５５】実施例６ ＣａＣＯ 3 ９．８０１ｇ、α−
Ａｌ 2 Ｏ 3 ８．０６３ｇ、γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 １．４２３
ｇ、Ｈ 3 ＢＯ 3 ０．８６６ｇを用意する。 賦活剤と付加賦活剤の原料として、それぞれＥｕ 2 Ｏ 3 ０．１７６
ｇ、Ｎｄ 2 Ｏ 3 １．６８ｇを用意する。 以上の原料を粉砕し、混合した後、るつぼに入れる。 該混合物を入れたるつぼを４００℃から１２３０℃まで８時間かけて昇温し、更に１２３０℃の温度で３時間焼成し、その後、８
時間かけて２００℃まで冷却し、ついで電気炉から取り出す。 室温でボールミルで粉砕し、２００メッシュの篩で分級して、本発明の発光材料（５）を得た。 得られた結晶体は、発光ピーク４４０μｍ、紫色に発光し、残光時間４０時間、初期輝度８２０ｍｃｄ／ｍ 2 、比重２．
９８、モース硬度４．３、ｎ＝１のものが得られた。 Ｘ
線回折パターンは、図４に示されるものであった。
【００５６】比較例１ ＳｒＣＯ 3 １４．７３ｇ、α−
Ａｌ 2 Ｏ 3 ９．６７ｇ、γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．５１ｇを混合した後、実施例１と同様にして焼成した。 得られた焼成体は、体色が白色で、発光しなかった。
【００５７】比較例２ α−Ａｌ 2 Ｏ 3 １００％を使用した例として、ＳｒＣＯ 3 １４．７３ｇ、α−Ａｌ 2 Ｏ
3 １０．０３ｇを使用し、その他は実施例１と同じものを使用した以外は、実施例１と同様にして焼成した。 得られた焼成体は、浅緑色体色を呈しており、初期輝度が６００ｍｃｄ／ｍ 2であり、３０分ほどでほとんど残光がなくなった。
【００５８】比較例３ γ−Ａｌ 2 Ｏ 3 １００％を使用した例として、ＳｒＣＯ 3 １４．７３ｇ、γ−Ａｌ 2 Ｏ
3 １０．０３ｇを使用し、その他は実施例１と同じものを使用した以外は、実施例１と同様にして焼成した。 得られた焼成体は、体色が浅黄緑色で、初期輝度１１００
ｍｃｄ／ｍ 2 、残光時間は２時間であった。
【００５９】
【発明の効果】本発明の高輝度長残光性発光材料は、一般式で示される発光材料からなり、これによって以下の優れた効果を奏するものである。 初期輝度が高く、しかも長残光性を有するので、明るくしかも長時間発光状態を維持することができる。 本発明の高輝度長残光性発光材料は放射性物質を全く使用していないので、放射線による危険がなく安全である。 本発明の長残光高輝度発光材料の製造方法により、長残光性を有する発光材料が得られ、また特に還元雰囲気としてカーボン粉末を使用した場合には、工程が簡略化されるので、簡単かつ効率的であり、安全性にも優れており、したがって工業生産にも優れている。
【図１】本発明の一般式のｎが１の場合の焼成体のＸ線回折パターンを示すグラフである。
【図２】本発明の一般式のｎが２の場合の焼成体のＸ線回折パターンを示すグラフである。
【図３】本発明の実施例５で製造した別の焼成体のＸ線回折パターンを示すグラフである。
【図４】本発明の実施例６で製造した更に別の焼成体のＸ線回折パターンを示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 劉 宝善 中国北京市豊台区雲崗 海鷹機電技術研究 院内 (72)発明者 ▲かく▼慶隆 中国北京市豊台区長辛店 長辛店第三中学 校内 (72)発明者 徐 謙 中国北京市豊台区長辛店朱家墳一里45号 北京市豊台区宏業塗装輔料厰内 (72)発明者 小椋 厚 東京都府中市若松町２丁目８番地の33 ケ ミテック株式会社内 (72)発明者 ▲かく▼慶芬 東京都府中市若松町２丁目８番地33 ケミ テック株式会社内
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